DE1435335A1 - Synthetische Vinylfasen hoher Schrumpfung mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Synthetische Vinylfasen hoher Schrumpfung mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
DR.-ING. WOLFRAM BUNTE 1435335
I MÜNCHEN 18. HAYDNSTRASSE B. FERNRUF (O8J1) B3 4712
München, den 8. Juli I964
M/7442
MEOHAHISCHEH EIGENSCHAFTEN UND VERgAHRECT ZU IHRER HERSTELLUNG.
Die vorliegende Erfindung betrifft synthetische Fasern aus Polyvinylchlorid mit hoher Schrumpfung in der Wärme und ausgezeichneten
mechanischen Eigenschaften nach der Schrumpfung und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Im besonderen betrifft die Erfindung synthetische Fasern aus Polyvinylchlorid mit einem hohen syndiotaktischen Grad, großer Schrumpfung
in der Wärme und ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften nach der Schrumpfung,
wobei die Fasern zur Verarbeitung voluminöser Garne und zur Herstellung derselben geeignet sind.
Die Bezeichnung "Polyvinylchlorid mit hohem syndiotaktischen
Grad", wie er hier verwendet wird, betrifft Homopolymere des VinylChlorids,
die bei Temperaturen zwischen'-10 bis -60 C hergestellt worden sind, eine
Eigenviskosität (tt) von mehr als 0,7 dl/g und einen syndiotaktischen Grad
Bad
809803/0569
größer als etwa 2 aufweisen (der syndiotaktische Grad ist dabei als Verhältnis
der Absorption der Infrarotbande D 635 und D 692 ca definiert,
wie von Burleigh, J.A.C.S. 82, S. 749» 196O>
beschrieben wurde), und dessen Kopolymer!sate oder Mischungen mit mindestens 85 Gewichtsprozent Vinylchlorid.
In der Textilindustrie ist die Herstellung von voluminösen Fäden unter Verwendung von Fasern mit unterschiedlichem Wärme schrumpf lioe ff izient
.
So sind Mischungen von Fasern bekannt, die teilvieise aus Fasern
mit praktisch keiner Wärme schrumpfung, im allgemeinen unter 2 fo, und teilweise
aus Fasern hoher Schrumpfung von etwa 10 - 30 fo bestehen. Die nach
den üblichen Spinnverfahren aus diesen Mischungen erhaltenen Fäden erreichen ihren voluminösen Charakter durch Wärmebehandlungen, und zwar meist
in siedendem Wasser oder gesättigten Dampf, die die Grundstruktur des
Fadens bilden, während die nicht schrumpfbare Faser in verschiedener Weise gekräuselt und so behandelt wird, daß der Faden aufgebläht und voluminös
wird; dies ist sehr wertvoll bei der Herstellung warmer, weicher Wirkwaren mit einera Aussehen, daß dem natürlicher Wolle sehr ähnlich ist.
Für eine derartige Anwendung ist es natürlich erforderlich^
daß die schrumpfbare Faser, wie zuvor gezeigt wurde, die Grundstruktur des Garns bildet, daß sie.innerhalb des voluminösen Fadens gute mechanische
Eigenschaften aufweist und damit fähig ist, ohne Beschädigung
809809/0569
all die Beanspruchungen auszuhalten, denen ein Garn sowohl bei dem anschließenden
Weben als auch bei der Verwendung der daraus erhaltenen Fertigware unterliegt.
So sind z.B. Fasern auf der 'iasis von Polyvinylchlorid, wie sie
bisher bekannt sind, für diesen Zweck nicht geeignet. Diese Fasern besitzen tatsächlich eine sehr hohe «schrumpfung in siedendem Wasser (über
60 $), die sogar die erforderliche Grenze für die oben beschriebene Anwendung
überschreitet; nach der Schrumpfung nehmen jedoch die mechanischen Werte ein äußerst geringes Maß an (Zähigkeit ist p-lsich 0,8 - 1 3/
den; Bruchdehnung ist gleich 120 - 160 ^; anfänglicher Elastizitätsmodul
ist gleich 10— 15 g/den), so daß die dars,us erhaltenen Gewebp jn
der Praxis keine Verwendung finden, da sie sehr leicht deformiert werden, selbst dann wenn sie nur wenig beansprucht werden.
Andererseits ist bekannt, daß es möglich ist, Fasern aus hochkristallinen Polymeren (beispielsweise Polyamide, Polyester, isotaktischee
Polypropylen etc.) einen hohen »»chrumpfkoeffizienten in siedendem
Wasser" zu verleihen, und zwar auch wenn diese Fasern einer Dehnung
duroh Heiß- oder Kaltstrecken unterworfen werden, um anschließend eine
hohe Schrumpfung au verursachen, wobei die oben erwähnten Fasern mehr
oder weniger rasoh eine stabile Form annehmen} deshalb unterscheiden
sie eich nicht weeentlioh von den gleichen gestreckten Fasern.
BAD ORIGINAL
Su9ö0a/Üb69
In der Praxis haben sich als Fasern, die die "besten Ergebnisse
mit der oben erwähnten Behandlung zeigten, Fasern vom Äcryltyp
erwiesen, die durch geeignete Behandlungen zur Erzielung sowohl einer hohen Hestschrumpfung als auch praktisch keiner Schrumpfung in siedendem
Wasser erhalten werden können.
Es wurde nun gefunden und ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung,
daß es möglich ist, Fasern auf Polyvinylchloridbasis zu erhalten,
die unter Wärmeeinwirkung eine hohe Schrumpfung zeigen und nach der
'Schrumpfung ausgezeichnete mechanische Eigenschaften aufweisen, so daß sie zur Herstellung besonders voluminöser Garne gut geeignet sind·
Es ist bekannt, daß, ausgehend von gewöhnlichem Polyvinylchlorid,
Fasern erhalten werden, die vom Textiletandpunkt aus annehmbar
sind und die bei Temperaturen nur wenig über 60 0 beträchtlich aohrumpfen,
wobei die mechanischen Eigenschaften nach der Schrumpfung äußerst niedrige
Werte annehmen. Ferner ist bekannt, daß es ausgehend von Polyvinylchlorid
mit hohem syndiotaktisohem Grad, möglich ist, Teztilfaaern sehr
guter Qualität zu erhalten, die sehr einfach auf den üblichen Texiila·-
schinan zu verarbeiten sind, wobei sie ohne unter der llnwirkusg· tob Lösungsmitteln
zu quellen trocken farelnigt werden kö&aen und bei Einwirkung von Värse auegezeichnet maßhaltig sind·
tlberraschenderweise wurde 'gefuaden, daß es möglich ist, Polyvinylchloridfasern
mit hohem syndiotaktisohem Grad zu erhalten» die eine
BAD ORiQiNAL H fj ÖnilM J fI K fi Q
Re st Schrumpfung in siedendem Wasser zwischen etwa 10 'fa bis etwa 30 $
ihrer ursprünglichen Länge aufweisen, obgleich die mechanischen Eigenschaften,
die Maßhaltigkeit in der Wärme und die Stabilität unter der
Einwirkung von beim Trockenreinigen verwendeten Lösungsmitteln nach der Wärmeschrumpfung unverändert bleiben.
Ferner wurde gefunden, daß diese Pasern auf der Basis von Polyvinylchlorid
mit hohem syndiotakti3chem Grad besonders geeignet zur Herstellung sehr voluminöser Garne und äußerst wertvollen Eigenschaften
sind»
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Fasern besteht darin, daß den Fasern unter der Einwirkung von Wärme mittels zusätzlichen
Streokbehandlungen eine hohe Schrumpfung erteilt wird, und
zwar neben der gewöhnlich beim Spinnen angewandten; die Behandlungen
werden als eine gewisse Folge von besonderen Arbeitsgängen vorgenommen,
so daß ein Beibehalten der Schrumpfung erzielt wird, die vor dem zusätzlichen Strecken erteilt wurde. Die gemäß der Erfindung erhaltene Schrumpfung
ist zeitlich bei Temperaturen unterhalb 50 Q stabil, während sie
durch eine einfache, aucii kurzfristige BenandLung in siedendem Wasser,
gesättigtem Dampf oder einem anderen geeigneten Heizmittel völlig entfernt
wird.
Gemäß einer bevorzugten Aus führung form der Ur findung .rlrd das
Kab^l durch Extrudieren einer Lösung von PoL/viü./Lüiilorid aiii; hohem
BAO
diotaktisohem Grad in ein geeignetes Koagulationsbad oder in eine Atmosphäre
erhalten, in der das Spinn-Lösungsmittel entfernt ist, nachdem
während des Spinncyclus eine Heiß3treckung von etwa 1 t "J vorgenommen
wurde; das Schlichten, Trocknen und die Wärmebehandlung unter Spannung und nach dem Entspannen dienen dabei der Verbesserung der meohenaischen
Eigenschaften und der Maßhaltigkeit, worauf das Kabel entfernt und einer zusätzlichen Streokbehandlung bei einer Temperatur von
meist über 100 C unterworfen wird.
Für diese zusätzliche Streckbehandlung können Maschinen verwendet werden, die in der Textilindustrie aum Überführen von Kabeln in
"Zöpfe" (tops) bekannt sind wie beispielsweise "Turbostapler"<,
Der so erhaltene"Zopf" weist eine .Schrumpfung zusammen mit
guten physikalischen und mechanischen Eigenschaften auf, die auch nach der Wärmeschrumpfung unverändert bleiben.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung können die aus einer Lösung von Polyvinylchlorid hohen syndiotaktischen Grads in
Cyclohexanon durch Extrusion durch eine Spinndüse in ein geeignetes Koagslationsbad
erualtenen Fasern in der Weise hergestellt -werden, daß sie
stebs am Ausgang der Spinnmaschine eine hohe Wärmstreokung besitzen, so
daß sie unmittelbar in Stapeln großer Streckung geschnitten oder in sehr
gestreckte Zöpfe verarbeiteb werden können.
.: ■ BAD ORiGIWAL
Naoh dies·· Verfahren wird das aus der Spinndüse austretende
Kabel suerst gewasohen und heiß getreckt mit einem Streckverhältnis von
über etwa 1 t 4( dann geschlichtet und unter Spannung getrocknet und anschließend weiter gestreckt mit einem Streckverhältnis von mehr als etwa
1 «1,1 bi· zum Maximum, das durch den Widerstand des Kabels bei Temperaturen »wischen etwa 100 G und 180 C und vorzugsweise zwischen etwa 120 C
und 14O°C gegeben ist.
Naoh dieser zweiten Streckbehandlung, deren Wert in unmittelbarer Beziehung zu der Restsohrumpfung in der Wärae steht, wird das Kabel
unter Spannung mittel· kalter Luftdüsen zwischen zwei sich mit gleicher Geeohindigkeit drehenden Roller <
,»gekühlt, dann bei niedriger Temperatur
von weniger ale 500C gekräuselt und schlieSlioh auf die gewünschte Größe
geschnitten.
Sie naoh diese« Verfahren erhaltenen Fasern können direkt auf
Vaaohiae* de· Typ· s.B« "Paoifioo Converter" oder "Relter-Converter" verarbeitet werden.
Da· erfinduafegeeäße Verfahren kann, wie oben beschrieben, für
alle Syiansftkl·* swiscken 1 umd 40 4ea/Faden sowohl atit rohen als au oh
sit f«färbte* fasern angewendet werden.
91· Kestaehrumpfunf bleibt seitlich praktisch unverändert, Tor··
, AaS dl· faser nicht Temperaturen von mehr als 50 C - 60 C umter-
BAD ORIGINAL
i r\ r* *» η
worfen wird, wie in Fig. 1 und 2 gezeigt ist. Fig. 1 stellt das Verhalten
in Wasser bei veränderlichen Temperaturen für eine Eintauohzelt von
JO Minuten der aus Polyvinylchlorid hohen syndiotaktisohen Gra&os bestehenden
Faser hohefj Schrumpfung dar. Fig. 2 zeigt das Verhalten in sie
dendem Wasser während der iSehrumpfungszeit derselben W&
Für Textilfasern, d„h. zwischen 1 und θ den/Faden sind die Eigenschaften
jedes Fadens nach der Schrumpfbehandlung in siedendem Wasser
folgende»
Zähigkeit 2,8 - 3,5 g/d*n
Bruchdehnung $ 30 bis 50 i»
Anfänglicher Elastizitätsmodul 25 - 40 g/den
Durch Mischen des Stapels hoher Schrumpfung gemäß einem der vorstehend beschriebenen Verfahren In geeigneten Mengen mit einem anderen
Stapel geringerer oder keiner Schrumpfung, dar entweder aus Polyvinylchlorid
hohen syndiotaktischen Gradea oder aus anderen, natürlichen oder
synthetischen Pasern besteht, werden regelaäßlg Fasern erhalten, die n*oh
einer freien Schrumpfung in siedenden Wasser, Dampf oder anderen geeigneten
Heizmitteln gutes Aussehen aufweisen und weich sind wie Weil fäde η *
Bisse Fasern besitzen ausgezeichnete mechanische Ü ge ».β shaft en,
können bei Sieden »It Diapersionsfärbstoffen (auoh in ffegtnwfcr/fc Y@a Trägern)
gefärbt und trocken garsinigt «werden.
BAD 80980-9/0569
Terner ergibt die Gegenwart von Polyvinylchlorid hohen syndiotaktisohem (Stratos den Faser» die eigenschaft, daß sich flammen nicht fortfflansen, ims sehr interessant bei Mischungen ait Cellulose- oder Aorylfasern ist.
folgenden Beispiele dienen sur besseren Erläuterung der
vorliegenden Erfindung.
leiapiel 1
100 feile Polyvinylchlorid, erhalten durch Polymerisation τοπ.
TinylofcUrid bei -40*C, mit einer ligenTiskosität (»} « 1,35 dl/g, wer
ten im 490 Teilen Cyclohexanon gelöst.
Si· erhalten· Lösung wird duroh eine Spinndüse ait 10 0OQ Löchern το» 125 μ Durchmesser in ein Koagulierungsbad aus einer Mischung
Cyolohexanoa, Wasser und Äthylalkohol extrudiert«
Das aus dem Xoagolierungsbad erhaltene Kabel wird in einem Ka
sten gewasehen, der eine Wasser-Alkohol-Löaung enthält und dann in siedendem Yasser mit einem Streokrerhältnis von1 ι 7,5 gestreckt.
Mach dem Strecken wird da3 Kabel in einem Kasten behandelt,
der ein Sohliohtebad mit antistatischen Eigenschaften enthält, und dann
auf Waisen, die auf 139 C erhitzt wurden, getrocknet.
- to -
Ifach dsm Trocknen wird das Kabel unter Spannung bei 200 C In
Gegenwart von überhitztem Wasserdampf 6 Sekunden der Wärme ausgesetst und
dann in mit Bohrungen versehenen Behältern gesammelt, die in einem Autoklaven etwa 30 Minuten bei 1t5°0 - 125eC in Gegenwart von gesättigtem
Wasserdampf behandelt werden» Se wird ein Kabel mit einem Gesamttiter
von 33000 den erhalten.
Durch Verbinden von tO derartigen Kabeln wird ein Kabel Bit
eines Titer von 35O 000 den erhalten, d&ß auf dem Turbostapler unter folgenden Bedingungen verarbeitet wird*
aerreig-Streckverhältnie 1 1-3,20
Es werden 10 kg Fadenstränge (Turbo Top) erhalten, von denen
etwa 4,5 kg in einem Autoklaven bei II5 G in Gegenwart von Wasserdampf
etwa 20 Miauten entspannt und dann mit den. restlichen nicht entspann
ten 5»5 kg vermischt werden»
Die Mischung der entspannten und nicht entspannten Anteile
wird anschließend auf einer der üblichen Textilmaschinen verarbeitet und in' ein Garn mit einem metrischen Titer von 27/2 und einer Verdrehung von
34Ο Z - 220 S übergeführt.
BAD
Das Garn wird anschließend in einer Färbevorrichtung in siedendem Wasser 30 Minuten zum Knäuel geschrumpft und dort zentrifugiert
und getrocknet.
Bei dieser Behandlung schrumpft das Garn etwa 23 i<>
und wird voluminös·
Die Eigenschaften dieses Garns sind in Tabelle 1 aufgeführt, und zwar im Vergleich mit den Eigenschaften eines ähnlichen voluminösen
Garns aus Aorylfasern.
| TABELLE 1 | Voluminöseβ Garn aus |
| Völua'.nöBes Garn aus | gawöhnl.Aorylfasern |
| *~9*mf: Sjmdiotakt. PVC | 0,83 g/öen |
| 1,13 g/den | 38 $> |
| 44 $ | 4,8 g/den |
| 4,6 g/den | 2,75 al/g |
| 2,8 ml/g | |
Zähigkeit
Bruchdehnung
Anfänglicher E-modul
Spezifisches Volumen
Sie Messung des spezifischen Volumens erfolgte naoh dem von
J.B. Hamilton in J. of Textile Institute, Oktober 1961, S. 557 beschriebenen Verfahren nit einer Windespannung von 0,1 g/den, mit einem Windungewinkel von 3 und einer Druckstärke von 28 g.
In Fig· 3 sind die entsprechenden Belastungskurven, die mit
dem Iaetron-Dynamometer erhalten wurden, dargestellt, wobei sich die kontinuierliche Kurve auf Polyacrylnitril desselben Volumens bezieht.
8.0960S/ü 5 69
100 Teile durch Polymerisation von Vinylchlorid bei -4O0C erhaltenes
Polyvinylchlorid mit einer Eigenviskosität V von 1»30 dl/g wurden
in 450 Teilen Cyclohexanon gelöst, Die Lösung wird durch eine Spinndüse
mit 10 000 Löchern von 125ju Durohmesser in ein Koagulierungsbad
wie in Beispiel 1 extrudierte
Das so erhaltene Kabel wird gewaschen und in siedendem Wasser mit einem Streckverhältnis von 1 t 6 gestreckt und anschließend geschlichtet
und auf Heizwalzen getrocknet.
Naoh dem Trocknen wird das Kabel erneut mit einem Streckverhältnis
von 1 i 1,35 in einem Raum gestreckt, in den überhitzter Dampf
von 145 C eingeblasen wird. Das Kabel wird dann mit kalter Luft unter
Spannung auf kalten Walzen abgekühlt und schließlich bei Raumtemperatur gekräuselt und geschnitten.
Der so erhaltene Stapel weist folgende Eigenschaften auft
Titer 2,5 den/Faden
"Zähigkeit 3,85 g/den
Bruohdehnung ' 14»5 fi
Anfänglicher E-Modul 48 g/den
Schrumpfung in siedendem Wasser 25 $
Die mechanischen Eigenschaften der Faser selbst nach der
Schrumpfung in siedendem Wasser sind:
Titer 3,1 den/Faden1
Zähigkeit 3,32 g/den
Bruchdehnung 46 $
E-Modul 36 g/den
Biegefestigkeit 0,61 g/den
Schrumpfung in siedendem Wasser 0 $ Schrumpfung in Trichlorethylen hei 40°0 0 °/o
Die Stapel (vor der Schrumpfung in siedendem Wasser) werden dann mit Polyvinylchloridfasern hohen syndiotaktischen Grades vermischt
und ergeben praktisch keine Schrumpfung bei einem Mischungsverhältnis
von 45 Ι* Fasern hoher Schrumpfung und 55 i° Fasern ohne Schrumpfung,
Die so erhaltene Mischung wird durch eine Kammgarn-Vorrichtung gegeben, bis folgende Eigenschaften erhalten werden»
Metrische Zahl 27/2
Verdrehung 34O Z + 220 S
Das Garn wird in Knäueln angeordnet und dann in einer Färbekufe mit siedendem Wasser behandelt und schließlich zentrifugiert und
getrocknet.
Die so behandelten Knäuel zeigen eine Schrumpfung von 23 aß>
und weisen folgende mechanische Eigenschaften auf:
Zähigkeit 1,3 g/den
Bruchdehnung · 45 rf°
B-Modul 5, 5 g/ä.en
Schrumpfung in siedendem Wasser 0,3 ia
Schrumpfunj in Tryelin 0,1 tfo
809809/0569
Claims (8)
1. J Textilfaser^.t mindestens 85 $ Polyvinylchlorid hohen syndiotak-
tischen Grades, die zur Herstellung voluminöser Garne geeignet sind,
Ti
dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern eine Restschrumpfung in siedendem
Wasser oder gesättigten Wasserdampf von 10 <?o bis 30 $ ihrer
ursprünglichen Länge aufweisen und nach der Schrumpfung in siedendem Wasser oder gesättigten Dampf folgende mechanische Eigenschaften
aufweisen»
Zähigkeit größer als 2,5 g/den
Bruchdehnung zwisohen JQ und 55 Ί°
Anfänglicher Ε-Modul zwischen 20 und 4O g/den
Schrumpfung in Trichlorethylen "bei
4O0O weniger als 1 $.
4O0O weniger als 1 $.
2. Voluminöse Garne, dadurch gekennzeichnet, daß diese durch Mischen
geeigneter Mengen von Polyvinylchloridfasern hohen syndiotaktischen Gradeö und hoher Schrumpfung mit anderen synthetischen oder natürlichen
Fasern geringerer Schrumpfung erhalten werden.
3· Voluminöse Garne nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß.die
Polyvinylchloridfasern hohen syndiotaktisehen Grades in einer Menge
zwiaohen 10 96 und etwa 70 $ und vorzugsweise zwischen etwa 30 fo und
60 * vorliegen. BAD 0RiG,NAL
809803/0569
4· Voluminöse G-arne nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet,
dais die rynthet.i sehen Fasern mit der geringeren Schrumpfung
PoI1VTnnylchloridfasern hohen syndioto>tisehen G-rades sind.
5· Verfahren zur Herstellung von Textilfasern nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Kabel einer zusätzlichen Wärmeεtreckung zur
Erzeugung einer hohen Restschrumpfung in der Faser selbst in siedendem
Wasser oder gesättigten Wasserdampf unterworfen wird.
6. Verfahren zur Herstellung von Textilfasern nach Anspruch 5» dadurch
gekennzeichnet, daß die Fasern nach der zusätzlichen Wärmestreckung
unter Spannung abgekühlt und dann bei einer Temperatur von unter 50 C gekräuselt werden.
7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche
Wärmestreckung erfolgt, nachdem das aus dem Koagulierungsbad
kommende Kabel gewaschen, mit einem Verhältnis von 1 : 4 bis 1*7
heißgestreckt, geschlichtet und getrocknet worden ist.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 6 und 7» dadurch gekennzeichnet, daß
die zusätzliche Streckung bei Temperaturen zwischen 100 G und 180 C
und vorzugsweise zwischen 120 C und I40 C mit einem Streckverhältnis
von größer als 1 1 1,1 bis zum durch den Widerstand des Kabels
gegebenen Höchstwert erfolgt,
BAD ORIGINAL
80980S/0569
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |