AT395161B - Antistatische zusammensetzung und die die antistatischen bestandteile enthaltenden waschmittel - Google Patents
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Description
AT 395 161 B
DieErfmdung betrifftantistatischeZusammensetzungen, insbesondere solche, die ein Amid von Trialkylessigsäure und/oder ein Amid von Isostearinsäure, sowie ein quaternäres Ammoniumsalz in einem bestimmten Anteilsbereich enthalten, wobei der Anteil an Amid größer ist als der an quaternärem Ammoniumsalz. Diese Zusammensetzungen sind wertvolle antistatische Additiva für Waschmittel, Shampoos und andere Produkte zur Faserkonditionierung, da sie die Tendenz von mit solchen nicht antistatischen Produkten behandelten Fasermaterialien, elektrostatische Ladungen zu akkumulieren, verringern. Die Erfindung betrifft auch Builder und synthetisches Tensid aufweisende Waschmittel, Haarshampoos und dergleichen, welche die Bestandteile der beschriebenen antistatischen Zusammensetzungen enthalten und imstande sind, die mit solchenZusammensetzungen behandelten Materialien antistatisch zu machen.
Aus da DE-OS 3542 080 ist bekannt, daß ein am Stickstoff substituiertes Isostearamid in Waschmitteln als Antistatikum eingesetzt werden kann.
Anderseits ist aus da CH-PS 647119 bekannt, daß quaternäre Ammoniumsalze antistatische Mittel (Antistatika) sind. Bei einer klassischen Anwendung werden die Ammoniumsalze in eina geeigneten Lösung oder Suspension auf neue Brücken oder kleine Teppiche aus synthetischen organischen Polymeren, z. B. als Spray aufgebracht, welche andernfalls leicht elektrostatische Ladungen akkumulieren und dadurch (vor allem bei „Abrieb“) Knistergeräusche, Funkensprühen und elektrische Schläge beim Darübergehen bewirken. Man hat quaternäre Ammoniumsalze in Papiae, Stoffe und Schwämme eingebaut, um sie in automatischen Wäschetrocknern anzuwenden, wobei diese Salze während des Trocknens auf die Wäsche im Trockner übertragen werden und deren Tendenz (vor allem wenn sievollständig oda teilweise aus synthetischem, organischem, polymerem Matoial,wieNylon oder Polyester, besteht) verringern, elektrostatische Ladungen beim Trocknen zu akkumulieren. Die quaternären Ammoniumsalze sind auch ausreichend substantiv gegenüber synthetischen, organischen, polymeren Fasermaterialien, um auf denselben beim Wäschewaschen mit einem Waschmittel, das diese „Quat(s)‘‘ enthält, absorbiert zu werden. Obwohl die quaternären Ammoniumsalze gute Antistatika sind, sind sie unvorteilhaft für Waschmittel auf Basis anionischer Tenside und Zusammensetzungen mit einem Gehalt an fluorescierenden Aufhellem und ähnlichen Farbstoffen, welche mit dem kationischen Teil der quaternären Ammoniumverbindungen unter Bildung wasserunlöslicher Reaktionsprodukte reagieren können, die auf Wäsche fettartige Flecken erzeugen und Waschkraft, Auf hell- und Färbeeigenschaften der jeweiligen Produkte schädigen können.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine antistatische Zusammensetzung zu schaffen, welche die bekannten Nachteile nicht aufweist.
Zur Lösung der Aufgabe wird eine antistatische Zusammensetzung vorgeschlagen, die ein Amid von Trialkylessigsäure und/oder ein Amid von Isostearinsäure, und ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, wobei der Anteil an Amid(en) das 2 bis lOfache des an quaternärem Ammoniumsalz beträgt.
Da die Amide der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und die sie enthaltenden Produkte mit anionischen Tensiden, fluoresciaenden Aufhellem und Farbstoffen nicht reagieren, und da die geringere Menge an in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und Produkten anwesender quaternären Verbindung einen signifikant weniga negativen Effekt auf Waschwirksamkeit, Aufhellung und Färbung besitzt, treten die oben beschriebenen Nachteile bei der erfindungsgemäßen Zusammensetzung nicht mehr oda jedenfalls nur mehr in geringerem Ausmaß auf.
Tatsächlich ergibt die Kombination von Quat und Amid gemäß Erfindung eine vabesserte antistatische Wirkung im Vergleich mit der gleichen Menge an Amid(en) allein. Dennoch wird die Reinigungskraft nicht merklich beeinflußt Der erfindungsgemäße Zusatz einer verhältnismäßig kleinen Menge an quaternärem Ammoniumsalz zu den genannten Amiden agibt einen bedeutenden und günstigen Unterschied bezüglich der Eigenschaften da Waschmittelzusammensetzung. Anderseits führt die erfindungsgemäße Zusammensetzung zu weniger negativen Eigenschaften als eine zur Erzeugung der gleichen antistatischen Eigenschaften in behandelten Materialien ausreichende Menge an quaternärem Ammoniumsalz.
Gemäßeiner bevorzugten Ausbildungsweise der Erfindung bestehtdiese Zusammensetzung im wesentlichen aus dem oda den beschriebenen quaternären Amiden und dem oder den quaternären Ammoniumsalzen in den angegebenen Mengenanteilen. Zur Lösung der Aufgabe werden fema Waschmittelzusammensetzungen vorgeschlagen, insbesondere in festem, gelförmigem oder flüssigem Zustand einschließlich Haarshampoos, Haarspülmittel, Produkte für den Wäschetrockner (meist imprägnierte Papiere, Stoffe oda Schwämme) und andere Präparate, die mindestens 2 der beschriebenen antistatischen Komponenten (Amid und Quat) enthalten. Die Erfindung betrifft auch Verfahren, in denen diese Zusammensetzungen und/oder Bestandteile angewandt werden.
Die in den Zusammensetzungen und Verfahren der Erfindung angewandten Amide umfassen die von Trialkylessigsäure (Neoalkansäure) und Monoalky(en)ylaminen oder Poly aminen, sowie Amide von Isostearinsäure. Diese Amide von Trialkylessigsäure sind in den US-Patenten4 682982 und4619775 beschrieben, auf die hier Bezug genommen wird. In diesen Patenten sind neue Verbindungen geoffenbart, die Monoamide von Trialkylessigsäure (oder Neoalkansäure) bzw. deren Polyamide sind. In US-PS 4 497 715 werden N-Alkylisostearamide beschrieben. -2-
AT 395 161B
Bei den Trialkylessigsäureamiden, den sogenannten Trialkylacetamiden, kann es sich um Monoamide einer Trialkylessigsäure mit5 bis 16 Kohlenstoffatomen und einem Mono-N-(höheres)alk(en)ylamin, oderum Polyamide einer solchen Trialkylessigsäure und einem Polyamin, worin die Trialkylessigsäurereste 1 bis 10 Kohlenstoffatome in jedem Alkyl besitzen und worin jeder Polyaminrest 2 bis 5 Aminogruppen aufweist, handeln. Wertvolle Amide gemäß Erfindung sind auch die N-Alkylisostearamide gemäß der Formel RCONHR' worin sich RCO von Isostearinsäure ableitet und R' eine primäre aliphatische gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffkette mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ist
Die N-Alkylisostearamide der Erfindung können im allgemeinen nach üblichen Amidsynthesen helgestellt werden. Isostearinsäure kann durch Umsetzung mit Thionylchlorid in das Säurechlorid übergeführt werden, das dann zu einem in einem Lösungsmittel wie Wasser, Ether oder Methylenchlorid gelösten primären Amin gegeben wird, wobei sich das Amid bildet Das als Produkt erhaltene sekundäre Amid wirdals viskose Flüssigkeit oder wachsartiger Festkörper, was von seinem Molekulargewicht äbhängt, isoliert.
Insbesondere werden die N-Alkylisostearamide ausgehend von bekannten Ausgangsmaterialien in einem Zweistufenverfahren hergestellt, wobei man zuerst Isostearinsäure, die als Gemisch verzweigtkettiger Stearinsäureisomerer der Formel
C17H35COOH mit hauptsächlich Methylverzweigung vorliegt, durch Umsetzung mit Thionylchlorid in das Isostearoylchlorid überführt, und dann dieses Isostearoylchlorid mit einem primären aliphatischen 1 bis 18, häufig vorzugsweise lOoder 12 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisenden aliphatischen Amin umsetzL Diese Reaktionen können durch die folgenden Gleichungen wiedergegeben werden, in denen R und R' wie oben definiert sind:
Dimethyl formamid 1. RCOOH + SOCl2-RCOC1 + HCl + SOj 2. RCOCl + R‘NH2-RCONHR' + HCl
Die Überführung der Isostearinsäure in das Isostearoylchlorid erfolgt vorzugsweise in Anwesenheit von Dimethylformamid, das in dieser Reaktion als Katalysator wirkt. Da die Amidreaktion exotherm ist, kann Kühlung zur Steuerung der Temperatur erwünscht sein. Diese Reaktion wird vorzugsweise in Anwesenheit eines beliebigen nichtreaktiven Lösungsmittels, wie Wasser, Methylenchlorid, Methyl- oder Ethylether, Benzol, Chloroform oder dergleichen, sowie in Anwesenheit eines beliebigen tertiären Amins, wie Trimethylamin, Pyridin und vorzugsweise Triethylamin, welches mit dem in dieser Reaktion gebildeten Säurenebenprodukt reagiert, durchgeführt. Das Reaktionsgemisch kann successive mit Wasser oder Alkohol/Wasser-Gemischen, verdünnter Säure und Wasser zur Entfernung etwa nicht umgesetzten Ausgangsmaterials gewaschen und über Na2S04 oder einem ähnlichen neutralen Salz getrocknet werden. Das Lösungsmittel wird, vorzugsweise durch Verdampfen im Vakuum, entfernt Die erhaltenen N-Alkylisostearamide sind Flüssigkeiten, öle oder Feststoffe, meist ölige Flüssigkeiten oder pastenartige Feststoffe oder beinahe feste Stoffe.
Andere Amide, die zusätzlich zu den Isostearamiden für die Durchführung der Erfindung wertvoll sind, sind die Monoamide und Poly am ide von Neoalkansäuren. Die Säureteile einiger bevorzugter Monoamide gemäß Erfindung, der höheren Alkyl- und Alkenyl [oder Alk(en)yl]neoalkanoamide vonNeoalkansäuren (oder von Trialkylessigsäuren), weisen 5 bis 16, vorzugsweise 7 bis 14, Kohlenstoffatome auf. Obwohl eine gewisse Verzweigung der Kohlenwasserstoffreste unter bestimmten Umständen akzeptabel ist, ist es bevorzugt, daß die Alkyl- und Alkenylgruppen im wesentlichen oder vorwiegend linear sind, wie in Talgalkylneodecanoamid, und besonders bevorzugt ist es, daß sie linear sind. Zu den besonders bevorzugten Neoalkanoamiden gehören die, in denen der Alkyl- oder Alkenylrest -3-
AT 395161B ein höherer ist, etwa 8 bis 20, häufig vorzugsweise 12 bis 18, Kohlenstoffatome aufweist und sich beispielsweise von Kokosnußöl, Talgöl oder hydriertem Talgöl oder anderem öl oder Fett ableitet. Die erwähnten höheren Alkyle weiden hier als Kokoalkyl, Talgalkyl bzw. hydriertes Talgalkyl bezeichnet. Bei diesem Gebrauch von „Alkyl“ können geringfügig ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppen eingeschlossen sein, wie beispielsweise in Talgalkyl, das eine geringe Menge an monoungesättigtem Cj^Hßß-Alken enthält. Um jedoch jegliche Fehlinterpretation zu vermeiden, wird gemäß Erfindung Alk(en)yl genannt, das sowohl gesättigte als auch ungesättigte Kohlenwasserstoffreste umfaßt.
Neodecansäure, eine bevorzugte Neoalkansäure zum Herstellen der beschriebenen Neoalkanamide, die im Handel in reiner Form und technischer Qualität vorliegt, wird durch Umsetzen eines verzweigten Nonens mit Kohlenstoffmonoxid unter hohem Druck bei erhöhter Temperatur in Anwesenheit eines wäßrigen sauren Katalysators synthetisiert. Der allgemeine Mechanismus beruht darauf, daß ein Carboniumion erzeugt wird, das mit Kohlenstoffmonoxid und dem Katalysator einen Komplex bildet, der anschließend zur Erzeugung der freien Säure hydrolysiert wird. Die Formel der freien Säure ist: R·
R-C-COOH
I R" worin R und R' von den obigen Definitionen verschieden sein können, und worin die Anzahl der Kohlenstoffatome in R+R'+R" = 8; wobei etwa 31 % der Neodecansäure eine Struktur haben, bei der R' und R" beide Methylreste sind und R ein Hexylrest ist; etwa 67 % eine Struktur besitzen, in der R' Methyl ist, R" einen Kohlenstoffatomgehalt von mehr als dem des Methyls und weniger als dem von R hat, und R einen Kohlenstoffatomgehalt von weniger als dem von Hexyl und größer als dem von R" besitzt; und etwa 2 % einer Formel entsprechen, in der R* und RH beide einen größeren Kohlenstoffatomgehalt als Methyl und kleineren als dem von R besitzen, und in dar R einen Kohlenstoffatomgehalt aufweist, der kleiner als der von Hexyl und größer als jene von R' und R" ist. Die Dissoziationskonstante (Ka) der Neodecansäure liegt bei 4,20 x 10~6. Andere Neoalkansäuren, die zur Verfügung stehen und eingesetzt weiden können, enthalten 5 bis 16 Kohlenstoffatome, wie Neopentan-, Neoheptan-, Neo-nonan-, Neodecan-, Neododecan-, Neotridecan- und Neotetradecansäuren.
ZumHerstellendereifindungsgemäßeingesetztenNeoalkanoamidekanndieNeoaIkansäure,z.B.Neodecansäiire, direkt mit einem höheren Alkyl- oder Alkenylamin [Alk(en)ylamin] zur Umsetzung gebracht werden, welches vorzugsweise ein lineares primäres Amin, Rn,NH2> ist, jedoch auch geringfügig verzweigte Alkyle enthalten kann, bei denen weniger als 10 oder 20 % ihres Kohlenstoffgehaltes in Verzweigung(en) vorliegt, wie beispielsweise in 2-Methylheptadecyl. Die angewandten höheren Alkylamine und Alkenylamine besitzen normalerweise eine Zahl von Kohlenstoffatomen in dem Bereich von 8 bis 20, häufig vorzugsweise 12 bis 18, können jedoch auch Verbindungen mit mehr oder weniger Kohlenstoffatomen «ithalten, vorausgesetzt, daß die hergestellten Amide die erwünschten Eigenschaften wie hier beschrieben zeigen. Zu den besonders bevorzugten Ausgangsaminen gehören Kokoalkylamin, Talgalkylamin (das eine geringe Menge Oleylamin enthält), und hydriertes Talgamin. Diese Substanzen sind aus pflanzlichen und tierischen Materialien erhältlich, die aus ihnen hergestellten Amide erwiesen sich als ausgezeichnete, mit anionischen Tensiden verträgliche Konditionieiungsmittel für Fasern. Ebenfalls bemerkenswert gute Ausgangsamine sind Oleylamin und Octylamin.
Die erfindungsgemäßen Amide, welche die Formel
R· H R-C-CON-R"* R" besitzen, kann man durch Umsetzen eines Ncoalkanoylchlorids mit einem höheren Alkyl- oder Alkenylamin, R'"NH2, hersteilen. Es ist jedoch weniger kostspielig, Neoalkansäure direkt mit diesem Amin bei erhöhter Temperatur umzusetzen. Die Schmelzpunkte der Produkte sind im allgemeinen niedrig, so daß die Produkte in erwünschter Weise bei Zimmertemperatur oder normalen Anwendungstemperaturcn Flüssigkeiten sind. Die Schmelzpunkte der Kokoalkyl-, Talgalkyl- und hydrierten Talgalkylneodecanoamide sind jeweils < 0 °C, 15-17 °C und 45 bis 49 °C, während jene der entsprechenden Octyl-, Oleyl-, Palmityl- und Stearylverbindungen jeweils < 0 °C, 5 bis 6 °C, 37 bis 38 °C und 35 bis 40 °C sind. Die Schmelzpunkte der anderen Neoalkanoamide mit 5 bis -4-
AT 395161B 16 Kohlenstoffatomen in der Neoalkansäure liegen in dem <0°Cbis50 °C-Bereich. Vorzugsweise sind die Amide bei Temperaturen von 40 °C oder darunter ölige Flüssigkeiten oder plastische oder fließfähige Substanzen.
Obwohl gemäß Erfindung die beschriebenen N-(höheres)Alkylneodecanamide die bevorzugte Ausführungsform darstellen, können auch andere stark verzweigte Säuren zum Herstellen der höhnen Alkylamid-Antistatika verwendet werden. Bei Anwendung von Neopentansäure (sie entspricht der Formel CH3 CHj-C-COOH ), zum Herstellen der N-(höheres)Alkylneopentanoamide erhält man brauchbare antistatische Wirkungen mit den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, jedoch nicht bis zu der Größenordnung, wie man sie mit den höheren Alk(en)ylneodecanoamiden erzielt Normalerweise weist die zum Herstellen der haaikonditionierenden Monoamide angewandte Neosäure 5 bis 16, vorzugsweise 7 bis 14, Kohlenstoffatome auf. Derartige Säuren lassen sich bei Anwendung stark verzweigter C4-C15- oder C6'Ci3-01efine als Ausgangsmaterialien in der beschriebenen Kochreaktion erhalten.
Zusätzlich zu den obigen Monoamiden von Neoalkansäuren sind für die »findungsgemäßen Verfahren und Zusammensetzungen auch Polyamide von Trialkylessigsäure(n) und Polyamin(en) brauchbar, beispielsweise solche, in denen dieTrialkylessigsäurereste 1 bis 10 Kohlenstoffatomein jedem der Alkyle R,R’ undRm in der Formel R'
R-C-COOH R“ enthalten und die Polyaminreste 2 bis 5 Aminogruppen auf weisen. Bevorzugte Polyamide sind solche, in denen die Summe der Kohlenstoffatome der Alkyle jedes Trialkylessigsäurerests 3 bis 12, besonders bevorzugt 4 bis 9 ausmacht, und der Polyaminrestein Diamin- oderTriaminrest ist, dereine Alkylengruppe mit2bis 10 Kohlenstoffatomen und/oder Polyoxyalkylengruppe(n) aufweist, welche die Amidgruppen des Polyamids verbinden. In diesen Verbindungen enthält das Oxyalkylen der Polyoxyalkylengruppen 2 bis 4, besonders bevorzugt 3, Kohlenstoffatome, wobei die Zahl dieser Oxyalkylengruppen in jeder Polyoxyalkylengruppe 1 bis 40, besonders bevorzugt 2 bis 10, beträgt und die Alkylengruppe des Polyoxyalkylenalkylens 1 bis 10, besonders bevorzugt 2 bis 3, Kohlenstoffatome umfaßt In der vorliegenden Beschreibung werden die verschiedenen Polyamide, Komponentengruppen, Reste, deren Substituenten und Reaktanten ebenso wie die Bestandteile der in den beschriebenen Verfahren angewandten beschrieben»! Zusammensetzungen und Materialien im Singular genannt doch sollen verschiedene Gemische von 2 oder mehr der gleichen und/oder verschiedenen Arten derselben ebenfalls umfaßt sein. Wenn die Rede ist von „Neoalkyl“ oder „Trialkylmethyl“, soll hiermit der „Rest“ ein» Neoalkansäure nach Entfernung des Carboxyls verstanden werden.
Wie b»eits erwähnt, sind die Polyamine, die mit Trialkylessigsäure zum Herstellen der erfindungsgemäßen Polyamide umgesetzt werden, vorzugsweise Diamine oder Triamine. Die zur H»stellung der Polyamide erfindungsgemäß anwendbaren Triamine sind vorzugsweise Alkylenpolyoxyalkylentriamine wie sie von Texaco Chemical Company unter dem Handelsnamen Jeffamin v»kauft werden. Von diesen ist Jeffamin T-403, das d» Formel
I ch2(och2ch)xnh2 A-CCH2(OCH2CTH)yNH2
ch2 <och2ch)znh2 T -5-
AT 395 161B entspricht, worin A=Ethyl,T=Methyl, undx+y+z=53,bevorzugt Die zum Herstellen der Diamideangewandten Diamine gemäß Erfindung haben ihre beiden Aminogruppen über einen Alkylenpolyoxyalkylenrest oder niedere Alkylengnippen verbunden. Von den handelsüblichen Diaminen, die Oxyalkylengruppen enthalten, sind die Jeffamine bevorzugt Ihre Formel entspricht: 5
HjNCHCHj(OCH2CH)nNH2
ΐ T 10
In dieser Formel ist T, da es häufig Wasserstoff oder niederes Alkyl bedeuten kann, bei den Jeffaminen Methyl, und n liegt in dem Bereich von 2 bis 10.besondersbevorzugt 2 bis 7. Beispiele für solche Verbindungen, die eingesetzt werden können, sind: Jeffamin D-230, worin n durchschnittlich 2,6 ist; Jeffamin D-400, worin n durchschnittlich etwa 5,6 ist; und Jeffamin D-2,000, worin n durchschnittlich etwa 33,1 ist Von diesen Diaminen sind Jeffamin D-15 230 und Jeffamin D-400 besonders bevorzugt Beispiele für die brauchbaren, nicht alkoxylierten Diamine sind
Alkylendiamine mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Ethylendiamin, Propylendiamin und Hexamethylendiamin.
Anstatt der Neoalkansäuren kann man zum Herstellen der erfindungsgemäßen Monoamide und Polyamide die entsprechenden Säurehalogenide verwenden. Diese Substanzen werden normalerweise als Säurechloride, z. B. Neodecanoylchlorid, eingesetzt das von der Lucidol Division der Pennwalt Corporation erhältlich und in deren 20 Firmenschrift mit dem Titel „Acid Chlorides“ (1982) beschrieben ist in der auch allgemeine Reaktionen von Säurechloriden mit Aminen angegeben werden.
DiePolyamide der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und Verfahren umfassen die der Alkoxyamine, wie 25 30 35 40
T O CH2(OCH2CH)xNHCR A-CCH2(OCHjCTH)yNHCOR CH2(OCH2CH)zNHCR t o und ° Η O RCNHCCH2(OCHjCH)nNHCR T T worin A Alkyl mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet, T Methyl oder Wasserstoff ist, R ein Neoalkyl mit4 bis 13 Kohlenstoffatomen darstellt n für 1 bis 40 steht und x, y und z jeweils Zahlen von 1 bis 8 sind, 45 deren Summe4 bis 10 beträgt Diese Verbindungen können durch Umsetzung eines Neoalkanoylchlorids mit einem geeigneten Polyamin erhalten werden. Wie bei den Monoamiden wird jedoch nach einer weniger kostspieligen Synthese die geeignete Neoalkansäure direkt mit diesem Polyamin umgesetzt Die Schmelzpunkteder beschriebenen Polyamide sind wie die der oben angegebenen Monoamide normalerweise niedrig, so daß die Produkte in erwünschter Weise Flüssigkeiten, vorzugsweise viskose Ölige Flüssigkeiten, sind. Ein derartiger physikalischer 50 Zustand ist für primäre und sekundäre Amide mit vergleichbarem oder sogar niedrigerem Molekulargewicht unüblich wegen der starken intermolekularen Kräfte, die für die Amidfunktionalität charakteristisch sind. Jedoch wird der viskose, ölige, flüssigeZustand der erfindungsgemäßen Substanzen als höchst erwünschtangesehen, daman davon ausgeht daß er die Haftung am Haar verbessert (wobei diese Haftung tatsächlich das Ergebnis molekularer Anziehung sein kann) und zu den Konditionierungswirkungen beiträgt Es ist auch wichtig, daß die Polyamide der 55 Erfindung im wesentlichen wasserunlöslich sind, dabei trotzdem leichtbei normalen Anwendungstemperaturen zum
Waschen von Wäsche oder Behandeln von menschlichem Haar, z. B. in dem Bereich von 10 bis 50 oder 60, häufig vorzugsweise 20 bis 45 oder 50 °C, leicht verteilbar sind. Die Wahl der Polyamin· und Neoalkansäurereaktanten -6-
AT 395161B ermöglicht somit durch Auswahl solcher Reaktanten, welche erwünschte Mengenanteile an hydrophilen und hydrophoben Gruppen aufweisen, wie beispielsweise Ethylenoxid und Propylenoxid (oder Butylenoxid), die Steuerung des hydrophil-lipophilen Gleichgewichts des Polyamids, damit es ein wirksameres Antistatikum in dem geplanten Verfahren oder Produkt sein kann.
Zu den besten Polyamidkomponenten der eifindungsgemäßen antistatischen Zusammensetzungen gehören die, die man aus einer Neoalkansäure, wie Neodecansäuie, und einem Polyoxypropylentriamin, wie Jeffamin T-403 herstellt. Andere Jeffamine, z. B. die Jeffamine D-230, D-400 und D-2,000, können zum Herstellen der erfindungs-gemäßen Polyamide ebenfalls verwendet werden. Wenn das Polyamin Ethylendiamin oder Hexamethylendiamin ist, lassen sich auch antistatische Wirkungen mit quaternären Ammoniumsalzen erzielen.
Die zum Herstellen der erfindungsgemäßen antistatischen Polyamide angewandten Jeffaminpolyamine sind in einem Büchlein mit dem Titel JEFF AMINE Polyoxypropylenamines“ beschrieben (veröffentlicht von Texaco Chemical Company, Inc). Auf den Seiten 2 und 3 desselben sind Formeln dieser Polyamine angegeben, und auf den Seiten 3 und 4 sind typische physikalische Eigenschaften derselben aufgezählt. Anwendungsmöglichkeiten der Jeffamine sind hier ebenfalls beschrieben, vor allem die als Bestandteil synthetischer Harze,wie Epoxidharze und Polyurethane. In einer Bibliographie auf den Seiten 61 bis 64 sind textile Anwendungen der Jeffamine und verwandter Materialien aufgelistet und zusammengefaßt. In keiner der in dem Jeffaminbüchlein angegebenen Literaturstellen werden Polyamide gemäß Erfindung mit den erwünschten Merkmalen beschrieben oder nahegelegt.
Die in den Verfahren und Zubereitungen der Erfindung brauchbaren Triamide entsprechend der Formel T o
CHj(OCHjCH)^NHCR A-CCH2(OCH2CTH)yNHCOR CH,(OCH,CH) NHCR
i *1 * N T 0 worin A Alkyl mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist, T Methyl oder Wasserstoff bedeutet, R ein Neoalkyl mit 4 bis 13 Kohlenstoffatomen darstellt, und x, y und z jeweils Zahlen von 1 bis 8 sind, die zusammen 4 bis 10 ergeben. Vorzugsweise ist A ein Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, T Methyl, R ein Neoalkyl mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen, und stehen x, y und z jeweils für Zahlen von 1 bis 3, die zusammen 4 bis 8 ergeben. Besonders bevorzugt ist, daß A ein Alkyl mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen ist, T Methyl bedeutet, R Neoalkyl mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen darstellt und x, y und z jeweils Zahlen von 1 bis 3, die durchschnittlich zusammen 4,5 bis 6 ergeben, bedeuten. Am meisten bevorzugt ist, daß A Ethyl bedeutet, T Methyl ist, R Neoalkyl mit 9 oder etwa 9 Kohlenstoffatomen darstellt und x, y und z jeweils für Zahlen von 1 bis 3 stehen und zusammen durchschnittlich etwa 5,3 ergeben. Die bevorzugten Diamide der Erfindung besitzen die Formel
RCNHCCHj(OCH2CH)nNHCR T T worin T Methyl oder Wasserstoff bedeutet, R ein Neoalkyl mit 4 bis 13 Kohlenstoffatomen ist und n für 1 bis40 steht. Bevorzugter ist, daß T für Methyl steht, R Neoalkyl mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen bedeutet und n eine Zahl von 2 bis 10 ist. Noch mehr bevorzugt ist, daß T Methyl bedeutet, R Neoalkyl mit 4,6 oder 9 Kohlenstoffatomen ist, und n eine Zahl von 2 bis 7. Am meisten bevorzugt ist, daß T Methyl, R ein Neoalkyl mit 9 oder etwa 9 Kohlenstoffatomen und n durchschnittlich etwa 5,6 bedeutet. Andere brauchbare Diamide sind die der Formel
O O M · RCNH(CH,)NHCR z n -7-
AT 395161B worin R ein Trialkylmethyl mit 4 bis 13 Kohlenstoffatomen bedeutet und m für 2 bis 10 steht. Unter diesen Diamiden sind jene bevorzugt, die man als Reaktionsprodukte der Reaktion ein» Trialkylessig- oder Neoalkansäure mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen mit einem Alkylendiamin mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ansehen kann. Von diesen Verbindungen sind N.N'-Ethylen-bis-neodecanoamid und N,Ν'-Hexamethylen-bis-neodecanoamid bevorzugt 5 Aus den obigen Formeln und Beschreibungen der Komponenten und Substituenten derselben ist zu ersehen, daß die AminiestederMonoamineundPolyamine(inklusiveDiamine)voOständigin die Amidformübergeführt werden. Obwohl diese Amide stark bevorzugt sind, können auch unvollständig amidifizierte Polyamine, die mindestens zu 2/3 amidifiziert sind, als Haarkonditionierungsmittel in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet werden. Sie mögen einige der nicht »wünschten Eigenschaften quaternär» Ammoniumsalze besitzen, insofern, als 10 sie mit anionischen Tensiden reagieren können, doch wird davon ausgegangen, daß diese Reaktion und etwa daraus resultierende unerwünschte Wirkungen häufig tolerierbar sind, da nur eine g»inge Menge der reaktiven Aminreste nichtin nicht-reaktive Amide üb»geführt ist AuchkönnenjeglichenachteiligeWirkungen aufgrund der Anwesenheit nicht umgesetzter Amingruppen durch Vermischen mit anderen, vollständig amidifizierten Faserantistatika gemäß Erfindung verbessert werden. Darüber hinaus können diese Amine unter geeigneten Umständen den Platz ein» IS äquivalenten Menge an quaternärem Ammoniumsalz einnehmen.
Mischungen der Polyamide können in allen »wünschten und wirksamen Mengenverhältnissen angewandt werden. Beispielsweise kann man N.N'-Ethylen-bis-neodecanoamid mit N.N'-Hexamethylen-bis-neodecanoamid vermischen; NN-Ethylen-bis-neodecanoamid mit N.N’-Hexamethylen-bis-neopentanoamid vermischen; das Trineodecanoamid von Jeffamin T-403 kann mit dem Dineodecanoamid von Jeffamin D-230 vermischt werden; und 20 das Trineodecanoamid von Jeffamin T-403 kann mit Ν,ΝΓ-Ethylen-bis-neodecanoamid vermischt werden, um nur einige der möglichen Kombinationen zu nennen. Auch können Kombinationen aus 3- und 4-Polyamiden hergestellt werden. Außerdem können solche Mischungen oder Komponenten derselben mit Monoamiden, wie Talgalkylneodecanamid, vermischt werden, und es können auch Gemische der Monoamide, z. B. 1:1 Gemische von Kokoalkyl- und Talgalkylneodecanoamiden, angewandt werden. Darüber hinaus können Gemische von 25 Isostearamiden, z. B. 1:1 Gemische von Kokoalkylisostearamid (CISA) und Talgalkylisostearamid (TISA) od» Gemische von CISA und dem Neodecanoamid von Jeffamin T-403, in 1:2 oder 1:3 Verhältnissen angewandt werden.
Die gemäß Erfindung mit dem quaternären Ammoniumsalz angewandten Isostearamide werden meist als N-Alkylisostearamide bezeichnet Doch istzu beachten, daß bei Anwendung von Substanzen natürlichen Ursprungs, 30 wie tierischen und pflanzlichen Substanzen, als Ausgangsmaterialien zum Herstellen der Amine, die mit der Isostearinsäure umgesetzt werden sollen, Gemische aliphatisch» Amine resultieren, wobei diese Gemische häufig eine geringe Menge an ungesättigtem aliphatischem Material (Alken, wie Octadecen-1) mit dem anwesenden gesättigten Kohlenwasserstoffgruppendonor enthalten. In d» vorliegenden Beschreibung soll die Bezeichnung N-Alkylisostearamid solche Amide umfassen, die bis zu einem gewissen Grad ungesättigte Substanzen enthalten, 35 aufgrund der Tatsache, daß der Aminreaktant sich von einem natürlichen Ausgangsmaterial ableitet, in dem ein gewisses Maß an Ungesättigtkeit enthalten ist.
Um deutlich zu machen, daß ungesättigte Isostearamide, wie N-Oleylisostearamid, zur Durchführung der Erfindung ebenfalls geeignet sind, wird in der Beschreibung manchmal die Bezeichnung N-Alk(en)ylisostearamide erscheinen. Die brauchbaren N-Alk(en)ylisostearamide sind solche, in denen R' in der Formel RCONHR' ein 40 gesättigter oder monoungesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18, vorzugsweise durchschnittlich 8 bis 18 und besonders bevorzugt 12 bis 18, Kohlenstoffatomen ist. Beispiele für solche Amide sind die, in denen R' Octyl, Decyl, Dodecyl, Stearyl, Oleyl, Kokoalkyl, hydriertes Talgalkyl oder Talgalk(en)yl ist.
Das oder die in vergleichsweise geringer Menge mit dem (den) Amid(en) in den Zusammensetzungen und Verfahren der Erfindung angewandtest) Ammoniumsalz(e) kann jedes geeignete Salz sein, vorzugsweise meist ein 45 Halogenid, z. B. ein Chlorid oder Bromid. Obgleich viele der bekannten quaternären Ammoniumsalze zur Durchführung der Erfindung brauchbar sind, einschließlich d», die in erster Linie wegen ihrer desinfizierenden, emulsionsstabilisierenden, haftungsverbessemden, textilweichmachenden, antikorrosiven und kosmetischen (desodorierenden) Eigenschaften bekannt sind, ist es häufig bevorzugt, solche anzuwenden, die hauptsächlich wegen ihrer antistatischen Verwendungsmöglichkeiten bekannt sind. Zu diesen antistatischen Substanzen gehören die mit 50 höherem und niederem Alkyl substituierten quaternären Ammoniumchloride, wie die mit mindestens einem höheren
Alkyl (durchschnittlich 10 bis 18 Kohlenstoffatomen) und mindestens 2 niederen Alkylen (durchschnittlich 1 bis 4 Kohlenstoffatomen). Die am meisten bevorzugten quaternären Ammoniumchloride sind häufig Di(höheres)alkyl, di(niedeies)alkylammoniumchloride, wie Distearyldimethylammoniumchlorid. Bevorzugte höhere Alkyle (oder Alkenyle) der Quats sind Lauryl, Myristyl, Oleyl und Stearyl oder Gemische von zwei oder mehreren derselben, 55 bevorzugte niedere Alkyle sind Methyl undEthyl, wobei Methyl am meisten bevorzugt ist. Quaternäre Ammoniumsalze, die für ihre antistatischen Eigenschaften bekannt sind, umfassen polyethoxylierte quaternäre Ammoniumsalze, wie die, die als Ethoquad, Alkyldimethylbenzylammoniumchlorid, verkauft werden, sowie die, die als Genamin KD B, -8-
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Polyoxyethylstearylammoniumchlorid (Genamin KS 5), Nyamine SA, Trimethyllanolylammoniumchlorid und Cetyldimethylbenzylammoniumbromid im Handel sind. Obgleich Di(höheres)alkyl,di(niederes)alkylammonium-halogenide oben nicht als wegen ihrer antistatischen Eigenschaften bekannt aufgezählt wurden, hat man festgestellt, daß sie in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zusammen mit dem oder den beschriebenen Amiden signifikant die antistatischen Wirkungen der Amide verbessern, ohne die nachteiligen Effekte hervorzurufen, die oft bei alleiniger Anwendung des quaternären Ammoniumsalzes in antistatischer Menge auftreten.
Zusätzlich zu den erwähnten Amiden und „Quats“ können auch andere Antistatika mit diesen (und manchmal anstelle von Quat) gemäß Erfindung vorhanden sein. So können gewisse Amine,Ethylenoxidkondensationsprodukte und Amide, deren antistatische Aktivität bekannt ist, zur weiteren Verbesserung der antistatischen Wirkungen der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und Verfahren eingesetzt werden. Dazu gehören ein Alkylpolyethoxyamid, das als Antistat H verkauft wurde, N,N-Bis-(2-hydroxyethyl)alkylamin, das als Antistat C-2 vermarktet wird, gewisse Ethylenoxidkondensationsprodukte oder Polyglykolester, und Alkoholphosphate, die unter dem Namen Cirrasol auf dem Markt sind. Insbesondere können die Aminantistatika in gewissen Fällen anstelle mindestens eines Teils, z. B. 1/4 des Quat, in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ohne Verlust an antistatischem Effekt und ohne die nachteiligen Wirkungen verwendet werden, die häufig auftreten, wenn größere antistatische Mengen quaternärer Verbindungen mit anionischen Materialien, wie Tensiden und Emulsionsmitteln, vorhanden sind.
Die antistatischen Zusammensetzungen der Erfindung, die als solche oder als Additiva zu anderen Zusammensetzungen verwendet werden, um diesen antistatische Wirkungen zu verleihen, enthalten einen Teil quaternäres Ammoniumsalz und etwa 2 bis 10 Teile Amid von Trialkylessigsäure und/oder Amid von Isostearin. Vorzugsweise liegt das Verhältnis von Amid(en) zu quaternärem Ammoniumsalz in dem Bereich von 2:1 bis 6:1, besonders bevorzugt 3:1 bis 5:1, z. B. bei 4:1. Bei diesen Verhältnissen sind die negativen Eigenschaften des quaternären Ammoniumsalzes (wenn es mit dem anionischen Tensid reagiert) auf einem behandelten Substrat, wie den Fasern von Wäsche oder menschlichem Haar, relativ gering und dennoch verbessert das Quat die antistatische Aktivität des oder der Amide signifikant. Wenn man die beschriebenen Zusammensetzungen als antistatische Additiva zu anderen Zusammensetzungen einsetzt, ist es häufig bevorzugt, daß sie aus oder im wesentlichen aus dem angegebenen Amid und dem Quat in den angegebenen Verhältnissen bestehen. In einer stark bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bestehen derartige antistatische Zusammensetzungen im wesentlichen aus einem Gewichtsteil Distearyldimethylammoniumchlorid und vier Gewichtsteilen Talgalkylneodecanoamid, Jeffamin T-403 Trineodecanoamid, Jeffamin D-203 Dineodecanoamid oder Ν,Ν-Ethylen-bis-neodecanoamid.
Zwar sind Zusammensetzungen, die im wesentlichen aus dem Quat und Amid bestehen, häufig als Additiva zu anderen Zusammensetzungen, um diese antistatisch zu machen, am meisten brauchbar. Die Erfindung betrifft auch derartige fertige antistatische Zusammensetzungen, welche die Quat- und Amidkomponenten in den beschriebenen Mengenanteilen enthalten, sowie Verfahren zur Anwendung solcher Zusammensetzungen, wobei man behandelte Materialien erhält, die antistatisch gemacht sind. Die Erfindung betrifft auch antistatische Zusammensetzungen, wie die vorher beschriebenen Zusammensetzungen aus zwei Bestandteilen, nur daß diese ein Lösungsmittel, Dispersionsmittel, teilchenförmigen Füllstoff oder andere Substanzen enthalten, welche die Anwendung der antistatischen Materialien erleichtern. Beinahe jedes derartige Verdünnungsmittel, jeder Füllstoff, jede funktionale Substanz oder mehrere derselben können mit dem Quat und dem Amid angewandt werden, solange sie nicht nennenswert mit einem dieser antistatischen Bestandteile in Wechselwirkung treten. Das Quat und das Amid reagieren nicht miteinander. Zusammensetzungen, die beide enthalten (in Abwesenheit anderer Materialien oder in Anwesenheit nicht reaktiver anderer Materialien), sind unbegrenzt lange stabil.
Eine bevorzugte antistatische Zusammensetzung gemäß Erfindung ist ein Waschmittel, das Wäsche wirksam reinigt und die gewaschenen Materialien antistatisch macht. Eine solche Zusammensetzung enthält eine reinigende Menge des Tensids und eine der Wäsche beim Waschen mit dem Waschmittel antistatische Eigenschaften verleihende Gesamtmenge eines antistatischen Amids von Trialkylessigsäure und/oder antistatisch«! Amids von Isostearinsäure, sowie eines quaternären Ammoniumsalzes, wobei der Mengenanteil an derartigem Amid das 2- bis lOfache von dem des Quat ausmacht. Vorzugsweise ist eine solche Waschmittelzusammensetzung teilchenförmig und enthält etwa 5 bis 35 % anionisches Tensid vom Sulfat- und/oder Sulfonattyp, etwa 10 bis 85 % Builder, insgesamt etwa 3 bis 10 % antistatisches oder antistatische Amid(e) und Quat(s), wobei die Amidmenge in der Zusammensetzung etwa das 2- bis 6fache der Quatmenge beträgt, und etwa 2 bis 20 % Feuchtigkeit. Es ist bevorzugt, daß das Quat in einer derartigen Waschmittelzusammensetzung in einer Menge, bezogen auf das (die) antistatische Amid(e), von 1:3 bis 1:5 anwesend ist. Obgleich eine Vielzahl von Amidarten anwesend sein kann, ist es häufig vorzuziehen, in solchen Waschmittelzusammensetzungen nur eines zusammen mit einem einzigen Quateinzusetzen.
Als synthetisches organisches Tensid in den genannten Waschmittelzusammensetzungen verwendet man gewöhnlich ein oder mehrere lineare höhere Alkylbenzolsulfonate, verzweigte höhere Alkylbenzolsulfonate, höhere Fettalkoholsulfate, Olefinsulfonate, Paraffinsulfonate, Monoglyceridsulfate, höhere Fettalkoholethoxylatsulfate, höhereFettsäuresulfoestervon Isethionsäure, höhere Fettacylsarcoside.AcylamidevonN-Methyltaurin.Sulfoamide -9-
AT395 161B von N-Methyltaurin oder ein beliebiges Gemisch derselben, wobei die höheren Reste 8 bis 20, meist vorzugsweise 10 bis 18, Kohlenstoffatome enthalten. In diesenZusammensetzungen istderBuilder normalerweise eine Verbindung der Gruppe aus Polyphosphat, Carbonat, Bicarbonat, Sesquicarbonat, Silikat, Sesquisilikat, Zitrat, Nitrilotriacetat, Polyacetalcaiboxylat, Zeolith oder eine beliebige Mischung derselben. Das synthetische Tensid und die Buildersalze 5 liegen meist als Natriumsalze vor. In diesen Waschmittelzusammensetzungen können die Amide beliebige der oben genannten sein, einschließlich der beschriebenen Jeffamine oder niederen Alkylendiamine (als Neoalkanoamide), oder der Isostearamide. Vorzugsweise handelt es sich um ein Amid einer Trialkylessigsäure mit 5 bis 16 Kohlenstoffatomen, worin jedes Alkyl der Trialkylessigsäure 1 bis 10 Kohlenstoffatome aufweist, und eines Mono-N-(höheres)alk(en)ylamins oder einesPoiyaminsmit2bisS Aminogruppen,oder umeinhöheresaliphatisches 10 Isostearamid, oder ein Gemisch beliebiger derartiger Amide. In diesen Zusammensetzungen kann jedes der beschriebenen quaternären Ammoniumsalze in den angegebenen Mengenanteilen eingesetzt werden, doch ist bevorzugt, daß dieses quaternäre Ammoniumsalz ein Halogenid, besonders bevorzugt ein Chlorid ist, wobei die besonders stark bevorzugten quaternären Ammoniumchloride zur Anwendung in derartigen Zusammensetzungen dieDi-(höheres)alkyl, di-(niederes)alkylammoniumchloride, z. B. Distearyldimethylammoniumchlorid, sind. 15 In bevorzugten Waschmittelzusammensetzungen gemäß Erfindung ist das TensidNatrium(lineares)alkylbenzol- sulfonat, wobei die Alkylgruppe 12 bis IS Kohlenstoffatome besitzt, der Builder ein Gemisch aus Natriumtripolyphosphat, Natriumsilikat, Natriumcaibonat und Borax, ist das quaternäre Ammoniumsalz Di-(höheres)alkyl, di-(niederes)alkylammoniumchlorid. Bevorzugte Prozentsätze dieser Komponenten, von antistatischem Amid und Feuchtigkeit sind 8 bis 20 % Natrium(lineares)alkylbenzolsulfonat, 15 bis 40 % 20 Natriumtripolyphosphat, 3 bis 10 % Natriumsilikat, 2 bis 10 % Natriumcarbonat, 0,3 bis 3 % Borax, 0,5 bis 2% Di-(höheres)alkyl, di-(niederes)alkylammoniumchlorid, 2 bis 8 % antistatisches Amid (wie oben beschrieben) und 1 bis 15 % Feuchtigkeit. Besonders bevorzugte Mengen besonders bevorzugter Bestandteile sind 10 bis 18 % Natrium(lineares)tridecylbenzolsulfonat, 20 bis 30 % Natriumtripolyphosphat, 4 bis 9 % Natriumsilikat mit einem Na20 : Si02-Verhältnis von 1 : 2,4, 3 bis 7 % Natriumcarbonat, 0,5 bis 2 % Borax, 0,6 bis 1,5 % 25 Distearyldimethylammoniumchlorid, 3 bis 6 % antistatisches Amid bzw. antistatische Amide und 2 bis 12 % Feuchtigkeit.
Obwohl ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung darin liegt, Builder undTensid enthaltende oder Vollwaschmittel herzustellen, mit denen man Wäsche einschließlich synthetischer organischer, polymerer Fasermaterialien, wie Nylon und Polyester, waschen kann, ohne daß diese elektrostatische Ladungen beim Trocknen in einem Trocken-30 automaten, meistens einem Tumbler, akkumulieren, verhindern die erfindungsgemäßen antistatischen Zusammensetzungen und Bestandteile derselben bei Anwendung in anderen Zubereitungen ebenfalls vorteilhaft die Ladungsakkumulierung auf einer V ielfalt von S ubstraten inklusive menschlichem Haar, ebenso beim Aufbringen auf derartige andere Substrate und auf Wäsche aus anderen Zusammensetzungen und mittels anderer Mechanismen als beim Waschen in einer Waschmittellösung, welche die Kombination antistatischer Substanzen gemäß Erfindung 35 enthält. So verringern Shampoos zum Waschen von menschlichem Haar das Fliegen oder sich Sträuben (flyaway) von shampooniertem Haar, wenn in ihnen eine antistatische Menge des antistatischen Amids von Trialkylessigsäure und/oder des antistatischen Amids von Stearinsäure zusammen mit einem quaternären Ammoniumsalz eingebaut ist, wobei die Anteile an anwesendem Amid das 2 bis lOfache der Menge an quaternärem Ammoniumsalz betragen. Die Gesamtkonzentration von antistatischem Amid und Quat liegt normalerweise in dem Bereich, der oben für diese 40 Konzentration in builderhaltigen Waschmittelzusammensetzungen angegeben ist, nämlich 3 bis 10 %, doch kann sie an die spezielle Shampoonier- Anwendung angepaßt sein. In gleicher Weise können Spülmittel, Gele, Lotionen und andere zur Anwendung für Haar bestimmte Präparate ebenfalls die erfindungsgemäße Kombination in der gleichen Konzentration wiedie Shampoos enthalten. DieShampoos und andere erwähnte Haarprodukte liegen normalerweise in wässerigen Medien vor, wobei dieses wässerige oder wässerig-alkoholische Medium meist 50 bis 90 % dieser 45 Zusammensetzungen enthält. Die Shampoos können 3 bis 25 % geeignetes synthetisches, organisches Tensid, wie
Natriumlaurylsulfat, Natriummyristylsulfat, Natriumkokomonoglyceridsulfat oder Mischungen dieser Materialien, enthalten. Andere Substanzen, die in den erfindungsgemäßen antistatischen Haarpräparaten anwesend sein können, sindbeispielsweiseFarbstoffe, fluoreszierende Aufheller, Parfüms, Puffer, Lanolin undLanolinderivate, Lösungsmittel, Colösungsmittel, Gefrierschutzmittel, Suspensionsmittel, Emulgiermittel und Hydrotrope. 50 Eine weitere Verwendungsart der erfindungsgemäßen antistatischen Zusammensetzungen und deren Bestand teile ist die in Trockneiprodukten, die häufig ein Substrat wie Papier, Stoff oder Schwamm aufweisen, wobei ein antistatisches Amid und ein Quat gemäß Erfindung sich auf diesem Substrat befinden oder darin imprägniert sind, und zwar in einer ausreichenden Menge (die 10 bis400 Gew.% des Substrats betragen kann), um der zu trocknenden Wäsche eine antistatisch machende Menge zu übertragen. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung oder deren 55 Bestandteile können direkt auf ein geeignetes Substrat der beschriebenen Art aufgebracht werden, oder sie können in einem geeigneten Medium gelöst oder dispergiert sein, z. B. in einem höheren Fettalkohol, oder einem wachsartigen niederen Alkylenoxidpolymeren, das auf das Substrat zusammen mit der antistatischen Zusammensetzung oder der antistatischen Komponente abgelagert wird. -10-
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Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und die Amid- und Quatkomponenten derselben können auch in verschiedenen anderen antistatischen Mitteln und Zusammensetzungen verwendet werden, die zum Aufbringen auf Materialien bestimmt sind, welche dazu neigen, elektrostatische Ladungen zu akkumulieren. So können sie in Mitteln zum Reinigen oder Desodorieren von kleinen Teppichen etc. verwendet werden sowie in oder auf Produkten zumEntfemen elektrischer Ladungen von polymeren Materialien oder Gegenständen, die derLadungsakkumulierung unterliegen, wie Kleiderbürsten, Schallplatten und Führungen von Tonbändern.
In der obigen Beschreibung sind verschiedene Beispiele für Zusammensetzungen gemäß Erfindung angegeben. Die Erfindung betrifft auch Verfahren, in denen diese Zusammensetzungen angewandt werden. Bei einem solchen Verfahren, beispielsweise dem zum Waschen von Wäsche und Verringern der elektrostatischen Ladungen nach dem Trocknen derselben in einem Trockenautomaten, wird die Wäsche in Waschwasser gewaschen, das 0,05 bis 0,4 % einerWaschmittelzusammensetzung gemäß Erfindung oder0,002bis0,02%der Antistatika dieser Zusammensetzung enthält, wonach man die Wäsche spült und in einem Wäschetrockner trocknet. Es wurde festgestellt, daß die Wäsche nach diesem Trocknen im wesentlichen frei ist von elektrostatischer Ladung, obwohl sich eine beträchtliche Menge an synthetischen, organischen, polymeren Fasern (häufig mehr als 40 % der Gesamtwäsche) im Waschgut befand. Veigleichswäsche der gleichen allgemeinen Zusammensetzung, die mit dem gleichen Waschmittel gewaschen wurde mit der Ausnahme, daß die antistatischen Verbindungen gemäß Erfindung weggelassen wurden, zeigte das negative Verhalten von darauf akkumulierten elektrostatischen Ladungen, wie Kleben an verschiedenen Flächen einschließlich dem Körper des Trägers, und manchmal Knistern durch elektrische Entladungen bei Abrieb.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, wobei alle Teile gewichtsbezogen sind und alle Temperaturen in °C, wenn nicht anders angegeben.
Beisoiel 1 Bestandteil Prozent Natrium(lineares)tridecylbenzolsulfonat 13,4 Natrium tripolyphosphat 24,0 Natriumsilikat (Na20: SiOj = 1:2,4) 63 Natriumcarbonat 43 Borax 1,0 Fluoreszierende Aufheller 0,3 Methylzellulose 03 Natriumcarboxymethylzellulose 03 Natriumsulfat 49,6 Parfüm 03 100,0
Es wurde eine Waschmittelzusammensetzung gemäß obigem Ansatz hergestellt, indem man ein wäßriges Crutchergemisch aus 60 % Feststoffen in einem üblichen Gegenstromsprühtrocknungsturm unter Bildung sprühgetrockneter Waschmittelkügelchen, ohneParfum, sprühtrocknete. Die Kügelchen wurden anschließend parfümiert, indem man auf ihre Oberflächen den formelmäßigen Anteil an flüssigem Parfüm aufsprühte. Das Produkt wurde gesiebt, so daß es in Teilchengrößen in dem Bereich von 2,00 bis 0,149 mm (Nm. 10 bis 100 US-Siebieihe) vorlag.
Antistatische Zusammensetzungen der Erfindung wurden dadurch hergestellt, daß man vier Teile Amid und einen Teil quaternäres Ammoniumsalz schmolz oder zusammenschmolz. Es wurden vier verschiedene antistatische Zusammensetzungen aus folgenden Ansätzen hergestellt: (A) 4 Gewichtsteile Ethylen-bis-neodecanoamid (E-Dec) und 1 Teil Distearyldimethylammoniumchlorid (DSDMAC); (B) 4 Teile Polyoxypropylen-bis-neodecanoamid (J-Dec,hergestelltausJeffamineD-230undNeodecansäure)undlTeil DSDMAC; (Q4TeileTalgalkylneodecanoamid (T-Dec) und 1 Teil DSDMAC; und (D) 4 Teile Kokoalkylisostearamid (CISA) und 1 Teil DSDMAC. Die verschiedenen Amide wurden nach den in der obigen Beschreibung angegeben») Kondensationsreaktion») hergestellt, die ebenfalls in den US-Patentanmeldungen 716 871 und 734 508 sowie US-PS 4 497 715 beschrieb») sind. -11-
AT395 161B Fünf Teile jeder antistatischen Zusammensetzung wurden in flüssiger Form auf 95 Teile der Waschmittelzusammensetzung gesprüht, wobei man vier verschiedene antistatische Waschmittelzusammensetzungen erhielt. Zum Vergleich wurden auch 5 Teilederjeweiligen Amide jeweils auf separate 95 Teile Waschmittelzusammensetzung gesprüht. Als weiteres Kontrollprodukt diente die Waschmittelzusammensetzung ohne jeglichen antistatischen Zusatz.
Zusätzlich dazu, daß man die beschriebenen textilweichmachenden Waschmittelzusammensetzungen prüfte, prüfte man auch die antistatischen Zusammensetzungen und deren Bestandteile durch direkte Zugabe in „Teilchen“ (die je nach Amidmaterial Tröpfchen oder ölige Feststoffe sein können, und pulverförmig, soweit es die Quats betrifft) bei 25 °C zu Waschwasser von 49 °C, das eine reinigende Menge der Waschmittelzusammensetzung (0,15%)enthielt. In diesen Fällen war der Anteil derantistatischenZusammensetzungen oder der Gesamtprozentsatz ihrer Bestandteile (Amid + Quat) 0,0079 %.
Die erfindungsgemäßen antistatischen Waschmittelzusammensetzungen wurden sowohl auf ihre antistatische Wirkung als auch auf ihre Reinigungskraft geprüft, wobei man verschiedene Stoffarten verwendete, die teilweise zuerst mit verschiedenartigem Testschmutz verschmutzt oder befleckt wurden. Zur Bewertung der antistatischen Wirksamkeit der antistatischen Materialien wurden die Teststoffe in einer Whiipool Waschmaschine (Toplader) gewaschen und in einem Tumbler getrocknet, wonach man die auf ihnen angehäuften elektrostatischen Ladungen testete. Zum Waschen wurde eine ausgewogene Waschfüllung zusammen mit Teststreifen für die antistatische Wirkung sowie Teststreifen für den Schmutzentfemungsindex eingesetzt Diese Teststreifen wurden verwendet um mögliche negative Wirkungen der antistatischen Zusammensetzungen auf die Schmutzentfemungseigenschaften der Waschmittelzusammensetzung kontrollieren zu können. Das ausgewogene Waschgut in der Waschmaschine wog 2,27 kg (5 Pfund) und bestand zu 1/3 aus Baumwollfrotteewaschlappen; 1/3 aus Baumwollpercalteststreifen (35,56 x 38,10 cm (14 x 15 inches)); und zu 1/3 aus 65 % Dacron: 35 % Baumwollteststreifen (35,56 x 38,10 cm (14 x 15 inches) ohne dauerhaftes press finish). Die zur Bestimmung der antistatischen Wirkung verwendeten Teststoffe maßen 35,56 x 38,10 cm (14 x 15 inches), wobei bei jedem Test jeweils ein Streifen aus 65 % Da-cron/35 % Baumwolle mit Permanentpreßausrüstung; Banlon; Dacrondoppelmaschen Twill; Acetatjersey und Nylontricot enthalten war. Die Abmessungen der Teststreifen zur Bestimmung des Schmutzentfemungsindex betrugen 7,62 x 15,24 cm (3 x 6 inches), wobei bei jedem Test4 Streifen jedes Typs (insgesamt 20) zusammen mit dem ausgewogenen Waschgut anwesend waren. Die fünf verschiedenen Typen dieser Teststreifen waren: Beschmutzter Nylonstoff von Test Fabrics Inc (TFN); beschmutzter Baumwollstoff von Test Fäbrics Inc (TFC); Baumwollstoff mit Ton von Piscataway, New Jersey, (PCDC); Stoff aus 65 % Dacron/35 % Baumwolle mit Piscatawayton (PCDC); und Stoff aus 65 % Dacron/35 % Baumwolle mit EMPA 101 ölschmutz (EMPA). Nach gründlicher Reinigung der Wasch- sowie der Trockenmaschine mittels 3 A denaturiertem Alkohol und anschließendem Trocknen mit Luft wurde die Waschmaschine für ein 14 Minuten Waschprogramm in Gang gesetzt, wobei man 64,4 Liter (17 gallons) Wasser bei 49 °C anwandte. Dieses Waschen erfolgte mit einem normalen Waschmaschinenprogramm einschließlich einem Spülgang mit kaltem Leitungswasser. Die Waschmittelzusammensetzung, die die antistatische Zusammensetzung aus Amid und Quat enthielt, wurde dem Waschwasser nach Füllung der Maschine zugesetzt. Man ließ die Maschine sich etwa 10 Sekunden bewegen und gab dann getrennt die Ballastfüllung zu und separat die verschiedenen Teststreifen und Streifen zur Messung des Schmutzentfemungsindex, wobei fortgesetzt bewegt wurde. Nach beendetem Waschen und Spülen wurden die verschiedenen Stoffe herausgenommen und in den elektrischen Trockner gegeben, in dem sie während etwa 2 Stunden getrocknet wurden. Die Teststreifen und die beiden Frotteehandtücher der Ballastfüllung wurden dann während weiterer 10 Minuten in Tumbler getrocknet, wonach man das statische Kleben der Teststreifen untersuchte. Vor der instrumenteilen Messung der statischen Eigenschaften hingen die Teststreifen über Nacht in einem Raum niedriger Feuchtigkeit (25 % relative Feuchtigkeit). Zur Bestimmung der elektrostatischen Ladungen auf den Testmaterialien wurden alle elektrostatischen Teststreifen nach dem Waschen mit der antistatischen Waschmittelzusammensetzung (oder einem Vergleichsprodukt) in kontrollierte Weise nacheinander an bestimmten Stellen gerieben, und zwar mit Wolle unter kontrollierten Bedingungen bei einer relativen Feuchtigkeit in dem Bereich von 25 bis 30 %. Dann wurden die elektrostatischen Ladungen auf jeder der Stellen auf den Teststreifen gemessen, und es wurde für jeden Teststreifen ein Durchschnittswert der gemessenen elektrostatischen Ladungen ermittelt Die erhaltenen Durchschnittswerte für gleiche Teststreifenarten wurden erneut gemittelt wobei man für die auf jedem Material getesteten antistatischen Zusammensetzungen statische Indices (gemessen in Kilovolt) erhielt Den statischen Gesamtindex für die antistatische Zusammensetzung (oder für die antistatische Waschmittelzusammensetzung) erhielt man durch Addieren der Indices jedes der fünf Testmaterialien. Je höher der statische Gesamtindex ist, desto größer ist die akkumulierte elektrostatische Ladung und desto weniger wirksam ist das getestete Antistatikum.
Der Schmutzentfemungsindex (SRI) wurde aus den Differenzen der Reflektometerablesungen der Teststreifen vor und nach dem Waschen berechnet. Je größer diese Differenzen sind, desto besser ist die Schmutzentfemung von dem Testmaterial. Mit Hilfe einer Formel, welche die Reinigungswirkungen der Waschmittelzusammensetzungen -12-
AT395 161B an den zuvor erwähnten Schmutzarten gewichtet, wurden die Schmutzentfemungsindices aus den verschiedenen Reflektometerablesungsdifferenzen ermittelt
In Tabelle 1 sieht man die statischen Indices (Kilovolt) der fünf gewaschenen Stofftypen für die vier erfindungsgemäßen 4 % Amid/1 % Quat-Zusammensetzungen, für die vier „Ganzamid“ (5 %)-Vergleichs-zusammensetzungen und für eine Waschmittelzusammensetzung, die weder Amid noch Quat (0 % von jedem) enthielt Die Summenreihe gibt die Gesamtsumme der einzelnen elektrostatischen Indices an. Diese Tabelle zeigt daß die antistatischen Zusammensetzung«! und die antistatisch«! Waschmittelzusammensetzungen der Erfindung bei Anwendung zum Waschen von gemischten Stoffen, die sich leicht elektrisch aufladen und synthetisches, organisches, polymeres Fasermaterial der beschriebenen Art enthalten, den „sekundären“ antistatischen Vergleichszusammensetzungen und antistatischen Waschmittelzusammensetzungen, in welchen das Quat durch Amid ersetzt ist, überlegen sind, wobei diese Vergleichszusammensetzungen hinsichtlich ihrer antistatisch«! Wirkung den „primären“ Vergleichsmittelzusammensetzungen, dieweder AmidnochQuatenthalten,weitüb«legen sind.
Tabelle 1
Antistatische Indices (Kilovolt!
Stoffe 65 % Dacron/ 35 % Baumwolle Banlon Dacron, doppelflächig Acetat Nylon Gesamt index Antistatische Zusammensetzungen 4 % E-DEC* + 1 % DSDMAC* 23 5,0 2,1 2,7 1,7 133 5% E-Dec 5,4 103 0,7 3,8 8,6 28,8 4% J-Dec* + 1 % DSDMAC 1,4 1,9 0,7 23 2,4 8,6 5% J-Dec 43 13,3 03 33 9,0 31,0 4 % T-Dec* + 1 % DSDMAC 33 3,9 3,1 1,8 13 133 5% T-Dec 3,4 13,8 33 3,7 63 30,4 4% CISA* + 1% DSDMAC 4,0 5,8 33 1,0 0,8 14,8 5 % CISA 43 15,0 13 43 . 4,0 29,0 0 % Amid und 0%Quat 43 18,0 11,1 4,3 14,6 52,5 * E-Dec = Ethylen-bis-neodecanoamid CISA = Cocoalkylisostearamid J-Dec = Diamid von Jeffamine D-230 und Neodecansäure DSDMAC=Distearyldimethylammoniumchlorid T-Dec = Talgalkylneodecanoamid -13-
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Tabelle 2 zeigt die Schmutzentfemungsindices (SRI) flir die Basiswaschmittelzusammensetzung, die weder Amid noch Quat enthält, sowie für drei Amid-Quat-Kombinationen und drei Vergleichszusammensetzungen mit einem Gehalt von 5 % jeden Amids (die vierten Tests wurden nicht durchgeführt). Aus dieser Tabelle sieht man, daß dieReinigungskraftder Waschmittelzusammensetzung durch die Anwesenheit von 1 % quaternärem Ammoniumsalz S (Distearyldimethylammoniumchlorid) relativ wenig beeinträchtigt wird. Obwohl die Anwesenheit des Amids den SRI geringfügig verbessert und die Anwesenheit des Quat schwach negativ wirken kann, sind die Wirkungen für den Verbraucher praktisch nicht unterscheidbar. Wenn dagegen der Prozentgehalt an Quat auf mehr als 2 % in der Waschmittelzusammensetzung (oder mehr als 0,003 % im Waschwasser), und insbesondere wenn er auf 4 oder 5 % steigt, stellt der Verbraucher beträchtliche negative Auswirkungen auf die Reinigung fest, und die Unterschiede in 10 den SRI-Werten sind dementsprechend viel größer. Geringere Mengen als 2 % an DSDMAC oder anderem Quatoder kationischem antistatischem Mittel in den zum Wäschewaschen verwendeten beschriebenen Waschmittelzusammensetzungen reichen im allgemeinen nicht aus, um die gewaschene Wäsche und Teststreifen antistatisch zu machen. 15
Tabelle 2
Schmutzentfemungsindices 20 25 30
Antistatische Zusammensetzung Absoluter Wert Differenz zwischen den Absolutwerten von Testsubstanzen und Vergleich (0 % Amid, 0 % Quat) 4 %E-Dec+1% DSDMAC 210 -2 5% E-Dec 222 +10 4 %J-Dec+1% DSDMAC 208 4 5 % J-Dec 214 +2 4 % T-Dec +1 % DSDMAC 205 -7 5% T-Dec 213 +1 0 % Amid, 0% DSDMAC 212 - 35 40 45 50
Wenn man die in den Arbeitsbeispielen beschriebenen antistatischen Zusammensetzungen der Erfindung in das beschriebene Waschwasser (welches die Waschmittelzusammensetzung ohne antistatische Zusammensetzung«! enthält) gibt anstatt sie in die Waschmittelzusammensetzung einzubauen, erzielt man die gleichen antistatischen und reinigenden Ergebnisse. Wenn man die Komponenten der antistatischen Zusammensetzungen dem Waschwasser separat zugibt, erhält man ebenfalls die gleichen Ergebnisse. Wenn man anstelle von DSDMAC andere quaternäre Ammoniumsalze verwendet, wie Stearylbenzyldimethylammoniumchlorid, Cetyltrimethylammoniumbromid, Dikokoalkyldimethylammoniumchlorid, N-Cetylethylmorpholiniumethersulfat, Polyoxyethylstearyldimethyl-ammoniumchlorid und Trimethy llanolylammoniumchlorid, und wenn man das oder die Amide durch entsprechendes Neopentanoamid,Neoheptoamid,Neododecanoamid,Tri-Dec(daseinTriamid vonJeffamin T-403undNeodecansäure ist), N.N'-Hexamethylen-bis-neodecanoamid, Kokoalkylneodecanoamid oder Talgalkylisostearamid ersetzt, lassen sich im wesendichen die gleichen Ergebnisse erzielen, wobei die erfindungsgemäßen antistatischen Zusammensetzungen bessere antistatische Aktivität besitzen als entsprechende Gewichtsmengen von nur aus Amid bestehenden Vergleichsprodukten und wobei die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen die Waschkraft der angewandten Waschmittel nicht nennenswert verringern (wobei in den Waschmitteln andere synthetische, anionische, sulfatierte und sulfonierte Tenside anstelle von Natrium(lineares)alkylbenzolsulfonat verwendet werden können).
Wenn man Gemische der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet, wie Zusammensetzungen, die 2 % E-Dec und 2 % T-Dec mit 1 % DSDMAC, oder 1 % TISA (Talgalkylisostearamid), 2 % CISA und 1 % J-Dec mit 1 % DSDMAC enthalten, resultieren ähnliche antistatische und reinigende Wirkungen.
Wenn man in der Waschmittelzusammensetzung ein anderes anionisches Tensid benützt, z. B. eine Waschmittelzusammensetzung mit einem Gehaltan 10%Natrium(lineares)dodecylbenzolsulfonat,5%Natriumlaurylalkoholsulfat, 24 % Natriumtripolyphosphat, 5 % Natriumsilikat, 5 % Natriumcarbonat, 40 % Natriumsulfat, 1 % geringfügige -14- 55
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Hilfsstoffe und als Rest Feuchtigkeit, wobei die erfindungsgemäßen antistatischen Zusammensetzungen und Mengen derselben die gleichen wie in Tabelle 1 sind, erhält man im wesentlichen gleiche antistatische und reinigende Wirkungen, wobei die antistatischen Wirkungen Vergleichsprodukten, die nur Amid enthalten (all-amid Controls) überlegen sind, und denen, die nur die Waschmittelzusammensetzung enthalten, wesentlich überlegen sind. Wenn man anstelle der Waschmittelzusammensetzung von Beispiel 1 eine vorwiegend nichtionische verwendet, beispielsweise indem man sprühgetrocknete Kügelchen herstellt mit einem Gehalt an jeweils 20 Teilen Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, und Zeolith 4A, sowie 10 Teilen Bentonit, 8 Teilen Wasser und 2 Teilen Hilfsstoffen, und auf die Oberflächen dieser sprühgetrockneten Kügelchen (mit Teilchengrößen entsprechend denen des zuvor in Beispiel 1 beschriebenen Produkts) 20 Teile nichtionisches Tensid (Neodol 23-6.5, welches das Kondensationsprodukt eines höheren Fettalkohols mitdurchschnittlich 12bis 13 Kohlenstoffatomen und etwa 6,5 Molen Ethylenoxid je Mol höherem Fettalkohol ist) aufsprüht, wobei die antistatischen Zusammensetzungen und deren Mengen gleich sind, lassen sich in ähnlicher Weise ähnliche Verbesserungen der antistatischen Wirkungen gegenüber einem Vergleichsprodukt beobachten, in dem keine antistatischen Verbindungen anwesend sind (nur Waschmittel), und gegenüber Vergleichsprodukten, die nur Amid enthalten (in einer Gesamtmenge, die der von Amid+Quat in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen gleich ist).
Beispiel 2
Zur Herstellung eines Shampoos wurden 20 Teile Ammoniummonoglyceridsulfat, 30 Teile Ethanol, 48 Teile Wasser (entmineralisiert) und 2 Teile Hilfsstoffe (Verdicker, fluoreszierender Aufheller, Fungizid und Antioxydationsmittel) zusammengemischt. Zu 99 Teilen dieses Shampoos wurde ein Teil antistatische Zusammensetzung der Erfindung gegeben, die aus 0,8 Teilen CISA und 0,2 Teilen DSDMAC bestand.
Haar, das mit dem beschriebenen antistatischen Shampoo gewaschen wurde, unterlag wesentlich weniger der Akkumulierung elektrostatischer Ladung und dem daraus entstehenden „Wegflieg“(flyaway)verhalten als Haar, das mit einem Vergleichsshampoo gewaschen wurde, welches das gleiche Shampoo wie oben beschrieben, aber ohne die antistatische Zusammensetzung war. Auch war Haar, das mit dem beschriebenen antistatischen Shampoo gewaschen wurde, in seinem antistatischen Verhalten Haar überlegen, das mit einem antistatischen Shampoo gewaschen wurde, das 1 Teil CIS A, keinen Teil Quat und 99 Teileder Shampoozusammensetzung (kein Antistatikum) enthielt. Proben langen Haares wurden kontrolliertem Laborshampoonieren mit dem Basisshampoo und den Vergleichsprodukten unterworfen, wobei man einen Gewichtsteil Shampoo je 2 Gewichtsteilen der Haarprobe einsetzte, anschließend mit Leitungswasser (41 °C) spülte, kämmte und föhnte. Anschließend wurde die Beschaffenheit der Haarproben durch Fachleute geprüft: Die Haarproben wurden Tests der elektrostatischen Akkumulierung unterworfen, wobei man sie nach dem Trocknen mit einem harten Kautschukkamm kämmte und dann die elektrostatische Ladung bestimmte. Bei beiden Tests, der visuellen Begutachtung sowie der Messung der Ladung, zeigten sich die mit dem erflndungsgemäßen antistatischen Shampoo, welches die antistatische Zusammensetzung der Erfindung enthielt, behandelten Haarproben Vergleichsproben überlegen, die nur mit dem Shampoo behandelt waren, sowie dem nur Amid enthaltenden Vergleichsprodukt, was die Verhinderung der Ladungsakkumulierung auf dem shampoonierten Haar betrifft Das mit dem ausschließlich CISA als antistatischer Substanz (wobei 0,2 Teile CISA 0,2 Teile DSDMAC ersetzten) enthaltenden Shampoo gewaschene Haar zeigte besseres Verhalten hinsichtlich Verhinderung der Ansammlung elektrostatischer Ladung als das Basisshampoo oder primäre Vergleichsshampoo (das Shampoo allein, ohne jegliches Antistatikum), war jedoch dem Shampoo, welches die erfindungsgemäße antistatische Zusammensetzung enthielt, unterlegen.
Wenn man die antistatische Zusammensetzung nicht in ein Shampoo einbaute, sondern in einem geeigneten wässerig-alkoholischen Medium, z. B. aus 2 Teilen Ethanol je Teil Wasser, löste und auf shampooniertes Haar in der gleichen Weise wie oben in diesem Beispiel beschrieben aufbrachte, jedoch als Spülung und nicht als Shampoo, erzielte man ähnliche Ergebnisse, wobei allerdings die Akkumulierung elektrostatischer Ladung mit dem Spülmittel besser verhindert wurde als mit dem Shampoo.
Sowohl in den beschriebenen Shampoos als auch den Spülmitteln können die anderen in der Beschreibung angegebenen Amidantistatika anstelle des CISA verwendet werden und die anderen Quats anstelle des DSDMAC, wobei man im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erzielt. In gleicher Weise können andere Tenside, wie oben angegeben, anstelle von Ammoniummonoglyceridsulfat eingebaut werden. Es können andere wässerige Spülmedien verwendet werden, beispielsweise solche, die andere Prozentmengen Wasser und Ethanol enthalten, sowie solche, die andere Colösungsmittel enthalten wie sie für Haarspülmittel üblich sind, wobei man vergleichbare Wirkungen erhält.
Darüber hinaus können auch die Mengen der Komponenten innerhalb der angegebenen Bereiche geändert werden, und man erhält vergleichbare erwünschte antistatische Wirkung auf dem Haar sowohl mit den erfmdungs-gemäßen Shampoos als auch den Spülmitteln. -15-
Claims (38)
- AT395 161B Beispiel 3 Es wurden Trocknerblätter (dryer sheets) angefertigt, wozu man eine antistatische Zusammensetzung der Erfindung entsprechend etwa der von Beispiel 1 (4 Teile J-Dec und 1 Teil DSDMAQ herstellte, schmolz und mit dieser ein handtuchförmiges Papierblatt in einer Menge von 2 Gewichtsteilen antistatischer Zusammensetzung je Gewichtsteil Papieihandtuchmaterial imprägnierte. Eine Füllung (2,72 kg, 6 pounds) üblich gemischter Schmutzwäsche mit Nylon-, Acetat- und Polyesterstoffen wurde nach dem Waschen in einem Tumbler getrocknet, in den ebenfalls ein „Blatt“ eines derart behandelten Handtuchstoffs mit Abmessungen von etwa 27,94 cm x 27,94 cm (11 inches x 11 inches) gegeben wurde, so daß die antistatische Zusammensetzung oder ein Teil derselben während des Trocknens im Tumbler auf die Wäsche übertragen wurde und diese antistatisch machte. Wie in den Beispielen 1 und 2 können andere Amide und Quats statt der genannten verwendet werden, wobei die Ergebnisse ähnlich sind. Auch kann man die Mengenanteile und Anwendungsraten innerhalb der oben gegebenen Grenzen wählen und ebenfalls der getrockneten Wäsche gute antistatische Wirkungen vermitteln. Das Papier kann durch Schaumblätter aus Polyurethan ersetzt werden. Die antistatischen Zusammensetzungen der Erfindung können auch auf die trocknende Wäsche oder auf antistatisch zu machende Materialien dadurch aufgebracht werden, daß man sie sorgfältig auf deren Oberflächen aufsprüht. Sie können auch auf Haar aus einem Kamm aufgebracht werden, auf dessen Zähne sie vorher abgelagert wurden. Bei diesen Anwendungsarten zeigen sich die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen hinsichtlich der antistatischen Wirkungen aufWäsche mit Gehaltan synthetischen organischen Polymeren gegenüber entsprechenden Anwendungen überlegen, bei denen Amid allein als Antistatikum eingesetzt wird. PATENTANSPRÜCHE 1. Antistatische Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sieein Amid vonTrialkylessigsäuie ucd/oder ein Amid von Isostearinsäure, und ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, wobei die Menge an Amid(en) das 2 bis lOfache der Menge an quaternärem Ammoniumsalz beträgt.
- 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Amid(en): quaternärem Ammoniumsalz in dem Bereich von 2:1 bis 6:1 liegt.
- 3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das quaternäre Ammoniumsalz ein quaternäres Ammoniumhalogenid ist und daß das Verhältnis von Amid(en) zu quaternärem Ammoniumsalz in dem Bereich von 3:1 bis 5:1 liegt
- 4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus Amid(en) von Trialkylessigsäure und/oder Amid(en) von Isostearinsäure, und quaternärem Ammoniumhalogenid besteht und daß das Verhältnis von Amid(en): quaternärem Ammoniumhalogenid etwa 4:1 ist
- 5. Zusammensetzung nach Anspruch 3, geeignet, um Waschgut beim Waschen antistatisch zu machen, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus 3 bis 5 Teilen eines Amids, das ein Monoamid einer S bis 16 Kohlenstoffatome aufweisenden Trialkylessigsäure und eines Mono-N-(höheres)-alk(en)ylamins, einPolyamidaus solcher Trialkylessigsäure und Polyamin, worin dieTrialkylessigsäurereste 1 bis 10 Kohlenstoffatome in jedem ihrer Alkyle aufweisen und jeder Polyaminrest 2 bis 5 Aminogruppen enthält, oder ein höheraliphatisches Isostearamid oder ein Gemisch beliebiger derartiger Amide ist, und einem Teil quaternärem Ammoniumchlorid besteht.
- 6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus 2 bis 6 Teilen eines Amids, das ein Monoamid einer S bis 16 Kohlenstoffatome aufweisenden Trialkylessigsäure und eines Mono-N-(höheres)alk(en)ylamins, ein Polyamid aus Trialkylessigsäure und Polyamin, worin die Trialkylessigsäurereste in jedem Alkyl 1 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisen und jeder Polyaminrest 2 bis 5 Aminogruppen enthält, oder ein höheraliphatisches Isostearamid oder ein Gemisch beliebiger derartiger Amide ist, und einem Teil eines quaternären Ammoniumchlorids besteht. AT 395 161B
- 7. Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das höhere Alk(en)yl am N des Monoamids 8bis20Kohlenstoffatomeaufweist,daßdieSummederKohlenstoffatomederAlkylejedesderTrialkylessigsäurereste der Polyamide 3 bis 12 ausmacht, daß der Polyaminrest desselben ein Diamin- oder Triaminrest mit (einer) Alkylengruppe(n) mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und/oder Polyoxyalkylengruppen, welche die Amidgnippen des Polyamids verbinden, ist, wobei das Oxyalkylen der Polyoxyalkylengruppen 2 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist, die Zahl dieser Gruppen in jeder Polyoxyalkylengruppe 1 bis 40 beträgt und die Alkylengruppe des Polyoxyalkylenalky lens 1 bis 10 Kohlenstoffatome besitzt, wobei die höher-aliphatische Gruppe des Isostearamids höheres Alk(en)yl ist und das quaternäre Ammoniumchlorid mindestens ein höheres Alk(en)yl und mindestens eine niedere Alkylgruppe umfaßt.
- 8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das höhere Alk(en)yl des Monoamids linear ist und durchschnittlich 12 bis 18 Kohlenstoffatome besitzt, daß das Polyamid einer der Formeln T o a) CH2(OCH2CH)xNHCR A-CCH2(OCH2CTH)yNHCOR CH,(OCH,CH) NHCR T o O O RCNH(CH-) NHCR z n c) oder Ο Η O RCNHCCHj(OCHjCH)nNHCR T T entspricht, worin A Alkyl mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet, T Methyl oder Wasserstoff ist, R einTrialkylmethyl mit4 bis 13 Kohlenstoffatomen darstellt, m 2 bis 10 bedeutet, η 1 bis 40 ist, und x, y und z jeweils für Zahlen von 1 bis 8 stehen und zusammen 4 bis 10 ergeben, und daß das Isostearamid N-Alkylisostearamid ist, worin das Alkyl linear ist und durchschnittlich 12 bis 18 Kohlenstoffatome besitzt.
- 9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein Monoamid von Mono-N-(höheres)alk(en)ylamin mit durchschnittlich 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und Trialkylessigsäure mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen ist.
- 10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Monoamid aus einem Mono-N-(höheres)alk(en)ylamin, in dem das höhere Alk(en)yl durchschnittlich 12bis 18 Kohlenstoffatome besitzt, und einer Trialkylessigsäure mit 10 Kohlenstoffatomen ist
- 11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Monoamid Talgalkylneodecanoamid und das quaternäre Ammoniumchlorid Distearyldimethylammoniumchlorid ist.
- 12. Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein Polyamid, und zwar ein Trialky lacetamid der Formel T o CH2(OCH2CH)xNHCR A-CCH2(OCHjCTH)yNHCOR CH2(OCHjCH)zNHCR T ö -17- AT 395 161B ist, worin A ein Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, T Methyl ist, R ein Neoalkyl (Trialkylmethyl) mit etwa 4 bis 9 Kohlenstoff atomen darstellt, und x, y und z für Zahlen von 1 bis 3 stehen, die zusammen 4 bis 8 ergeben.
- 13. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in der Polyamidformel A Ethyl ist, R Neoalkyl (Trialkylmethyl) mit etwa 9 Kohlenstoffatomen darstellt, T Methyl bedeutet und x, y und z jeweils Zahlen von 1 bis 3 bedeuten, die zusammen durchschnittlich etwa 5,3 ergeben, und daß das quaternäre Ammoniumchlorid Distearyldimethylammoniumchlorid ist
- 14. Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein Trialkylacetamid der Formel OH ® 8CHHCCH2(OCHjCH)jNHCR T T ist, worin T Methyl oder Wasserstoff bedeutet, R ein Trialkylmethyl mit 4 bis 13 Kohlenstoffatomen darstellt und nfür Ibis40steht
- 15. Zusammensetzung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß T Methyl bedeutet R Neoalkyl mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen ist und n für eine Zahl von 2 bis 10 steht
- 16. Zusammensetzung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß T Methyl bedeutet R ein Neoalkyl mit etwa 9 Kohlenstoffatomen ist und n durchschnittlich etwa 2,3 bedeutet und daß das quaternäre Ammoniumchlorid Distearyldimethylammoniumchlorid darstellt.
- 17. Antistatische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß das Amid ein Diamid einer 5 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisenden Neoalkansäure mit einem 2 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkylendiamin ist und daß das quaternäre Ammoniumsalz ein quaternäres Ammoniumhalogenid ist.
- 18. Zusammensetzungnach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das DiamidN,N'-Ethylen-bis-neodecanoamid und das quaternäre Ammoniumhalogenid Distearyldimethylammoniumchlorid ist
- 19. Zusammensetzungnach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet daß das Amidein höheres Alk(en)ylisostearamid ist und daß das quaternäre Ammoniumsalz ein quaternäres Ammoniumhalogenid ist.
- 20. Zusammensetzung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet daß das Isostearamid Cokoalkylisostearamid ist und daß das quaternäre Ammoniumhalogenid Distearyldimethylammoniumchlorid ist
- 21. Waschmittelzusammensetzung, um Wäsche wirksam zu reinigen und antistatisch zu machen, dadurch gekennzeichnet daß sie eine reinigende Menge an Tensid und eine antistatisch machende Gesamtmenge an antistatischem Amid von Trialkylessigsäure und/oder antistatischem Amid von Isostearinsäure, und quaternärem Ammoniumsalz, enthält, wobei der Anteil an solchem(n) Amid(en) das 2 bis lOfache des Anteils an quaternärem Ammoniumsalz ausmacht.
- 22. Waschmittel nach Anspruch 21 in Teilchenform, dadurch gekennzeichnet daß es etwa 5 bis 35 % Tensid vom Sulfat- und/oder Sulfonattyp, etwa 10 bis 85 % Builder, insgesamt etwa 3 bis 10 % an antistatischem(n) Amid(en) und quatemärem(n) Ammoniumsalz(en), wobei die Menge an Amid etwa das 2 bis 6fache der an quaternärem Ammoniumsalz beträgt sowie 2 bis 20 % Feuchtigkeit enthält
- 23. Waschmittel nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet daß das quaternäre Ammoniumsalz ein quaternäres Ammoniumhalogenid ist und daß der Anteil an solchem(n) Amid(en): quatemärem(n) Ammoniumhalogenid(en) in dem Bereich von 3:1 bis 5:1 liegt
- 24. Waschmittel nach Anspruch23,dadurch gekennzeichnet daß derBuilderemPolyphosphat Carbonat, Bicarbonat Sesquicarbonat, Silikat, Sesquisilikat, Zitrat, Nitrilotriacetat Polyacetalcarboxylat, Zeolith oder beliebiges Gemisch -18- AT 395161B derselben ist, daß das Tensid ein lineares höheres Alkylbenzolsulfonat verzweigtes höheres Alkylbenzolsulfonat, höheiesFettalkohoisulfat,01efinsulfonat,Paraffinsulfonat,Monoglyceridsulfat, höheres Fettalkoholethoxylatsulfat, höherer Fettsäuresulfoester von Isethionsäure, höheres Fettacylsarcosid, Acylamid von N-Methyltaurin, Sulfoamid von N-Methyllaurin oder beliebiges Gemisch derselben ist, daß das antistatische Amid einer der Formeln 5 T 0 CH2(OCH2CH)xNHCR 10 a) A-CCH2(OCH2CTH)yNHCOR CH,(OCH,CH) NHCH m *t * n T o 15 0 O b) ' RCNH(CH,) NHCR tu 20 oder 25 OH ® c) RCNHCCHj(OCHjCH)n»HCR T T 30 entspricht, worin A Alkyl mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet, T Methyl oder Wasserstoff ist, Rein Trialkylmethylmit4 bis 13 Kohlenstoffatomen darstellt, m2bis lOistn 1 bis 40 bedeutet, und x, y und z jeweils Zahlen von 1 bis 8 sind, die zusammen 4 bis 10 ergeben, und daß das Isostearamid N-Alkylisostearamid ist, worin 35 das Alkyl linear ist und durchschnittlich 12 bis 18 Kohlenstoffatome aufweist, und daß das quaternäre Ammoniumhalogenid ein quaternäres Ammoniumchlorid ist, welches 1 bis 2 höhere Alk(en)yl- und 2 bis 3 niedere Alkylgruppen enthält.
- 25. Waschmittel nach Anspruch 24,dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein Monoamid einerTrialkylessigsäure 40 mit 5 bis 16 Kohlenstoffatomen und eines Mono-N-(höheres)alk(en)ylamins, ein Polyamid einer solchen TrialkylessigsäuieundeinesPolyamins, in dem dieTrialkylessigsäurereste in jedem Alkyl 1 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisen und in dem jeder Polyaminrest 2bis 5 Aminogruppen enthält, oder ein höheres aliphatisches Isostearamid, odra1 ein Gemisch beliebiger derartiger Amide ist
- 26. Waschmittel nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein Monoamid von Trialkylessigsäure mit 5 bis 16 Kohlenstoffatomen und einem Mono-N-(höheres)alk(en)ylamin, ein Polyamid von Trialkylessigsäure und einem Polyamin, in dem die Trialkylessigsäure 1 bis 10 Kohlenstoffatome in jedem Alkyl aufweisen und jeder Polyaminrest 2 bis 5 Aminogruppen enthält, oder ein höheres aliphatisches Isostearamid, oder ein Gemisch beliebiger daartiger Amide ist und daß 2 bis 6 Teile Amid(e) je einem Teil quaternärem Ammoniumchlorid 50 anwesend sind.
- 27. Waschmittel nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet daß das höhere Alk(en)yl am N des Monoamids 8 bis 20 Kohlenstoffatome aufweist daß die S umme der Kohlenstoffatome der Alkyle jedes der Trialkylessigsäurereste der Polyamide 3 bis 12beträgt daß derPolyaminrestderselben ein Diamin· oder Triaminrest mit einer oder mehreren 55 Alkylengruppen aus 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und/oder Polyoxyalkylenalkylengruppen, welche die Amidgruppen des Polyamids verbinden, wobei das Oxyalkylen der Polyoxyalkylengruppen 2 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist und wobei die Zahl dieser Gruppen in jeder Polyoxyalkylengruppe 1 bis 40 beträgt und wobei die Alkylengruppe des -19- AT 395161B Polyoxyalkylenalkylens 1 bis lOKohlenstoffeaufweist, ist, und daß die höhere aliphatische Gruppe des Isostearamids höheres Alk(en)yl ist.
- 28. Waschmittel nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß das höhere Alk(en)yl des Monoamids linear ist und durchschnittlich 12 bis 18 Kohlenstoffatome aufweist, daß das Polyamid einer da Formeln T O CH2(OCH2CH)xNHCR a) A-CCH2(OCH2CTH)yNHCOR CH2(OCHjCH)xNHCR t o 0 o * b) RCNH(CH2)mNHCR oder OH O c) RCNHCCHj(OCH2CH)n»HCR T T entspricht, worin A Alkyl mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist, T Methyl oder Wasserstoff bedeutet, R ein Trialkylmethyl mit 4 bis 13 Kohlenstoffatomen darstellt, m 2 bis 10 bedeutet, η 1 bis 40 darstellt, und x, y und z jeweils für Zahlen von 1 bis 8 stehen, die zusammen 4 bis inp.rgehen,unddaßd«sTsr)sfearami<iTsi-A1kylisnstftflramM ist, in dem das Alkyl linear ist und durchschnittlich 12 bis 18 Kohlenstoffatome besitzt.
- 29. Waschmittel nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein Monoamid von Mono-N-(höheres)alk(en)ylamin mit durchschnittlich 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und Trialkylessigsäure mit etwa 10 Kohlenstoffatomen ist und daß das quaternäre Ammoniumchlorid Distearylmethylammoniumchlorid ist.
- 30. Waschmittel nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein Polyamid ist, das der Formel T O at2(OCH2CH)xNHCR A-CCH2(OCHjCTH)yNHCOR CH-(OCH^CH) NHCR • *1*1· T o entspricht, worin A Ethyl bedeutet, R Neoalkyl (Trialkylmethyl) von etwa 9 Kohlenstoffatomen ist, T Methyl darstellt, und x, y und z jeweils Zahlen von 1 bis 3 sind, die zusammen 53 ergeben, und daß das quaternäre Ammoniumchlorid Distearyldimethylammoniumchlorid ist. -20- AT 395161B
- 31. Waschmittel nach Ansprach 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein Trialkylacetamid der Formel OH ® BCMHCCHjIOCHjCH)nHHCR T T ist, worin T Methyl bedeutet, R Neoalkyl mit etwa 9 Kohlenstoffatomen ist und n für durchschnittlich etwa 23 steht, und daß das quaternäre Ammoniumchlorid Distearyldimethylammoniumchlorid ist
- 32. Waschmittel nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein Diamid einer Neoalkansäure mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen mit einem Alkylendiamin von 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, und daß das quaternäre Ammoniumsalz Distearyldimethylammoniumchlorid ist
- 33. Waschmittel nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Amid ein höheres Alk(en)ylisostearamid ist
- 34. Waschmittel nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß das Isostearamid Cocoalkylisostearamid ist und daß das quaternäre Ammoniumchlorid Distearyldimethylammoniumchlorid ist 5 .Waschmittel nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Tensid NatriumQineares)alkylbenzolsulfonat ist, dessen Alkyl 12 bis 15 Kohlenstoffatome aufweist, daß der Builder ein Gemisch von Natriumtripolyphosphat, Natriumsilikat, Natriumcarbonat und Borax ist, daß das quaternäre Ammoniumchlorid Distearyldimethyl-ammoniumchlorid ist und daß die Prozentsätze dieser Bestandteile, von antistatischem Amid und Feuchtigkeit 8 bis 20 % Natrium(lineares)alkylbenzolsulfonat, 15 bis 40 % Natriumtripolyphosphat, 3 bis 10 % Natriumsilikat, 2 bis 10 % Natriumcarbonat, 03 bis 3 % Borax, 03 bis 2 % Distearyldimethylammoniumchlorid, 2 bis 8 % antistatisches Amid und 1 bis 15 % Feuchtigkeit betragen.
- 36. Zusammensetzung nach Anspruch 1 zum Behandeln von menschlichem Haar durch Aufbringen auf das Haar auf dem Kopf zum Verringern des Wegfliegens des Haars vor allem nach dem Shampoonieren, dadurch gekennzeichnet, daß es ein antistatisches Amid von Trialkylessigsäure und/oder antistatisches Amid von Isostearinsäure, und ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, wobei die Anteile dieses Amids oder dieser Amide das 2 bis lOfache der Menge des oder da1 quaternären Ammoniumsalze betragen.
- 37. Waschmittel oder Shampoo nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß es eine reinigende Menge eines Tensids, eine antistatische Menge einer Kombination eines Amids von Trialkylessigsäure und/oder eines Amids von Isostearinsäurc, und eines quaternären Ammoniumsalzes, wobei die Mengean Amid(en) das2 bis lOfache der Menge an quaternärem Ammoniumsalz(en) beträgt, und ein wässeriges Medium für das Tensid und das oder die antistatischen Amide enthält.
- 38. Zusammensetzung nach Anspruch 1 als Produkt zum Verringem elektrostatischerLadungauf tumblergetrockneter Wäsche, dadurch gekennzeichnet, daß sich auf einem Substrat ein antistatisches Amid von Trialkylessigsäure und/oder ein Amid von Isostearinsäure und ein quaternäres Ammoniumsalz in ein«’ ausreichenden Menge befindet, um die mit diesem Produkt in Berührung gekommene tumblergetrocknete Wäsche antistatisch zu machen.
- 39. Verfahren zum Waschen von Wäsche und Verringern elektrostatischer Ladungen auf dieser nachdem Trocknen in einem automatischen Wäschetrockner, dadurch gekennzeichnet, daß man Wäsche in Waschwasser wäscht, das 0,05 bis 0,4 % einer Zusammensetzung nach Anspruch 28 enthält, die gewaschene Wäsche spült und sie in einem automatischen Wäschetrockner trocknet -21-
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