DE1785137C3 - Verfahren zur Herstellung von verstreckten hochmolekularen kristallinen-Polycarbonatfäden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von verstreckten hochmolekularen kristallinen-PolycarbonatfädenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von verstreckten kristallinen Polycarbonatfäden durch
Fixierung und Nachverstreckung der verstreckten Polycarbonatfädea
Aus der bekanntgemachten deutschen Patentanmeidung P 743 29a 6/06 ist es bekannt, daß man vorverstreckte
Fäden aus organischen Hochpolymeren unter Entspannung einer Quellflüssigkeit aussetzt und nach
Entfernung des überschüssigen Quellmittels bei höherer Temperatur nachverstreckt.
Es ist weiter bekannt, daß durch eine in Luft oder Dampf unter geeigneten Bedingungen ablaufende
Thermofixierung verstreckter hochpolymerer synthetischer fadenförmiger Gebilde (Fäden, Bänder, Drähte)
die mechanischen und textiltechnologischen Eigenschaften, insbesondere jedoch das Schrumpfverhalten in
kochendem Wasser, in Heißluft, in Dampf sowie in organischen Lösungsmitteln, Säuren und Laugen usw.
verbessert werden kann.
Die Endeigenschaften des verstreckten fixierten Gebildes werden durch die Fixierbedingungen mitbestimmt
Im allgemeinen wird sich bei geeigneter Fixiertemperatur ein Endprodukt ergeben, das mit
steigendem, bei der Fixierung zugelassenen Schrumpf nach dem Fixierprozeß zwar eine verminderte
Schrumpfneigung, gleichzeitig jedoch ein Ansteigen der Reißdehnung sowie einen Abfall der Reißfestigkeit
zeigt
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, nach dem
Polycarbonatfäden unter zumindest Beibehaltung der guten mechanischen Eigenschaften eine geringere
Schrumpfneigung verliehen bekommen, als sie normalerweise durch den Streckvorgang aufweisen.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn man verstreckte hochmolekulare,
kristalline Polycarbonate, insbesondere auf Basis Di-monohydroxy-diaryl-alkonen, -sulfonen, -sulfoxiden,
•Sulfiden oder -äthern einer Zweistufenbehandlung unter bestimmten Bedingungen unterwirft. Dabei
können wider Erwarten mit Herabsetzung der Schrumpfneigung des fixierten Produkts außerdem
seine guten mechanischen und textiltechnologischen Ausgangseigenschaften aufrechterhalten oder sogar
verbessert werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Polycarbonatfäden bei Nachrecktemperaturen
von 10 bis 400C über der Einfriertemperatur mit einer Spannung nachverstreckt die 25 bis 75% der bei der
angewandten Nachrecktemperatur zum Fadenbruch führenden Spannung beträgt und danach bei Fixiertemperaturen
von 10 bis 400C unter dem Kristallitschmelzberuich
mit einer Spannung fixiert werden, die 5
bis 30% der bei der angewandten Fixiertemperatur zum Fadenbruch führenden Spannung beträgt
Hierzu werden die vorstreckten Polycarbonatfäden in der ersten Stufe einer Nachreckzone zugeführt, in der
sie eine Temperatur annehmen, die 10 bis 40°C über der
Einfriertemperatur liegt Die Einfriertemperatur (Umwandlungstemperatur 2. Ordnung) kann beispielsweise
durch Messung der Dichte als Funktion der Temperatur oder durch Differential-Thermoanalyse
(DTA) ermittelt werden (s. Journal of Polymer Science C, Polymer Symposia 6, 1963 oder Faserforschung und
Textiltechnik 18,1967, S. 227).
Gleichzeitig muß die zur Nachreckung erforderliche Faden-Spannung (Nachreckspannung) auf einen Wert
eingestellt werden, der 25 bis 75%, vorzugsweise 30 bis 60%, der bei der Nachrecktemperatur zum Fadenbruch
führenden Nachreckspannung betragen soll. Durch die abgegrenzten Bereiche für Nachrecktemperatur und
Nachreckspannung ergibt sich dann zwangsläufig ein bestimmter Bereich für den prozentualen Nachreck-
betrag.
Nach dem Durchlaufen der Nachreckzone werden die Polycarbonatfäden in der zweiten Stufe einer Fixierzone
(Relaxationszone) zugeführt, ir. der das Material eine Temperatur annimmt, die 10 bis 400C unter dem
Kristallitschmelzbereioh des verstreckten Ausgangsmaterials liegt Der Kristallitschmelzbereich kann
beispielsweise durch DTA-Messungen (Differential-Thermoanalyse) bestimmt werden (s. Journal of
Polymer Science C, Polymer Symposia 6, 1953 oder Faserforschung und Textiltechnik 18,1967, S. 227).
Gleichzeitig muß die Fadenspannung in der Fixierzone
(Relaxationsspannung) auf einen Wert eingestellt werden, der mindestens 5%, höchstens jedoch 30%
einer bei der erfindungsgemäßen Fixiertemperatur zum Fadenbruch führenden Nachreckspannung betragen
soll. Durch die abgegrenzten Bereiche für Fixiertemperatur und Fixierspannung ergibt sich dann zwangsläufig
ein bestimmter Bereich für den prozentualen Schrumpfbetrag.
Aus Methylenchloridlösung gesponnene Polycarbonatmultifilseide
auf Basis 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan (mittleres Molekulargewicht
110 000) mit einem unverstreckten Ausgangstiter von 420/15 dtex wird an einer mit beheizten Walzen
ausgerüsteten Streckzwirnmaschine bei Temperaturen über 200° C optimal verstreckt.
Der optimal verstreckte Faden hat folgende technologischen Werte:
Reißfestigkeit F = 3,9 g/dtex,
Reißdehnung D = 25%,
Ε-Modul bei 1% Dehnung E = 370 kp/mm2,
Ε-Grad bei 90% der Reißfestigkeit EG = 65%,
Kochschrumpf (30 min) KS = 1,7%,
Thermoschrumpf in Luft (30 min, 18O0C)
TS = 15,7%,
Schrumpf in Trichlorethylen (10 min, 2O0C)
TnS = 22%,
Orientierung (ermittelt aus Röntgenmessungen) ο = 2,9,
il7 85 137
Kristalliner Anteil (ermittelt aus Röntgenmessungen) KA= 15%.
Durch eine sich direkt an den Streckvorgang anschließende erfindungsgemäße Zweistufenbehandlung
können nun die Schrumpfneigungen (KS, Ts, TriS) und die Röntgenwerte (O. KA) wesentlich verbessert
werden, während gleichzeitig die anderen technologischen Werte (F, D, E, EG) entweder aufrechterhalten
oder sogar ebenfalls verbessert werden.
Zur Durchführung der Zweistufenbehandlung wird sowohl in der 1. Stufe (Nachreckzone) als auch in der
2. Stufe (Fixierzone) die erforderliche Wärme dem Faden durch jeweils eine Kombination aus beheizter
Walze und Heizplatte übertragen.
Es wird nun in der 1. Stufe eine Temperatur von
1700C eingestellt Sie liegt dami; nun 200C über der
Einfriertemperatur (ET= 1500C) und somit in dem für
die Nachreckung als optimal gefundenen Intervall (10 bis 400C über der ET). Gleichzeitig wird die bei 1700C
zum Fadenbruch führende Nachreckspannung zu 2,8 g/dtex ermittelt und dann erfindungsgemäß auf 50%
(25 bis 75%) dieses Wertes, also auf 1,4 g/dtex zurückgestellt Eine bei 170° C Nachrecktemperatur mit
einer Spannung von 1,4 g/dtex vollzogene Nachreckung ergibt zwangsläufig einen Nachreckbetrag von 18%.
Der Faden wird nun in der Fixierzone (2. Stufe) erfindungsgemäß auf eine Temperatur von 245° C
gebracht (200C unter Kristallitschmelzbereich, der zwischen 265 und 2800C liegt) und gleichzeitig die
Fixierspannung auf 0,08g/dtex (d.h. auf 10% der bei 2450C durch eine Nachreckung zum Fadenbruch
führenden Spannung) eingestellt. Eine bei 245° C Fixiertemperatur mit einer Spannung von 0,08 g/dtex
durchgeführte Fixierung ergibt dann zwangsläufig einen Schrumpfbetrag von 15%.
Der so unter Einhaltung der optimalen Nachreck- und Fixierbedingungen fixierte Faden hat folgende
technologischen Werte:
Reißfestigkeit F = 4,1 g/dtex,
Reißdehnung D = 23%,
E-Modulbei 1% Dehnung E = 410 kp/mm2,
Ε-Grad bei 90% der Reißfestigkeit EG = 87%,
Kochschrumpf KS = 0,35%,
Thermoschrumpf in Luft (30 min, 1800C) TS = 9,7%,
Reißdehnung D = 23%,
E-Modulbei 1% Dehnung E = 410 kp/mm2,
Ε-Grad bei 90% der Reißfestigkeit EG = 87%,
Kochschrumpf KS = 0,35%,
Thermoschrumpf in Luft (30 min, 1800C) TS = 9,7%,
Schrumpf in Trichloräthylen (10 min, 200C)
TriS = S,5%,
Orientierung, ermittelt aus Röntgenmessungen ο = 335,
Kristalliner Anteil, ermittelt aus Röntgenmessungen KA - 18,5%.
Ein Vergleich mit den Werten des nur verstreckten Fadens zeigt nun klar die Vorteile des erfindungsgemäßen
Zweistuf en Verfahrens:
1. wesentliche Verringerung der Schrumpf neigung
des Fadens (KS, TS, TriS);
2. bei praktisch gleicher Reißfestigkeit und Reißdehnung verbessern sich die elastischen Kenngrößen
(Ε-Modul, E-Grad);
3. Erhöhung der Orientierung und des kristallinen Anteils.
Je nach gewünschtem Einsatzgebiet des Polycarbonatfadens lassen sich die technologischen Werte durch
Variation der Nachreck- und Fixierbedingungen innerhalb der erfindungsgemäßen Optimalbereiche in gewissen
Grenzen verändern, ohne daß damit — im ganzen gesehen — eine Qualitätsminderung verbunden wäre.
S
S
Optimal heißverstrecktes Polycarbonatband (Basis 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan, mittleres MoIekulargewicht
125 000) mit einer Bandstärke von 15 g/m wird zur erfindungsgemäßen Zweistufenbehandlung
einem Siebtrommeltrockner zugeführt
Da von dem Polycarbonatband eine Stapelfaser mit möglichst niedriger Reißdehnung und hoher Elastizität
is bei gleichzeitig niedrigem Kochschrumpf zum Zwecke
einer Mischgarnfabrikation mit Baumwolle hergestellt werden soll, wird dis Zweistufen-Behandlung mit relativ
hoher Nachreck- und Fixierspannung, aber in den erfindungsgemäß abgegrenzten Bereichen wie folgt
durchgeführt:
1. Nachreckung:
Nechrecktemperatur 1800C (30° C über
ET= 1500C),
Nachreckspannung 1,9 g/dtex (70% der bei 1800C
zum Fadenbruch führenden Spannung),
Nachreckbetrag 13%; er ergibt sich zwangsläufig bei Festlegung von Nachrecktemperatur und N achreckspannung.
Nachreckbetrag 13%; er ergibt sich zwangsläufig bei Festlegung von Nachrecktemperatur und N achreckspannung.
2. Fixierzone:
Fixiertemperatur 2400C (100C unter Kristallitschmelzebereich,
der bei 250 bis 265° C liegt),
Fixierspannung 0,12 g/dtex (15% der bei 24O0C durch Nachreckung zum Fadenbruch führenden Spannung),
Fixierspannung 0,12 g/dtex (15% der bei 24O0C durch Nachreckung zum Fadenbruch führenden Spannung),
Schrumpfbetrag 8%; er ergibt sich zwangsläufig durch die Festlegung der Fixiertemperatur und
Fixierspannung.
Die technologischen Werte des nur verstreckten Polycfcrbonats und des erfindungsgemäß optimal
fixierten Materials sind im folgenden gegenübergestellt (Einzelfaserwerte):
Nur Optimal
verstreckt fixiert
Reißfestigkeit F (g/dtex)
Reißdehnung D (%)
Ε-Modul (kp/mm2) bei
Ε-Modul (kp/mm2) bei
1% Dehnung
E-Grad (%) bei 90% der
Reißfestigkeit
Kochschrumpf in % (30 min)
Thermoschrumpf in %
Thermoschrumpf in %
(1800C, 30 min)
Schrumpf in Trichloräthylen
in % (10 min, 2O0C)
Orientierung, ermittelt aus
Röntgenmessungen
Röntgenmessungen
kristall. Anteil (%), ermittelt
aus Röntgenmessungen
Durch die erfindungsgemäße Zweistufenbehandlung wird also, wie gewünscht, ein Fasermaterial erhalten,
das bei niedriger Reißdehnung (D = 23%) und guter Elastizität (F = 460 kp/mm2, E-Grad = 93%) gleichzeitig
einen geringen Kochschrumpf hat (KS = 0,45%).
| 4,0 32 385 |
4,4 23 460 |
| 70 | 93 |
| 1,9 17,3 |
0,45 10,3 |
| 23,5 | 10,2 |
| 3,05 | 4,40 |
| 14,5 | 20.5 |
Die Stapelfaser läßt sich in Mischung mit Baumwolle zu a) Werte vor Behandlung in Lösungsmitteln
Garnen hoher Qualität verarbeiten.
Bei Überschreitung der erfindungsgemäßen Optimalbereiche sowie bei andersartig geführten Fixiervorgängen
konnten vergleichbar guve Ergebnisse nicht erzielt werden.
Nur Optimal
verstreckt fixiert
Ein nach dem Schmelzspinnverfahren hergestellter Polycarbonatdraht auf Basis 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfid
(mittleres Molekulargewicht 65 000) mit einem Durchmesser (uEverstreckt) von 0,5 mm wird 1 :4,1 bei
120° C verstreckt.
Anschließend wird der Draht zur Verbesserung seiner mechanischtechnologischen Werte einer Zweistufenbehandlung
zugeführt, wobei dem Draht die erforderliche Wärme durch Heißluft übertragen wird.
Da der Draht für die Bestückung von Malerpinseln eingesetzt werden sollte, mußte besonderer Wert auf
seine Beständigkeit gegenüber Färb- und Lack-Lösungsmitteln
gelegt werden (Prüfung des Festigkeitsverlustes). Weiterhin soll eine gute Biegeelastizität
(Sprungelastizität) gegeben sein (Messung von Dämpfungsdekrement und Biegesteifheit).
Die gewünschten Eigenschaften des Drahts, die im nur verstreckten Material schon weitgehend vorhanden
sind, konnten durch die Zweistufenbehandlung noch entscheidend verbessert werden. Erfindungsgemäß
wurde sie wie folgt durchgeführt:
1. Nachreckung:
Nachrecktemperatur 125°C (15°C über ET= 1100C),
Nachreckspannung 0,55 g/dtex (45% der bei 125°C zum Drahtbruch führenden Spannung),
Nachreckbetrag 9%; er ergibt sich zwangsläufig bei Festlegung von Nachrecktemperatur und N achreckspannung.
Nachreckbetrag 9%; er ergibt sich zwangsläufig bei Festlegung von Nachrecktemperatur und N achreckspannung.
2. Fixierzone:
Fixiertemperatur 180° C (30° C unter Kristallitschmelzebereich,
der bei 210 bis 225° C liegt),
Fixierspannung 0,06 g/dtex (12% der bei 180DC durch Nachreckung zum Drahtbruch führenden Spannung),
Fixierspannung 0,06 g/dtex (12% der bei 180DC durch Nachreckung zum Drahtbruch führenden Spannung),
Schruinpfbetrag 12%, er ergibt sich zwangsläufig durch die Festlegung der Fixiertemperatur und
Fixierspannung.
Die technologischen Werte des nur verstreckten Polycarbonats und des erfindungigemäß optimal
behandelten Drahtes sind im folgenden vor und nach einer Behandlung in zwei verschiedenen Farbenlösemitteln
(Benzol und Verdünner — Mischung von Methylglykolacetat, Äthylenacetai, Butylacetat und
Toluol) gegenüberstellt.
Reißfestigkeit (kp/mm2) 20,5 25
Reißdehnung (%) 19 21,5
log. Dämpfungsdekrement 0,29 0,25
relative Biegesteifheit (%) 155 170
ίο Das log. Dämpfungsdekrement ist gegeben durch die
Beziehung
• >„ A»
/ = 'η.4ί1+Γ
/ = 'η.4ί1+Γ
worin An und An + 1 zwei aufeinanderfolgende Amplituden
von Querschwingungen eines 50 mm langen Drahtes von 0,25 mm Durchmesser sind. Bei einem
entsprechend dimensionierten Polyamid-6-Draht beträgt λ « 0,42.
Die relative Biegesteifheit (%) ist bezogen auf einen Polyamid-6-Draht gleicher Stärke.
Dämpfungsdekrement und Biegesteifheit sind als Maß für die Sprungelastizität zu betrachten. Bei guter
Sprungelastizität der Borsten haben die Querschwingungen eine geringe Dämpfung (niedriger Wert für '/,).
während die Biegesteifheit hohe Werte annimmt.
b) Werte nach Behandlung in Lösungsmitteln Behandlungsbedingungen: 20°C, 24 Std.
ba) Behandlung in Benzol
Nur Optimal
verstreckt fixiert
Reißfestigkeit (kp/mm2) 16 23,5
Reißdehnung (%) 28,5 23
log. Dämpfungsdekrement 0,42 0,30
relative Biegesteifheit (%) 135 165
bb) Behandlung im Verdünner
Nur Optimal verstreckt fixiert
| 17 | 24 |
| 27 | 23,5 |
| 0,39 | 0,29 |
| 140 | 170 |
Reißfestigkeit (kp/mm2)
Reißdehnung (%)
log. Dämpfungsdekrement
relative Biegesteifheit (%)
Reißdehnung (%)
log. Dämpfungsdekrement
relative Biegesteifheit (%)
Man ersieht aus der Gegenüberstellung der Meßwerte, daß die angeführten technologischen Werte durch
den optimalen Fixierprozeß deutlich verbessert werden. Ferner ist zu erkennen, daß durch die Behandlung in
Benzol und Verdünner das nur verstreckte Material zwar nicht entscheidend, aber doch deutlich verschlechtert
wird. Demgegenüber bleiben die guten Werte des optimal fixierten Drahts praktisch erhalten.
Claims (1)
- Patentanspruch:. Verfahren zur Herstellung von verstreckten hochmolekularen kristal'inen Polycarbonatfäden durch Fixierung und Nachverstreckung der verstreckten Polycarbonatfäden, dadurch gekennzeichnet, daß die Polycarbonatfäden bei Nachrecktemperaturen von 10 bis 400C über der Einfriertemperatur mit einer Spannung nachverstreckt, die 25 bis 75% der bei der angewandten Nachrecktemperatur zum Fadenbruch führenden Spannung beträgt, und danach bei Fixiertemperaturen von 10 bis 400C unter dem Kristallitschmelzbereich mit einer Spannung fixiert werden, die 5 bis 30% der bei der angewandten Fixiertemperatur zum Fadenbruch führenden Spannung beträgt
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681785137 DE1785137C3 (de) | 1968-08-16 | Verfahren zur Herstellung von verstreckten hochmolekularen kristallinen-Polycarbonatfäden |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681785137 DE1785137C3 (de) | 1968-08-16 | Verfahren zur Herstellung von verstreckten hochmolekularen kristallinen-Polycarbonatfäden |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1785137A1 DE1785137A1 (de) | 1972-01-05 |
| DE1785137B2 DE1785137B2 (de) | 1976-03-25 |
| DE1785137C3 true DE1785137C3 (de) | 1976-11-11 |
Family
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