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Die vorliegende Erfindung betrifft Fasern, Fäden, Endlosfasern und andere
ähnliche Gegenstände aus einem synthetischen Material, bestehend aus
Polyvinylchlorid und nachchloriertem Polyvinylchlorid. Sie betrifft insbesondere
Fäden und Fasern mit einer verbesserten mechanischen Qualität und
Spinnfasern mit einer verbesserten Festigkeit (Reißfestigkeit), die aus diesen Fasern
hergestellt sind.
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Aus dem französischen Patent 1 359 178 ist es bereits bekannt, Fäden und
Fasern herzustellen, die aus Mischungen von gewöhnlichem Polyvinylchlorid
und nachchloriertem Polyvinylchlorid bestehen, wobei letzteres in einem
Mengenanteil zwischen 5 und 80 %, vorzugsweise von mindestens 10 %, vorliegt.
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Die so erhaltenen Fasern können thermische Behandlungs-Temperaturen
aushalten, die um so höher sind, je ht her der Prozentsatz an nachchloriertem
Polyvinylchlorid in der Mischung ist, was eine Verminderung der bleibenden
thermischen Schrumpfung zur Folge hat. Andererseits führen erhöhte
Prozentsätze an nachchloriertem Polyvinylchlorid zu einer beträchtlichen Erhöhung
der Herstellungskosten für die erhaltenen Fäden und Fasern, dies um so
mehr, als ihr Herstellungsverfahren diskontinuierlich ist, insbesondere die
thermische Fixierungs-Behandlung.
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In dem französischen Patent 85 12611 359 178 ist ebenfalls die Verwendung
von Mischungen von ataktischem Polyvinylchlorid und nachchloriertem
Polyvinylchlorid in einem Mengenanteil in der Mischung von 5 und 50 %
beschrieben und darin ist angegeben, daß die erhaltenen Fasern nach dem
Verspinnen und Verstrecken anstatt unter den in dem Hauptpatent angegebenen
Bedingungen stabilisiert zu werden, durch Erwärmen in einem geeigneten
Medium, beispielsweise in siedendem Wasser, direkt retraktiert (geschrumpft)
werden. In der Praxis erlauben die obengenannten Behandlungs-Bedingungen
aber nur dann die Herstellung von Fasern mit guten Eigenschaften, wenn der
Mengenanteil des nachchlorierten Polyvinylchlorids verhältnismäßig groß ist.
In dem einzigen Beispiel dieses Patents sind die Festigkeiten und Dehnungen
der erhaltenen Fäden gut wegen des verhältnismäßig hohen Mengenanteils an
nachchloriertem Polyvinylchlorid von 20 Gew.-%. Hingegen sind für niedrigere
Gehalte an nachchloriertem Polyvinylchlorid und geringere
Verstreckungsgrade derartige Eigenschaften unmöglich zu erzielen durch direkte Schrumpfung
(Retraktion) in siedendem Wasser. Auch steigen als Folge davon jenseits von
20 Gew.-% nachchloriertem Polyvinylchlorid ihre Herstellungskosten, wenn
auch die mechanischen Eigenschaften der Fasern verbessert sind.
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Die Schwierigkeit, die bei diesem Typ einer Mischung von ataktischem
Polyvinylchlorid und nachchloriertem Polyvinylchlorid auftritt, besteht nämlich
darin, einen Kompromiß zu finden, der die Herstellung von Fasern, welche die
bestmöglichen mechanischen Eigenschaften haben, zu einem möglichst
geringen Preis erlaubt.
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In dem französischen Patent 2 495646 wurden außerdem Fäden und Fasern
auf Basis einer Mischung von PVC und chloriertem PVC mit einem geringeren
Mengenanteil an chloriertem PVC, beispielsweise mit 16 bis 20 %, gefunden,
die bereits verbesserte mechanische Eigenschaften aufweisen, deren
Festigkeit jedoch für die Herstellung von Spinnfasern, die in modernen
Hochgeschwindigkeits-Webmaschinen (Webstühlen) verwendet werden können, un
zureichend sind. Die aus den in dem französischen Patent 2 495 646
beschriebenen Fasern hergestellten Spinnfasern sind nur in Webmaschinen mit
niedriger Laufgeschwindigkeit verwendbar oder müssen gezwimt werden, um
Zwirnfäden aus zwei Spinnfasern in der Weise zu erhalten, daß sie eine für
den Durchlauf durch die Hochgeschwindigkeits-Webmaschinen ausreichende
Festigkeit aufweisen.
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Für die Textilindustrie ist eine solche Verwendung von geringem
wirtschaftlichem Interesse angesichts der Erhöhung der Geschwindigkeiten der
modernen Webmaschinen (Webstühle).
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Darüber hinaus weisen die nach dem französischen Patent 2 495 646
erhaltenen Fasern eine unzureichende und nicht-permanente Kräuselung auf, die
ihren Durchgang durch eine Streich- bzw. Kardiermaschine nicht erlaubt.
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Es wurden nun Fasern auf Basis von PVC/nachchloriertem PVC gefunden, die
bessere mechanische Eigenschaften als diejenigen des bekannten Standes
der Technik haben, einen feineren Titer und eine dauerhafte Kräuselung
aufweisen, die geeignet sind für die Herstellung von Spinnfasern mit einem
feineren Titer und die eine ausreichende Festigkeit aufweisen, um in
Hochgeschwindigkeits-Webmaschinen (Webstühlen) verwendet werden zu können,
ohne die umständliche Herstellung eines Zwirns durchlaufen zu müssen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere Fasern auf Basis einer
Mischung von PVC/nachchloriertem PVC, die 17 bis 20 % nachchloriertes PVC
enthält, und einen Fadentiter von ≤ 2,3 dtex, eine bleibende Schrumpfung
(Retraktion) nach 30-minütiger Behandlung in Öl von 115ºC (Norm ASTM D
210 262 T) von ≥ 6 % aufweisen und die nach einem Verfahren erhalten
werden können, bei dem man durch Anwendung eines an sich bekannten
Trokkenspinnverfahrens eine Lösung einer Mischung von PVC und
nachchloriertem PVC, die 17 bis 20 % nachchloriertes PVC enthält, in einem
Lösungsmittelgemisch von Schwefelkohlenstoff/Aceton mit einem Volumenverhältnis von
etwa 60/40 verspinnt, die Filamente (Endlosfäden) in siedendem Wasser bis
zu einem Grad zwischen dem 3-fachen und dem 6-fachen verstreckt, sie unter
Spannung bei einer Temperatur zwischen 125 und 140ºC in Gegenwart von
Wasserdampf unter einem absoluten Druck von 1,3 bis 3,6 bar 1 bis 3 s lang
kontinuierlich stabilisiert, das so erhaltene Garn auf an sich bekannte Weise
mechanisch oder pneumatisch kräuselt, die Kräuselung bei einer Temperatur ≥
100ºC in Gegenwart von koniprimiertem Wasserdampf kontinuierlich fixiert,
wobei die erhaltenen Filamente anschließend auf übliche Weise kontinuierlich
geschrumpft (retraktiert) und dann getrocknet und auf an sich bekannte Weise
geschnitten werden.
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Diese Fäden weisen außerdem auf
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- einen Elastizitätsmodul von ≥ 4 kN/mm², vorzugsweise von > 5 kN/mm²,
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- eine Bruchdehnung von ≤ 36 %, vorzugsweise ≤ 34 %, und
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- eine Reißfestigkeit von ≥ 21,5 cN/tex, vorzugsweise von ≥ 22 cN/tex
oder sogar höher.
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Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Herstellung von
Fasern auf Basis einer Mischung von ataktischem Polyvinylchlorid und
nachchloriertem Polyvinylchlorid mit einem Mengenanteil von 17 bis 20 Gew.-%
nachchloriertem PVC durch Trockenverspinnen einer Lösung der
Polymermischung in einem Schwefelkohlenstoff/Aceton-Lösungsmittelgemisch mit einem
Volumenverhältnis von etwa 60140 auf an sich bekannte Weise, durch
Verstrecken der Filamente in siedendem Wasser um einen Faktor zwischen
3- und 6-fach, durch kontinuierliche Stabilisierung der Filamente unter Spannung
bei einer Temperatur zwischen 125 und 140ºC, vorzugsweise bei 130 bis
135ºC, in Gegenwart von Wasserdampf unter einem Druck von 2,7 bis 2,8 bar
für 1 bis 3 s, durch anschließende mechanische oder pneumatische
Kräuselung des so erhaltenen Garns auf an sich bekannte Weise und durch eine
kontinuierliche Fixierungs-Behandlung bei einer Temperatur > 100ºC in
Gegenwart von Wasserdampf unter Druck, durch anschließende Schrumpfung
(Retraktion) auf an sich bekannte Weise in siedendem Wasser oder auf
irgendeine andere geeignete Weise und durch nachfolgendes kontinuierliches
Trocknen auf an sich bekannte Weise und Schneiden unter Bildung von
Fasern.
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Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem Spinnfasern, wie sie aus den
vorstehend beschriebenen Fasern erhalten werden, die eine gute Festigkeit,
feinere Fasertiter als diejenigen, wie sie bisher erhalten wurden, und eine
bessere Textilverarbeitbarkeit, insbesondere beim Weben, aufweisen.
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Mit den erfindungsgemäßen Fasern ist es insbesondere möglich, Spinnfasern
mit einer metrischen Zahl (NM) von 50 (20 tex) herzustellen, was bisher nicht
möglich war, da die Titer der Fasern aus PVC/nachchloriertem PVC zu hoch
waren, um ausreichend feine Spinnfasern daraus herzustellen. Mit gröberen
Spinnfasern, beispielsweise mit einem NM von 20 (50 tex) war es zwar
möglich, Spinnfasern herzustellen, ihre Festigkeit war jedoch unzureichend.
Erfindungsgemäß haben die Spinnfasern eine Festigkeit von mindestens 10 oder
13 cN/tex, welche ihr Verweben mit hoher Geschwindigkeit erlaubt.
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Unter einem ataktischen Polyvinylchlorid versteht man im wesentlichen ein
Vinylchlorid-Homopolymer mit einer Übergangstemperatur zweiter Ordnung,
die im allgemeinen zwischen 65 und 85ºC liegt. Das Polyvinylchlorid besteht
überwiegend aus der ataktischen Isomerform, d.h. es handelt sich dabei um
ein Polymer, dessen Chlor- und Wasserstoffatome in der Mehrzahl zufällig
beiderseits der Kette angeordnet sind, die das Grundgerüst des Moleküls
darstellt. Demzufolge hat ein solches Polymer normalerweise eine
nichtkristallisierbare Natur. Ein solches Polymer wird meistens auf weniger
umständliche Weise nach bekannten Verfahren durch Polymerisation in Masse,
Suspension oder Emulsion bei Temperaturen, die im allgemeinen über 0ºC,
vorteilhaft zwischen 20 und 60ºC oder auch höher liegen, erhalten.
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Das erfindungsgemäß verwendbare nachchlorierte Polyvinylchlorid kann
beispielsweise erhalten werden durch Chlorierung einer Suspension von
Polyvinylchlorid in Gegenwart von aktinischem Licht oder durch Chlorierung bei
hoher Temperatur oder in Gegenwart von chemisch aktiver Strahlung; es weist
im allgemeinen eine Umwandlungs-Temperatur zweiter Ordnung von
mindestens 100ºC auf.
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Die erfindungsgemäßen diskontinuierlichen Fasern weisen mechanische
Eigenschaften und ein thermisches Verhalten auf, wie es bisher nicht erzielt
werden konnte, dank einer Auswahl unterschiedlicher Elemente. Zunächst
liegt der Gehalt an nachchloriertem PVC in der Mischung PVC/nachchloriertes
PVC zwischen 17 und 20 %, vorzugsweise zwischen 18 und 20 %, kombiniert
mit der Verwendung eines Schwefelkohlenstoff/Aceton-Lösungsmittelgemi
sches in einem Mengenverhältnis von etwa 60/40, das die Erzielung eines
besseren Kristallinitäts-Zustandes der Polymermischung erlaubt. Dieser
Kristallinitäts-Zustand wird weiter verbessert durch die nachfolgenden
thermischen Behandlungen, d.h. durch das Verstrecken in siedendem Wasser bei
Temperaturen zwischen 85 und 100ºC bis zu einem Faktor, der zwischen dem
3-fachen und dem 6-fachen, vorzugsweise zwischen dem 3,5-fachen und dem
5-fachen, liegt.
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Dem erfindungsgemäßen Verstrecken der Filamente geht im allgemeinen eine
Vorerwärmung, beispielsweise in Wasser, auf Temperaturen zwischen 60 und
100ºC, insbesondere zwischen 75 und 85ºC, voraus. Eine praktische
Maßnahme besteht darin, ein erwärmtes Wasserbad zu verwenden.
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Ein geeignetes Verstrecken kann in 1 oder 2 Stufen durchgeführt werden,
bevorzugt ist jedoch die allmähliche Erhöhung der Temperatur der Filamente
durch Vorerwärmen, durch Vorverstrecken beispielsweise in einem Bad, bei
dem die Temperatur des Wassers zwischen 70 und 95ºC gehalten werden
kann, und anschließendes kontinuierliches Verstrecken bei einer etwas
höheren Temperatur als die Vorverstreckungs-Temperatur, vorzugsweise zwischen
85 und 100ºC oder der oben angegebenen Temperatur für die
Gesamtverstreckung. Zur Erzielung eines Gesamtverstreckungs-Faktors von 6-fach ist es
einfacher, die Verstreckung der Filamente unmittelbar nach der Ziehdüse zu
begrenzen durch Einstellung der Geschwindigkeit der Aufwickelrollen.
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Eine zweite tehrmische Behandlung, der die Filamente unterworfen werden,
trägt dazu bei, die Struktur der Filamente zu fixieren und ihnen gute
Eigenschaften, insbesondere eine Schrumpfung (Retraktion) in Öl bei 115ºC von ≤ 6
%, vorzugsweise von 5 %, zu verleihen und sie erlaubt die Erzielung von
Garntitern von ≤ 2,3 dtex,vorzugsweise von ≤ 2,25 dtex. Wegen eines
besseren kristallinen Zustandes kann diese Behandlung bei höheren Temperaturen
als denjenigen durchgeführt werden, wie sie üblicherweise von den
Mischungen aus PVC und nachchloriertem PVC ausgehalten werden.
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Sie wird in Gegenwart von Wasserdampf unter einem Druck von 1,3 bis 3,6
bar, vorzugsweise von 2,7 bis 3 bar, bei einer Temperatur zwischen 120 und
140ºC, vorzugsweise von 130 bis 135ºC, 1 bis 3 s lang durchgeführt.
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Die auf diese Weise stabilisierten Filamente werden auf irgendeine an sich
bekannte mechanische oder pneumatische Weise gekräuselt, beispielsweise
mittels einer Düse, wie sie in dem französischen Patent 83329, ein Zusatz zu
dem französischen Patent 1 289 491, beschrieben ist. In einer solchen Düse
werden die Filamente mit gesättigtem Wasserdampf bei einer Temperatur
zwischen 110 und 130ºC behandelt und gleichzeitig werden sie geschrumpft und
gekräuselt, was eine bessere spätere Textilverarbeitbarkeit erlaubt.
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Um dauerhaft zu werden und um den Durchgang beispielsweise durch eine
Kardier-Vorrichtung zu erleichtern, muß die auf diese Weise erzielte
Kräuselung bei einer hohen Temperatur, im allgemeinen zwischen 110 und 120ºC, in
Gegenwart von komprimiertem Wasserdampf mindestens 20 s lang,
vorzugsweise mindestens 30 s lang, besonders bevorzugt kontinuierlich, fixiert
werden.
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Man kann beispielsweise eine handelsübliche Apparatur verwenden, wie sie
unter dem Warenzeichen Towfix bekannt ist und von der Firma Serracant S.A.
vertrieben wird, die eine geschlossene Drehtrommel aufweist, auf welche die
gekräuselten Filamentgarne aufgerollt werden, die bei der gewünschten
erhöhten Temperatur kontinuierlich behandelt werden, so daß das Verfahren
industriell anwendbar ist.
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Die permanent gekräuselten Filamente werden anschließend auf übliche
Weise getrocknet, im allgemeinen bei einer Temperatur in der Nähe von 100ºC.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann vollständig kontinuierlich durchgeführt
werden ab der Verstreckung oder sogar ab der Auflösung der Polymeren bis
zum Erhalt der fertigen F den oder Fasern. Daher ist es leicht, es auf
wirtschaftliche Weise industriell durchzuführen.
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Die Polymeren oder Spinnlösungen gemäß der vorliegenden Patentanmeldung
können übliche Füllstoffe (Zusätze) enthalten, beispielsweise
Stabilisierungsmittel zur Stabilisierung gegenüber Licht, Wärme, Aufheller, Pigmente,
Färbemittel (Farbstoffe), die bestimmte ihrer Eigenschaften verbessern
können, beispielsweise ihre Farbe, ihr Farbaufnahmevermögen, ihre thermische
Stabilität und ihre Stabilität gegenüber Licht, ihren spezifischen elektrischen
Widerstand und dgl.
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Ein solches Verfahren führt zu Fasern mit besseren mechanischen
Eigenschaften als die Fäden auf Basis von Mischungen von Polyvinylchlorid und
chloriertem Polyvinylchlorid, wie sie nach dem französischen Patent 2 495 646
erhalten werden.
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Außer der thermischen Schrumpfung (Retraktion) und den niedrigen Titern
sind auch die Werte für die Reißfestigkeit und für die Bruchdehnung
verbessert, was die Herstellung von Spinnfasern mit viel besseren Eigenschaften und
einer verbesserten Webbarkeit erlaubt. Sie sind auch verwendbar zur
Herstellung von Tricots, Faservlies-Textilien, allein oder im Gemisch mit anderen
Fasern und sie können insbesondere allen üblichen Wasch- und
Trockenreinigungs-Behandlungen unter geeigneten Bedingungen unterworfen werden.
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Die erfindungsgemäßen Fäden und Fasern sind außerdem besonders gut
geeignet auf dem Textil-Gebiet wegen bestimmter Eigenschaften, die der
Zusammensetzung der Mischungen eigen sind: wegen ihrer
Nichtentflammbarkeit, ihrer Beständigkeit gegen Licht, ihrer chemischen Inertheit und wegen
ihres thermischen, elektrischen und akustischen Isoliervermögens.
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Die folgenden Beispiele, in denen die Teile als Gewichtsteile angegeben sind,
dienen der Erläuterung der Erfindung, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.
Beispiel 1
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Man stellt eine Polymerlösung mit einer Konzentration von 28 Gew.-% in
einem Schwefelkohlenstoff/Aceton (Volumenverhältnis
60140)-Lösungsmittelgemisch her.
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Das Polymer besteht aus einer Mischung von
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- 80 Gew.-% Polyvinylchlorid, das überwiegend ataktisch ist (AFNOR-
Index: 120 - nach der Norm AFNOR T 51-013 - Chlorierungsgrad 56,5
%) und
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- 20 Gew.-% nachchloriertem Polyvinylchlorid mit einem Chlorgehalt von
69 % und einem AFNOR-Index von 110.
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Die so erhaltene Lösung wird filtriert und, während sie bei etwa 70ºC gehalten
wird, durch eine Ziehdüse mit 908 Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,06
mm versponnen in eine Trockenspinnzelle, welche die kontinuierliche
Rückgewinnung des Lösungsmittelgemisches erlaubt, wie in dem französischen
Patent 913 927 beschrieben. Die Filamente werden anschließend in einem bei
80ºC gehaltenen Wasserbad vorerwärmt, dann ein erstes Mal in einem bei
85ºC gehaltenen Wasserbad mit einem Verstreckungsgrad von 3,15-fach
verstreckt, dann werden sie ein zweites Mal in einem zweiten, bei 100ºC
gehaltenen Wasserbad in einem Verstreckungsgrad von 1,2-fach verstreckt (Gesamt-
Verstreckung 3,78-fach). Die Filamente werden anschließend kontinuierlich
unter Spannung in einem Rohr, das gesättigten Wasserdampf von 125ºC unter
einem Druck von 2,32 bar enthält, stabilisiert, wobei die
Eintritts-Geschwindigkeit und die Austritts-Geschwindigkeit genau identisch sind und die
Aufenthaltsdauer in dem Rohr 2 s beträgt.
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Die Filamente werden anschließend einer mechanischen Kräuselung und
einer freien Schrumpfung (Retraktion) in einer Düse unterworfen, wie sie in dem
französischen Patent 83 329, einem Zusatz zum französischen Patent 1 289
491, beschrieben ist, bei einer Temperatur von 120ºC in Gegenwart von
Wasserdampf.
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Das Filamentgarn wird anschließend in einer im Handel unter dem
Warenzeichen Tow Fix bekannten Apparatur der Firma Serracant S.A. kontinuierlich mit
Wasserdampf behandelt bei einer Temperatur von 110ºC während 30 s, wobei
das Garn in einer verdichteten Form mit einem Gewicht von 450 kg/m³
behandelt wird. Anschließend wird es auf übliche Weise in einem Ofen bei 105ºC
getrocknet und geschnitten, wobei man auf übliche Weise dieskontinuierliche
Fasern (Stapelfasern) erhält.
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Die Eigenschaften der dabei erhaltenen Fasern sind in der nachstehenden
Tabelle 1 zusammengefaßt.
Beispiel 2
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Das Beispiel 1 wird wiederholt mit Ausnahme der Fixierungs-Behandlung, die
unter Spannung in Gegenwart von Wasserdampf bei 130ºC unter einem Druck
von 2,7 bar durchgeführt wird. Die Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind
in der Tabelle 1 angegeben.
Beispiel 3
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Das Beispiel 1 wird wiederholt mit Ausnahme der Fixierungs-Behandlung, die
unter Spannung in Gegenwart von Wasserdampf bei 135ºC unter einem Druck
von 3 bar durchgeführt wird. Die Eigenschaften der Fasern sind in der
nachstehenden Tabelle angegeben; die den Beispielen 1 bis 3 entsprechenden
Versuche wurden durchgeführt im Vergleich mit Vergleichsfasern, die nach
dem französischen Patent 2 495 642 erhaltenen wurden aus einer Mischung
von PVC und nachchloriertem PVC mit einem Gehalt von 17,5 %
nachchloriertem PVC in einem Schwefelkohlenstoff/Aceton (50/50)-Lösungsmittelgemisch,
die auf die gleiche Weise gesponnen und verstreckt wurden, wobei die
Filamente einer thermischen Fixierungs-Behandlung in Gegenwart von
Wasserdampf bei 113ºC unter einem Druck von 1,7 bar unterworfen wurden und dann
in einer Düse auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 angegeben gekräuselt
und bei 105ºC getrocknet wurden.
Tabelle I
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Die Schrumpfspannung, die den Grad der Orientierung der gesponnenen
Fäden ausdrückt, wird mit einem Retraktometer bestimmt: Filament-Proben mit
einer Länge von 4 cm, die zu einem Probekörper mit einem mittleren Titer von
400 dtex miteinander verbunden sind (jeder Versuch wurde mit zwei
Probekörpern durchgeführt) werden nach jeder der verschiedenen Verstreckungsstufen
der Stabilisierung und schließlich der Schrumpfung, einer Erhöhung der
Temperatur um 1ºC pro min von 30 auf 170ºC unterworfen. Man mißt die
Schrumpfkraft, ausgedrückt in 10&supmin;² g/dtex bei jedem Probekörper als Funktion
der Temperatur. Diese Schrumpfspannung oder Schrumpfkraft durchläuft in
jedem Fall bei einer bestimmten Temperatur ein Maximum. biese maximale
Schrumpfkraft stellt ein Charakteristikum der Molekülorientierung der Produkte
dar, die man als Schrumpfspannung bezeichnet.
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Kräuselung (oder Grad der Kräuselung), bestimmt mit einem INSTRON 1122:
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Eine Faser, deren Titer bestimmt worden ist, wird einem Schrumpfungsversuch
unterworfen, bis sie einen vollständig entkräuselten Zustand erreicht hat
(Nachweis auf der Kraftldehnungs-Kurve). Aus dieser Kurve werden
bestimmte Punkte entnommen für die Berechnung der folgenden Werte:
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Kräuselung % = [entkräuselte Länge - gekräuselte Länge] /
entkräuselte Länge x 100
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Aus den Fasern, wie sie in Beispiel 2 erhalten wurden, stellt man Fasergarne
her, deren Eigenschaften die folgenden sind: