AT395178B - Schwer entflammbare, hochtemperaturbestaendige polyimidfasern, sowie verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
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Description
AT 395178 B
Die Erfindung betrifft schwer entflammbare, hochtemperaturbeständige Polyimidfasem, sowie einVerfahren zu ihrer Herstellung.
AromatischePolyimidfasemsindiLa.wegenihierausgeprägtenThermostabilitätundihrer Schwerentflammbarkeit begehrte Ausgangsmaterialien für die Herstellung hitzebeständiger Gewebe. Die Herstellung derartiger Fasern ist z.B. aus derUS-PS 3,985,934bekannt. Das Polyimid selbst wird z. B. durch Umsetzung von Benzophenon-3,3’,4,4'-tetracarbonsäuredianhydrid, 4,4'-Methylenbis-(phenylisocyanat) und 2,4- bzw. 2,6-Toluyldiisocyanat gewonnen; die Fasern werden insbesondre durch Naßspinnen hergestellt. Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von aromatischen Polyimidfasem ist aus der AT-B 377.016bekannt Nach diesem Verfahren werden zunächstRohfasem aus einer Lösung des entsprechenden Polyimides in einem aprotischen organischen Lösungsmittel nach der Trockenspinnmethode gesponnen, die erhaltenen Rohfasem zur Entfernung von Lösungsmittel mit Wasser gewaschen, die gewaschenen Rohfasem getrocknet, einer Wärmebehandlung bei einerTemperatur zwischen 315 °C und 450 °C unterzogen, während der Wärmebehandlung verstreckt, anschließend abgekühlt und gegebenenfalls gekräuselt und zu Stapelfasern geschnitten.
Alle heute kommerziell erhältlichen aromatischen Polyimidfasem weisen amorphe Polymerstruktur auf und schrumpfen bei Hitzeeinwirkung, wobei der Faser schrumpf mit zunehmend» Temperatur größer wird. Den größten Schrumpf entwickeln Polyimidfasem bei Temperaturen über dem Glasumwandlungspunkt, wobei in der Regel ein Schrumpf von 40 % bei einer Temperatur von 320 °C und von 50 % bei einerTemperatur von400°C beobachtet wird. In der AT-B - 391.710 werden Polyimidfasem mit einem noch höheren Schrumpf beschrieben.
Bei verschiedenen Anwendungen für beispielsweise Isoliermatten, Transportbandauflagen und Feuerlöschdecken, die hohen Temperaturen mit Spitzenwerten über dem GlasumwandlungspunktderPolyimidfasemausgesetzt werden, kann ein Thermoschrumpf auftreten. Damit ist meist eine weitere Verwendung des Produktes nicht mehr möglich oder es können Folgeschäden durch Veränderungen am Produkt nicht ausgeschlossen werden.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, den Anwendungsbereich für Polyimidfasem in dieser Hinsicht zu erweitern, und schwer entflammbare, hochtemperaturbeständige Polyimidfasem zur Verfügung zu stellen, die auch bei hohen Temperaturen einen niedrigen Thermoschrumpf aufweisen. Diese Aufgabe wirdgelöstdurchPolyimidfasem der allgemeinen Formel
o o C € / \ / \ A U \ / \ /
,0) c c O 0 worin n eine ganze Zahl größer als 1 ist, A eine vierbindige aromatische Gruppe, ausgewählt aus
worin X für CO, CH2,0, S, CF2 steht, bedeutet und R für mindestens eine der folgenden zweibindigen aromatischen Groppen, ausgewählt aus .
-2-
AT395 178 B steht, welche Polyimidfasem durch eine Wärmebehandlung bis zu 20 % ihrer Länge, vorzugsweise zwischen 15 und 20 % ihrer Länge geschrumpft sind und beim Erhitzen auf eine Temperatur von400°C einen Schrumpf von maximal 14 % besitzen.
Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Polyimidfasem ist dadurch gekennzeichnet, daß die Polyimidfasem Additive, vorzugsweise Farbstoffe, Ruß, Polytetrafluoräthylen oder Glimmer enthalten.
Die erfindungsgemäßen Polyimidfasem können in Abwandlung des in der AT-B - 377.016 beschriebenen Verfahrens hergestellt werden, indem zunächst Rohfasem aus einer Lösung des entsprechenden Polyimids in einem aprotischen organischen Lösungsmittel vorzugsweise nach der Trockenspinnmethode gesponnen werden, welche Lösung gegebenenfalls Additive enthält, die erhaltenen Rohfasem zur Entfernung von Lösungsmittel mit Wasser gewaschen, die gewaschenen Rohfasem bis zu einer Feuchte von weniger als 5 % Masse getrocknet, einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 315 °C und 450 °C unterzogen, abgekühlt und gegebenenfalls gekräuselt und zu Stapelfasern geschnitten werden, wobei das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die Rohfasem während der Wärmebehandlung bis zu 20 % ihrer Länge, vorzugsweise zwischen 15 und 20 %, schrumpfen gelassen werden. Die Auswaschung des Lösungsmittels erfolgt bei einer Temperatur zwischen 80 und 100 °C, die Trocknung zwischen 120 und 300 °C.
Die auf diese Weise hergestellten Polyimidfasem besitzen nicht nur geringen Thermoschrumpf, sondern auch hohe Festigkeit. Das ist insofern überraschend, da bei Chemiefasern üblicherweise eine Hochtemperaturverstreckung und keine Hochtemperaturschrumpfung angewandt wird, um die Faserfestigkeit zu erhöhen.
Um bei den Fasern während der Wärmebehandlung einen Schrumpf zuzulassen, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die gewaschenen Rohfasem mit einer Geschwindigkeit zwischen 2 und 20 m/min einer Anlage, umfassend einen Trockner und eine Heizvorrichtung, zuzuführen und aus dieser Anlage mit einer Geschwindigkeit zwischen 1,6 und 20 m/min abzuziehen, wobei die Rohfasem in der Heizvorrichtung vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 330 °C und 390 °C erwärmt werden. Der Trockner kann als Siebtrommel- oder als Kalandertrockner ausgeführt sein. Als Heizvorrichtung haben sich beheizte Walzen, Heiztische oder Heißluftöfen ganz besonders bewährt. Die Wärmebehandlung kann ein- oder mehrstufig erfolgen.
Die gewaschenen Rohfasem können in bekannter Weise vor dem Trocknen mit einem handelsüblichen Antistatikum voraviviert und nach der Wärmebehandlung nachaviviert werden.
Die erfindungsgemäßen Polyimidfasem weisen beim Erwärmen bis 250 °C einen Thermoschrumpf von weniger als 1 % ihrer Länge auf. Bis 280 °C schrumpfen sie maximal um 2% und bis 320 °C maximal um 10%. Die Fasern haben weiters eine ausgezeichnete Thermostabilität und halten auf Dauer einer Temperaturbelastung bis 310 °C stand. Weiters sind sie zwischen 70 und 160 % dehnbar, sodaß sie einen ausgesprochen weiten Arbeitsbereich aufweisen. Ihr LOI-Wert (Limiting Oxygen Index) nach ASTM D-2863 beträgt über 36 % (¾. Die Fasern sind unschmelzbar, der Zersetzungspunkt liegt über 450 °C.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung noch näher erläutern. Die Herstellung der Rohfasem kann sowohl nach der Naß- als auch nach der Trockenspinnmethode erfolgen. Die in den Beispielen beschriebenen Rohfasem wurden trocken gesponnen.
Herstellung der Rohfasem
Die Herstellung der Rohfasem kann nach dem 377.016 beschriebenen Trockenspinnverfahren erfolgen. Dazu wird Polyimid der allgemeinen Formel (I), in der R teilweise eine 4,4'-Bisphenylmethylen-Gruppe und teilweise eine 2,4- und 2,6-Toluylengruppe bedeutet, in Dimethylformamid gelöst Anschließend wird das Gemisch durch Erhitzen auf 60 °C in eine Spinnlösung übergeführt, unter Anwendung eines Unterdruckes entgast, filtriert und über eine Zahnradpumpe dem Spinnkopf eines Trockenspinnschachtes zugeführt. Die Verspinnung erfolgt über eine Lochdüse; die Lochform ist kreisrund. Das Spinngut („Rohfaser“) wird auf Spulen gesammelt. Auf diese Weise können Rohfasem mit verschiedenen Titern hergestellt werden.
Beispiel 1
Ein nach dem Trockenspinnverfahren hergestelltes Filamentfaserbündel mit einem Einzelfilamenttiter von 1,4 dtex wurde bei 97 °C mit Wasser gewaschen, voraviviert, anschließend mit 20 m/min über einen Siebtrommel-rockner bei 210°C geführt und auf eine Restfeuchte von < 1 % getrocknet Das Kabelband wurde anschließend über eine Heizwalze geführt auf 330 °C erhitzt mit 16 m/min abgezogen, gekräuselt und zu Stapelfasern geschnitten. -3-
AT 395178 B
Daten der erhaltenen Fasen
Schrumpf 20% Titer 1.75 dtex Zugfestigkeit 19-22 cN/tex Dehnung 140-160% Thermoschrumpf bei 250 °C <1% 280 °C 0.4-1.0% 320 °C 3.0 -52% 400 °C 6.9 - 8.8 % Limiting Oxygen Index 36 - 38 % 02
Beispiel 2
Ein nach dem Trockenspinnverfahren hergestelltes Filamentfaserbündel mit einem Einzelfilamenttiter von 6,6 dtex wurde bei 80 °C mit Wasser gewaschen, voraviviert, anschließend mit 10 m/min über einen Siebtrommeltrockner bei 300 °C geführt und auf eine Restfeuchte von < 1 % getrocknet. Das Kabelband wurde anschließend über eine Heizwalze geführt, auf390 °C erhitzt, mit 8 m/min abgezogen, gekräuselt und zu Stapelfasern geschnitten.
Daten der erhaltenen Fasen
Schrumpf 20% Tita- 5.3 dtex Zugfestigkeit 19-21 cN/tex Dehnung 110-130% Thermoschrumpf bei 250 °C <1% 280 °C 0.4-0.9% 320 °C 2.9-4.5% 400 °C 6.0-8.4% Limiting Oxygen Index 36 - 38 % 02
Beispiel 3
Ein nach dem Trockenspinnverfahren hergestelltes Filamentfaserbündel mit einem Einzelfilamenttiter von 10,6 dtex wurde bei 98 °C mit Wasser gewaschen, voraviviert, anschließend mit 15 m/min über einen Siebtrommel-trockner bei 280 °C geführt und auf eine Restfeuchte von < 1 % getrocknet. Das Kabelband wurde anschließend über eine Heizwalze geführt, auf 350 °C erhitzt, mit 12 m/min abgezogen, gekräuselt und zu Stapelfasern geschnitten.
Daten der erhaltenen Fasen Schrumpf 20% Tita 8.5 dtex Zugfestigkeit 20-22 cN/tex Dehnung 110-140% Thermoschrumpf bei 250 °C <1% 280 °C 0.8-1.1% 320 °C 3.1-5.3% 400 °C 6.2-8.8% Limiting Oxygen Index 36 - 38 % 02
Vergleichsbeispiel
Ein nach dem Trockenspinnverfahren hergestelltes Filamentfaserbündel mit einem Einzelfilamenttiter von 2,2 dtex wurdebei 96 °C mit Wasser gewaschen, voraviviert, anschließend mit2 m/min über einen Siebtrommeltrockner bei 120 °C geführt und auf eine Restfeuchte von < 1 % getrocknet. Das Kabelband wurde anschließend über eine Heizwalze geführt, auf 315 °C erhitzt, mit 2 m/min abgezogen, gekräuselt und zu Stapelfasern geschnitten. -4-
Claims (4)
- AT395 178 B Daten der erhaltenen Faser: Schrumpf 0% Titer 2,2 dtex Zugefestigkeit 15-17 cN/tex Dehnung 90-110 % Thermoschrumpfbei 250 °C <1% 280 °C 0.3 -1.5 % 320 °C 6.6-8.1% 400 °C 10.2-12.1% Limiting Oxygen Index 36 - 38 % 02 PATENTANSPRÜCHE 1. Schwer entflammbare, hochtemperaturbeständige Polyimidfasem der allgemeinen Formel o o c c ,0) / \ / \ * A M -· H- \ / \ / C C 0 0 worin n eine ganze Zahl größer als 1 ist, A eine vierbindige aromatische Gruppe, ausgewählt ausworin X für CO, CH2,0, S, CF2 steht, bedeutet und R für mindestens eine der folgenden zweibindigen aromatischen Gruppen, ausgewählt aus-5 AT395 178 B steht, welche Polyimidfasem durch eine Wärmebehandlung bis zu 20 % ihrer Länge, vorzugsweise zwischen 15 und 20 %, geschrumpft sind und beim Erhitzen auf eine Temperatur von 400 °C einen Schrumpf von maximal 14 % besitzen.
- 2. Polyimidfasem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Additive, vorzugsweise Farbstoffe, Ruß, Polytetrafluoräthylen oder Glimmer enthalten.
- 3. Verfahren zur Herstellung von Polyimidfasem nach Anspruch 1 oder 2, wobei zunächst Rohfasem aus einer Lösung des entsprechenden Polyimides in einem aprotischen organischen Lösungsmittel vorzugsweise nach der 10 Trockenspinnmethode gesponnen werden, welche Lösung gegebenenfalls Additive enthält, die erhaltenen Rohfasem zur Entfernung von Lösungsmittel mit Wasser gewaschen, die gewaschenen Rohfasem bis zu einer Feuchte von weniger als 5 % Masse getrocknet, einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 315 °C und 450 °C unterzogen, äbgekßhlt und gegebenenfalls gekräuselt und zu Stapelfasern geschnitten werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohfasem während der Wärmebehandlung bis zu 20 % ihrer Länge, vorzugsweise zwischen 15 und 15 20 %, schrumpfen gelassen werden.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gewaschenen Rohfasem mit einer Geschwindigkeit zwischen 2 und 20 m/min einer Anlage, umfassend einen Trockner und eine Heizvoirichtung, zugeführt und aus der Anlage mit einer Geschwindigkeit zwischen 1,6 und 20 m/min abgezogen werden, wobei die Rohfasem in der 20 Heizvorrichtung vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 330 °C und 390 °C erwärmt werden. 25 30 35 40 45 50 -6- 55
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