AT378773B - Verfahren zur herstellung des neuen 9-(3-(3,5cis-dimethylpiperazino)-propyl)-carbazols, von dessen salzen oder solvaten dieser salze - Google Patents

Verfahren zur herstellung des neuen 9-(3-(3,5cis-dimethylpiperazino)-propyl)-carbazols, von dessen salzen oder solvaten dieser salze

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AT378773B
AT378773B AT100584A AT100584A AT378773B AT 378773 B AT378773 B AT 378773B AT 100584 A AT100584 A AT 100584A AT 100584 A AT100584 A AT 100584A AT 378773 B AT378773 B AT 378773B
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   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 von Aggression und/oder Psychosen bei Menschen und auch zur Behandlung von Aggression bei Tieren, wie Hunden, Schweinen, Pferden und Rindern, verwendbar sind. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden auch Zwischenprodukte erhalten, die zur Herstellung des Carbazols, der Salze und der Solvate wertvoll sind. 



   In der AU-PS Nr. 201630 und in der FR-PS Nr.   1. 167. 510   sind Carbazole der allgemeinen Formel 
 EMI1.2 
 mit antiepileptischen Eigenschaften beschrieben, in welcher Formel A einen zweiwertigen gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit einer geraden oder verzweigten Kette mit 2 bis 6 C-Atomen und   R,   Wasserstoff,   nied. Alkyl,   Aryl oder eine araliphatische Gruppe bedeuten und Y bzw. Y, Wasserstoff, Halogen,   nied. Alkyl,   Alkoxy, Aryl oder Aryloxy darstellt, wobei der Y oder Y, enthaltende Ring ausser Y und Y, zusätzliche Substituenten aufweisen kann und eines oder mehrere der C-Atome des Piperazinringes einen Substituenten in Form einer Methylgruppe tragen können. 



   Es wurde nun gefunden, dass eine besondere Verbindung, nämlich   9- [3- (3, 5-cis-Dimethyl-   piperazino) -propyl] -carbazol (manchmal cis-9- [3- (3,   5-Dimethylpiperazinyl)-propyl]-carbazol   oder 
 EMI1.3 
 (cis-3, 5-Dimethyl-l-piperazinyl)-propyl] -carbazol oder cis-9- [3- (3, 5-Dimethyl-l-piperazinyl)-- propyl]-carbazol genannt) der Formel 
 EMI1.4 
 im   folgenden"Carbazol"genannt,   und dessen pharmazeutisch annehmbare Salze und pharmazeutisch annehmbare Solvate derselben unerwarteterweise wertvolle antiaggressive und antipsychotische Eigenschaften zeigen, die sie für die Behandlung von Aggression und Psychosen bei Menschen wertvoll machen. Die Verbindungen zeigen unerwarteterweise nicht die toxischen Nebenwirkungen,   z. B.

   Dyslexie   oder sedative Wirkung, die mit Antipsychotika, wie Chlorpromazin u. dgl., verbunden sind. 



   Der hier verwendete Ausdruck "Behandlung" bezieht sich auf die prophylaktische Verarbeitung   des"Carbazols"an   einen Patienten (Menschen), von dem bereits bekannt ist, dass er einmal aggressive oder psychotische Symptome gezeigt hat, sowie auf die therapeutische Verabreichung   des"Carbazols"an   einen Patienten (Menschen), der aggressive oder psychotische Symptome 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 zierten Aggression bei Ratten entgegen, und als weitere Indikation seiner antipsychotischen und antiaggressiven Eigenschaften wurde gefunden, dass es das instinktive Verhalten von Ratten in bezug auf das Töten von Mäusen unterdrückt (s. Leaf et al., Aggressive Behaviour, herausgegeben von S. Garattini und E. B. Sigg, Seiten 120-131, John Wiley and Sons, Inc., New York, 1969). 



   Es wurde gefunden, dass die Stärke der antiaggressiven und antipsychotischen Eigenschaften 
 EMI2.2 
 wurde gefunden,   dass "Carbazol" stärker   ist als die entsprechende nichtmethylierte Verbindung oder die analogen   4-Methyl-oder 3, 4, 5-Trimethylverbindungen.   



     Das"Carbazol"ist   besonders wertvoll, da seine antipsychotische und antiaggressive Wirkung praktisch frei von unerwünschten Nebeneffekten, wie Sedation, Katalepsie und extrapyramidaler Funktionsstörung, ist, die mit den derzeit verwendeten Antipsychotika, wie den Phenothiazinen, verbunden sind. Ein Zeichen, dass   das"Carbazol"die   extrapyramidale Funktion nicht beeinträchtigt, ist, dass es dem apomorphininduzierten stereotypen Verhalten bei Ratten nicht entgegenwirkt (s. N. E. Andien, J. Psychiat. Res. 11,97, 1974). Mit der Wirkung   des"Carbazols"   ist auch eine signifikant geringere anticholinergische und Antihistaminwirksamkeit verbunden als mit den Phenothiazinen. 
 EMI2.3 
 unter den Rahmen der Erfindung.

   Für therapeutische Zwecke ist der Säureteil derartiger Salze für den geplanten Empfänger vorzugsweise pharmazeutisch annehmbar. Als Beispiele derartiger pharmazeutisch annehmbarer Salze können jene erwähnt werden, (a) die mit anorganischen Säuren gebildet werden, beispielsweise das Sulfat und die Halo- genwasserstoffe, wie das Hydrochlorid, und (b) die mit organischen Säuren gebildet werden, wie das Acetat, Citrat, Fumarat, Lactat (beispielsweise das   DL-Laetat),   Malat (beispielsweise das L-Malat), Maleat, Succinat und Tartrat (beispielsweise das L-Tartrat) sowie Alkansulfonate, wie das Methansulfo- nat, und Arylsulfonate, wie das p-Toluolsulfonat. 
 EMI2.4 
 den Rahmen der Erfindung. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man einen Aldehyd der Formel 
 EMI2.5 
 mit Carbazol oder 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 mit 3,5-cis-Dimethylpiperazin umsetzt und anschliessend selektiv reduziert und gegebenenfalls an- schliessend das erhaltene Produkt in die Carbazolbase, ein Salz hievon oder ein Salzsolvat über- führt. 



   Der erste Reaktionsschritt des erfindungsgemässen Verfahrens kann in einem inerten, vor- zugsweise polaren aprotischen Lösungsmittel, wie Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxyd, bewirkt werden, während die selektive Reduktion im gleichen Medium, als "Eintopfreaktion", unter Ver- wendung eines Hydrids, Borhydrids oder Boran, beispielsweise Natriumborhydrid oder Lithium- aluminiumhydrid, oder eines funktionell äquivalenten Reagens bewirkt werden kann. 



   Die Aldehydausgangsmaterialien können aus einem entsprechenden Acetal, beispielsweise der geeigneten 3, 3-Diäthoxypropylverbindung, unter Verwendung eines Reagens, wie Pyridin-p-tolyl- sulfonat in Aceton/Wasser unter Rückfluss, hergestellt werden. Das Acetal selbst kann durch
Standardverfahren aus   3, 5-cis-Dimethylpiperazin   oder Carbazol hergestellt werden ; beispielsweise in dem oberwähnten spezifischen Fall durch Umsetzen mit Chlorpropionaldehyddiäthylacetal. 



   Das "Carbazol", dessen pharmazeutisch annehmbare Salze und Solvate dieser pharmazeutisch annehmbaren Salze werden zur Bekämpfung bzw. Kontrolle von psychotischen und aggressiven Zuständen bei Menschen verwendet. Beispielsweise sind sie zur Prophylaxe und/oder Behandlung von Schizophrenie, Manie oder senilen, Involutions- oder organischen Psychosen sowie von depressiver Psychose verwendbar. 



     Das"Carbazol"kann   auch zur Prophylaxe und Behandlung von aggressivem Verhalten angewendet werden. Ein derartiges Verhalten kann mit andern Störungen, wie psychotischen Störungen, und Persönlichkeitsstörungen sowie, bei Kindern, Autismus und Hyperkinetik verbunden sein. 



   Das "Carbazol", seine pharmazeutisch annehmbaren Salze und Solvate verstärken die lokomotorische Wirksamkeit von d-Amphetamin, eine Eigenschaft, die von den meisten tricyclischen Antidepressionsmitteln gezeigt wird. Diese Verstärkung von d-Amphetamin legt nahe, dass das "Carbazol" bei Menschen Antidepressionswirksamkeit aufweisen kann. 



   Eine weitere Verwendung   des"Carbazols",   dessen pharmazeutisch annehmbaren Salzen und Solvaten dieser Salze besteht in der Bekämpfung bzw. Kontrolle von aggressiven Symptomen, die bei geistig zurückgebliebenen und/oder verhaltensgestörten Patienten miteinhergehen können, oder von Aggression in Verbindung mit epileptischen Krankheiten, akuten oder chronischen organischen Gehirnsyndromen, Alkoholismus, narkotischer Süchtigkeit und andern Formen der Aggression von entweder bekannter oder unbekannter Ätiologie. 



     Die"Carbazol"-Verbindung,   ihre pharmazeutisch annehmbaren Salze und Solvate dieser pharmazeutisch annehmbaren Salze werden Lebewesen, beispielsweise Menschen, vorzugsweise oral in einer Dosis von 1 bis 30 mg/kg (berechnet als Base) Körpermasse des zu behandelnden Patienten entweder wegen Aggression oder Psychose verabreicht, wobei am meisten bevorzugt 2 bis 5 mg/kg oral in dieser Dosis verabreicht werden.   Die"Carbazol"-Verbindung,   ihre pharmazeutisch verwendbaren Salze und Solvate werden vorzugsweise dreimal täglich in der oberwähnten Dosis für diese Zustände verabreicht. Für intramuskuläre Injektion beträgt die Dosis im allgemeinen die Hälfte der oralen Dosis. Beispielsweise ist bei Schizophrenie eine geeignete Dosis 1 bis 15 mg/kg, insbesondere 2 bis 5 mg/kg,   z. B.   als Einheitsdosis von 60 bis 900 mg.

   Zweckmässigerweise wird die Einheitsdosis ein- oder mehrmals täglich verabreicht, beispielsweise als eine oder mehrere Tabletten, die jeweils 10 bis 300 mg, zweckmässigerweise 60 mg   des"Carbazols",   dessen pharmazeutisch annehmbarer Salze oder der Solvate enthalten, dreimal am Tag genommen. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   Obwohl zur Verwendung in der Medizin   das"Carbazol"oder   ein Salz hievon als Rohchemikalie verabreicht werden kann, werden sie vorzugsweise mit einem verwendbaren Träger hiefür als phar- mazeutische Zusammensetzung gegeben. Der Träger muss   selbstverständlich "annehmbar" in   dem
Sinne sein, dass er mit den andern Bestandteilen der Zusammensetzung verträglich und für den
Empfänger derselben nicht schädlich ist.

   Der Träger kann ein Feststoff oder eine Flüssigkeit oder eine Mischung von festen und flüssigen Substanzen sein, und wird vorzugsweise mit dem Carbazol oder einem Salz hievon als Einheitsdosiszusammensetzung formuliert, beispielsweise als Tablette,
Kapsel oder Cachet für orale Verabreichung oder als Suppositorium für rektale Verabreichung.
Andere pharmazeutisch wirksame Substanzen können in den pharmazeutischen Zusammensetzungen ebenfalls vorhanden sein. Die Zusammensetzungen können auf jede in der Pharmazie bekannte
Weise formuliert werden, die grundsätzlich in der Mischung der Bestandteile besteht. Beispielsweise können Tabletten durch Granulieren, Mahlen, Rühren, Überziehen, Schleudern, Komprimieren oder
Formen hergestellt werden. 



   Einheitsdosiszusammensetzungen für rektale oder parenterale Verabreichung enthalten zweck- mässigerweise 5 bis 75 mg   der"Carbazol"-Base   oder eines pharmazeutisch annehmbaren Salzes oder Solvats hievon, berechnet als Base. 



   Für die orale Verabreichung können feine Pulver oder ein Granulat der Verbindungen Verdünnungs-,   Dispergier- und   oberflächenaktive Mittel enthalten, und sie können in Tropfen, in Wasser oder in einem Sirup, in Kapseln oder Cachets in trockenem Zustand oder in einer wässerigen oder nichtwässerigen Suspension, wobei auch ein Suspendiermittel vorhanden sein kann ; in Tabletten, vorzugsweise hergestellt aus einem Granulat des Wirkstoffes mit einem Verdünnungsmittel durch Komprimieren mit Binde-und Schmiermitteln ; oder in einer Suspension in Wasser oder einem Sirup oder einem Öl oder in einer Wasser/Öl-Emulsion, wo auch Aroma-, Konservierungs-, Suspendier-, Verdickung-un Emulgiermittel vorhanden sein können, dargereicht werden. Das Granulat oder die Tabletten können überzogen werden und die Tabletten können gekerbt werden. 



   Für die parenterale Verabreichung (durch intramuskuläre, intravenöse, intraperitoneale oder subkutane Injektion) wird   das"Carbazol"vorzugsweise   als pharmazeutisch annehmbares Salz oder Hydrat in Einheitsdosis oder Mehrfachdosisbehältern in wässerigen oder nichtwässerigen Injektionslösungen, die Antioxydantien, Puffer, Bakteriostatika und löslich gemachte Stoffe, welche die Verbindungen mit dem Blut isoton machen, oder in wässerigen oder nichtwässerigen Suspensionen, wo Suspendiermittel und Verdickungsmittel ebenfalls vorhanden sein können ; extemporierten Injektionslösungen und Suspensionen, hergestellt aus sterilen Pulvern, Granulaten oder Tabletten, die Verdünnungs-,   Dispergier-und oberflächenaktive   Mittel, Binde- und Schmiermittel enthalten können, dargereicht. 



   Das "Carbazol", dessen pharmazeutisch annehmbare Salze und pharmazeutisch annehmbare Solvate derartiger Salze können auch als Depotzusammensetzungen bekannter Art formuliert werden, aus welchen der aktive Bestandteil (Medikament) während eines längeren Zeitraumes freigesetzt wird, wenn sich die Zusammensetzung einmal im Körper des Empfängers befindet. Derartige Zusammensetzungen in Form von beispielsweise langwirkenden Injektionen sind in der Humanmedizin bei der Behandlung von beispielsweise psychotischen Zuständen, wie Schizophrenie, vorteilhaft, wo die Patienten unannehmbar oft versäumen, die vorgeschriebenen Medikamente einzunehmen, wenn diese in Form von Tabletten u. dgl. sind. 



   Auf dem Gebiet der Veterinärmedizin finden das "Carbazol", dessen pharmazeutisch annehmbare Salze und pharmazeutisch annehmbare Solvate derartiger Salze besondere Verwendung und sind wertvoll bei der Behandlung von Aggression bei Säugetieren, die aggressive Symptome zeigen, wie Hunde, Schweine, Pferde und Rinder ; sie können für diesen Zweck auf die oben beschriebene Art und Weise verabreicht werden. Besonders vorteilhafte Zusammensetzungen für veterinäre Verwendung sind Depotzusammensetzungen, wie sie oben beschrieben wurden, zur Anwendung in 
 EMI4.1 
 ein Solvat nur in längeren Intervallen zu verabreichen. 



   Das "Carbazol", die pharmazeutisch annehmbaren Salze und die pharmazeutisch annehmbaren Solvate weisen in den gleichen Dosierungen, wie oben beschrieben, antidepressive Wirksamkeit auf. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 einem pharmazeutisch annehmbaren Träger hiefür als Wirkstoffe in pharmazeutischen Zusammensetzungen eingesetzt werden. Sie dienen zur Behandlung von Aggressionen bei Menschen und Tieren und zur Behandlung von Psychose bei Menschen, wobei jeweils eine wirksame nichttoxische antiaggressive Menge bzw. eine wirksame nichttoxische antipsychotische Menge des Wirkstoffes verabreicht wird. 



   Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne dass diese jedoch hierauf beschränkt sein soll. In diesen Beispielen erfolgte die Vakuumdestillation unter Anwendung eines Druckes von etwa 2660 Pa auf einem Dampfbad, wenn nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben ist. 



   Beispiel 1 : Herstellung von 9-   [3- (cis-3, 5-Dimethyl-l-piperazinyl)-propyl]-carbazol-monohy-   drochlorid   a)   9-   (3,     3-Diäthoxypropyl) -carbazol  
Eine Lösung von 50, 1 g (0, 3 Mol) Carbazol in 300 ml Dimethylformamid (DMF) wurde langsam zu einer Suspension von 17, 28 g (0, 36 Mol) 50%igem Natriumhydrid in 225 ml DMF zugesetzt und die resultierende Mischung 1 h bei Raumtemperatur gerührt. Hiezu wurden 2 g (0, 04 Mol) Natriumjodid und danach 60 ml (0, 36 Mol) 3-Chlorpropanaldiäthylacetal zugegeben, welch letzteres 
 EMI5.2 
 hiert und verworfen. Die Extrakte wurden vereinigt und über Natriumsulfat getrocknet.

   Bei Konzentrieren des Lösungsmittels fielen 54, 1 g   (61%)     9- (3, 3-Diäthoxypropyl)-carbazol   aus, die filtriert und im Vakuum getrocknet wurden. 



   Fp. : 57-58 C. b)   3- (9-Carbazolyl)-propanol  
Eine Lösung von 30 g (0, 1 Mol)   9- (3, 3-Diäthoxypropyl)-carbazol   und 5 g (0, 02 Mol) Pyridiniumtosylat in 500 ml Aceton wurde 4 h am Rückfluss gehalten, abkühlen gelassen und die flüchtigen Bestandteile wurden unter vermindertem Druck entfernt (1995 bar, <   40 C).   500 ml frisches Aceton wurden zugegeben und die Lösung 18 h am Rückfluss gehalten. Eindampfen und Zusetzen wurden wiederholt. Nach weiteren 4 h am Rückfluss wurden die flüchtigen Bestandteile entfernt und 500 ml Äther wurden zum Rückstand zugesetzt. Das kristallisierte Pyridiniumtosylat wurde abfiltriert und das Filtrat zu einem viskosen Öl eingedampft, das sich beim Zerreiben mit 150 ml Hexan verfestigte.

   Der fast weisse Feststoff wurde abfiltriert und unter vermindertem Druck 
 EMI5.3 
 
4- propanal und 1, 15 g (18 mMol) Natriumcyanoborhydrid wurden in rascher Aufeinanderfolge zu der gerührten Lösung des Aminsalzes zugesetzt. Nach 2 h wurde der erhaltene Niederschlag filtriert, mit 10 ml kaltem Methanol und mit 25 ml Äther gewaschen und unter vermindertem Druck getrocknet, wobei 2, 5 g (39%)   9- [3- (cis-3, 5-Dimethyl-l-piperazinyl)-propyl]-carbazol-monohydrochlo-   rid erhalten wurden. 



   Fp. : 307-309 C. 



   Analyse für   C     NaCl :   
 EMI5.4 
 
<tb> 
<tb> Berechnet <SEP> : <SEP> C <SEP> 70,47% <SEP> H <SEP> 7,89% <SEP> N <SEP> 11, <SEP> 74%
<tb> Gefunden <SEP> : <SEP> C <SEP> 70, <SEP> 21% <SEP> H <SEP> 7, <SEP> 92% <SEP> N <SEP> 11, <SEP> 70% <SEP> 
<tb> 
 
Beispiel 2 : Herstellung von   9-[     [3- (3, 5-eis-Dimethylpiperazino)-propyl]-carbazol  
150 g 9- [3-   (3,     5-cis-Dimethylpiperazino) -propyl ] -carbazol-dihydrochlorid-hemihydrat,   680 ml wasserfreies Äthanol mit einem Gehalt von etwa 5% Methanol, 275 ml Wasser und 76 ml lOn Natrium- 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 hydroxyd wurden zusammengegeben und erhitzt, um Lösung zu bewirken. 500 ml Wasser wurden langsam zu der heissen Lösung zugesetzt, die dann langsam auf Raumtemperatur abkühlen gelassen wurde.

   Die Mischung wurde 1 h weiter auf   0 C   gekühlt und dann filtriert. Das Produkt wurde gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet, wobei 110 g (92% der Theorie) 9- [3- (3, 5-cis-Dimethylpiperazino)-propyl]-carbazol erhalten wurden. 



   Fp. : 107-109 C. 



   Analyse für   C2l H 2 7 N 3 :   
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Berechnet <SEP> : <SEP> C <SEP> 78, <SEP> 46% <SEP> H <SEP> 8, <SEP> 47% <SEP> N <SEP> 13, <SEP> 07% <SEP> 
<tb> Gefunden <SEP> : <SEP> C <SEP> 78, <SEP> 43% <SEP> H <SEP> 8, <SEP> 46% <SEP> N <SEP> 13, <SEP> 05% <SEP> 
<tb> 
 
Beispiel 3 : Herstellung von 9- [3-(3,5-cis-Dimethylpiperazin)-propyl]-carbazol-monohydrochlo- rid
5 g 9- [3-(3,5-cis-Dimethylpiperazino)-propyl]-carbazol-dihydrochlorid-hemihydrat wurden in 250 ml Wasser gelöst und die Lösung wurde mit 5n Natriumhydroxyd auf PH 7 neutralisiert. Der erhaltene Niederschlag wurde durch Filtrieren gesammelt, mit Wasser gewaschen und unter vermindertem Druck getrocknet, wobei   3,   7   g 9- [3- (3, 5-cis-Dimethylpiperazino)-propyl]-carbazol-monohy-   drochlorid erhalten wurden. 



    Fp. : 309-311 C (Zers.).    



   Analyse für   C 2 1 H 2. N. Cl :   
 EMI6.2 
 
<tb> 
<tb> Berechnet <SEP> : <SEP> C <SEP> 70, <SEP> 47% <SEP> H <SEP> 7, <SEP> 89% <SEP> N <SEP> 11, <SEP> 74% <SEP> Cl <SEP> 9, <SEP> 91% <SEP> 
<tb> Gefunden <SEP> : <SEP> C <SEP> 70, <SEP> 53% <SEP> H <SEP> 7, <SEP> 93% <SEP> N <SEP> 11, <SEP> 69% <SEP> Cl <SEP> 9, <SEP> 83% <SEP> 
<tb> 
 
 EMI6.3 
 mem Aceton gelöst. 3,7 g Maleinsäure wurden langsam zugesetzt, was die Bildung eines Niederschlages bewirkte. Die erhaltene Aufschlämmung wurde gerührt, während sie 10 min am Rückfluss erhitzt wurde. Dann wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und filtriert. Der gesammelte Niederschlag wurde mit Aceton gewaschen und dann aus Wasser umkristallisiert, wobei   10,   5   g 9- [3- (3, 5-     - cis-Dimethylpiperazino)-propyl]-carbazol-maleat   erhalten wurden. 



    Fp. : 162-163 C (Zers.).    



   Analyse für   Czs     HaiNsO :   
 EMI6.4 
 
<tb> 
<tb> Berechnet <SEP> : <SEP> C <SEP> 68, <SEP> 63% <SEP> H <SEP> 7, <SEP> 14% <SEP> N <SEP> 9, <SEP> 60% <SEP> 
<tb> Gefunden <SEP> : <SEP> C <SEP> 68,91% <SEP> H <SEP> 7,25% <SEP> N <SEP> 9, <SEP> 74%
<tb> 
 
 EMI6.5 
 warmem SD3A (Äthanol mit einem Gehalt von etwa 5% Methanol) gelöst und 3, 8 g Bernsteinsäure wurden langsam zugegeben. Die Mischung wurde gerührt und 10 min am Rückfluss erhitzt, worauf auf   5 C   abgekühlt wurde. Das Produkt wurde durch Filtrieren gesammelt und aus SD3A/Wasser (95/5 V/V) kristallisiert, wobei   10,   4 g 9-[3-(3,5-cis-Dimethylpiperazino)-propyl]-carbazol-3/4-succinat erhalten wurden. 



   Fp. : 175,5-176, 5 C. 



   (Stöchiometrie durch NMR bestätigt.)
Analyse für C24H31,5N3O3: 
 EMI6.6 
 
<tb> 
<tb> Berechnet <SEP> : <SEP> C <SEP> 70, <SEP> 30% <SEP> H <SEP> 7, <SEP> 74% <SEP> N <SEP> 10, <SEP> 24% <SEP> 
<tb> Gefunden <SEP> : <SEP> C <SEP> 70, <SEP> 21% <SEP> H <SEP> 7, <SEP> 71% <SEP> N <SEP> 10, <SEP> 20% <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
Beispiel 6 : Herstellung von   cis-9- [3- (3, 5-Dimethylpiperazinyl) -propyl] -carbazolacetat-1/4-hy-   drat
Zu 10 g des 9- [3-   (3, 5-cis-Dimethylpiperazino)-propyl]-carbazols von   Beispiel 2, gelöst in 70 ml heissem Toluol, wurden 2, 0 ml Essigsäure zugegeben. Die Mischung wurde gerührt und auf   2 C   gekühlt.

   Das erhaltene Produkt wurde durch Filtrieren gesammelt, mit 35 ml Cyclohexan gewaschen und unter vermindertem Druck getrocknet, wobei 10, 4 g   cis-9- [3- (3, 5-Dimethylpiperazinyl)-     - propyl]-carbazolacetat-l/4-hydrat   erhalten wurden. 



   Fp. : 144-146 C. 



   Analyse für C23H31,5N3O2,25 : 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Berechnet <SEP> : <SEP> C <SEP> 71,56% <SEP> H <SEP> 8,22% <SEP> N <SEP> 10,88%
<tb> Gefunden <SEP> : <SEP> C <SEP> 71, <SEP> 57% <SEP> H <SEP> 8, <SEP> 08% <SEP> N <SEP> 10, <SEP> 84% <SEP> 
<tb> 
 
Beispiel 7 : Herstellung von cis-9-   [3- (3, 5-Dimethylpiperazinyl)-propyl]-carbazol-sulfat-mono-   hydrat
Zu 10 g des   cis-9- [3- (3, 5-Dimethylpiperazinyl) -propyl] -carbazols   von Beispiel 2, in 100 ml warmem Aceton gelöst, wurde langsam unter Rühren eine Lösung von 3, 05 g Schwefelsäure in 5 ml Wasser zugesetzt, was sofortige Ausfällung bewirkte. Die Aufschlämmung wurde 10 min am Rückfluss gerührt und dann auf   200C   abgekühlt. Das Produkt wurde durch Filtrieren gesammelt und mit 20 ml Aceton gewaschen.

   Es wurde in 70 ml Wasser wieder aufgeschlämmt, filtriert, mit 40 ml Aceton gewaschen und unter vermindertem Druck getrocknet, wobei 12, 9 g cis-9-   [3- (3, 5-Dimethyl-     - piperazinyl)-propyl]-carbazolsulfat-monohydrat   erhalten wurden. 



    Fp. : 243-246 C (Zers.).    



   Analyse für   CztHaiNaOsS :   
 EMI7.2 
 
<tb> 
<tb> Berechnet <SEP> : <SEP> C <SEP> 57, <SEP> 46% <SEP> H <SEP> 7, <SEP> 14% <SEP> N <SEP> 9, <SEP> 60% <SEP> 
<tb> Gefunden <SEP> : <SEP> C <SEP> 57,75% <SEP> H <SEP> 7, <SEP> 10% <SEP> N <SEP> 9,47%
<tb> 
 
Beispiel 8 : Gemäss dem Verfahren von Beispiel 4 wurde   9- [3- (3, 5-cis-Dimethylpiperazino)-pro-   pyl] -carbazol mit einem äquimolaren Anteil Milchsäure reagieren gelassen, wobei   9-[     3- (3, 5-cis-Di-   methylpiperazino)-propyl]-carbazol-DL-actat, Fp.: 194,5-197 C, erhalten wurde. 



   Die gemäss Beispiel 1 hergestellte Verbindung wurde intraperitoneal Ratten verabreicht, um ihre Hemmung des Instinktes, Mäuse zu töten (muricide Aktivität), und der apomorphininduzierten Aggression zu bestimmen. Es wurde gefunden, dass sie   ED 50-Werte   von 15 mg/kg (antimuricid) und 12, 5 mg/kg (antiaggressiv) aufweist. 



   Weiterhin wurde die gemäss Beispiel 1 hergestellte Verbindung männlichen Mäusen oral verabreicht, um die oralen und intravenösen   LDs.-Werte   zu bestimmen, die wie folgt waren : oral : 977 mg/kg intravenös : 31 mg/kg. 



   Im folgenden werden Beispiele von pharmazeutischen Zusammensetzungen angegeben. Wenn nicht anders angegeben, bedeutet der Ausdruck "Wirkstoff" das "Carbazol" oder ein pharmazeutisch annehmbares Salz oder Solvat hievon. Die angegebene Dosis stellt jene dar, die für die Base geeignet ist ; wenn ein Salz verwendet wird, soll die Dosis selbstverständlich entsprechend erhöht werden. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



  Tablette : 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Bestandteil <SEP> Anteil <SEP> pro <SEP> Tablette <SEP> (mg)
<tb> Wirkstoff <SEP> (Verbindung
<tb> von <SEP> Beispiel <SEP> 3 <SEP> 60, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Lactose <SEP> 125,0
<tb> Maisstärke <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Polyvinylpyrrolidon <SEP> 3,0
<tb> Stearinsäure <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Magnesiumstearat <SEP> 1,0
<tb> 
 Kapsel : 
 EMI8.2 
 
<tb> 
<tb> Bestandteil <SEP> Anteil <SEP> pro <SEP> Kapsel <SEP> (mg)
<tb> Wirkstoff <SEP> (Verbindung
<tb> von <SEP> Beispiel <SEP> 4) <SEP> 60, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Lactose <SEP> 174,0
<tb> Maisstärke <SEP> 174, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Stearinsäure <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 
 Ampulle :

   
 EMI8.3 
 
<tb> 
<tb> Bestandteil <SEP> Anteil <SEP> pro <SEP> Ampulle
<tb> Wirkstoff <SEP> (als <SEP> Dihydrochloridsalz <SEP> der <SEP> Verbindung <SEP> von <SEP> Beispiel <SEP> 2) <SEP> 60, <SEP> 0 <SEP> mg
<tb> Wasser <SEP> für <SEP> Injektion, <SEP> q, <SEP> s, <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> ml
<tb> 
 Suppositorium : 
 EMI8.4 
 
<tb> 
<tb> Bestandteil <SEP> Anteil <SEP> pro <SEP> Suppositorium
<tb> Wirkstoff <SEP> (Verbindung
<tb> von <SEP> Beispiel <SEP> 1) <SEP> 60, <SEP> 0 <SEP> mg
<tb> Theobromaöl <SEP> (Kakaobutter) <SEP> q. <SEP> s. <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 Tablette :

   
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Bestandteil <SEP> Anteil <SEP> pro <SEP> Tablette <SEP> (mg)
<tb> Wirkstoff <SEP> (Verbindung
<tb> von <SEP> Beispiel <SEP> 2) <SEP> 30, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Lactose <SEP> 125, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Maisstärke <SEP> 50,0
<tb> Polyvinylpyrrolidon <SEP> 3,0
<tb> Stearinsäure <SEP> 1,0
<tb> Magnesiumstearat <SEP> 1,0
<tb> 
 
Die Tabelle I zeigt den signifikanten therapeutischen Vorteil   des"Carbazols",   als Dihydrochloridhemihydrat von Beispiel 1 (Verbindung A) verabreicht, gegenüber einem bekannten Carbazolderivat, nämlich 9-   [3- (4-Methylpiperazino)-propyl]-carbazol,   als Dihydrochlorid (Verbindung B) verabreicht. 



   Tabelle I 
Vergleich der Wirksamkeit und Toxizität   des"Carbazols"   (Verbindung A) mit jener von   9-[     [3- (4-Methylpiperazino)-propyl]-carbazol (Verbindung   B) 
 EMI9.2 
 
<tb> 
<tb> Verbindung <SEP> Antiaggressive <SEP> Wirksamkeit
<tb> EDs <SEP> 0 <SEP> (mg/kg) <SEP> LDso <SEP> (mg/kg) <SEP> therapeutisches
<tb> Verhältnis
<tb> Ratte, <SEP> p. <SEP> o. <SEP> Ratte, <SEP> p. <SEP> o. <SEP> LD <SEP> so/ED <SEP> 5 <SEP> 0 <SEP> 
<tb> A <SEP> 957 <SEP> 48 <SEP> 20
<tb> B <SEP> 830 <SEP> 75 <SEP> 11
<tb> 
 
 EMI9.3 
 der Verlust des Aufrichtreflexes auftritt (ED min), ist etwa dreimal so hoch wie jene der Verbindung B. Ähnlich wird Muskeltonusabnahme (bei der Ratte) bei der Verbindung B in einer we- 
 EMI9.4 
 im Handel erhältlichen Antikonvulsivums Phenytoin (Dilantin   -')   verglichen.

   Phenytoin ist fast 2, 5mal aktiver als die Verbindung B und 5mal so aktiv wie das "Carbazol" (Verbindung A). Das Ausmass der antikonvulsiven Wirksamkeit der Verbindung B ist zur Berücksichtigung bei dieser Verwendung marginal.   Das"Carbazol"mit   weniger als der halben antikonvulsiven Wirksamkeit der Verbindung B würde als einen unzureichenden potentiellen Wert als Antikonvulsivum habend angesehen werden, um eine weitere Berücksichtigung für diese Verwendung zu rechtfertigen. 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 



   Tabelle II Vergleich einiger Eigenschaften der Verbindung A, der Verbindung B und von Phenytoin 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> Verbindung <SEP> Verlust <SEP> des <SEP> Muskeltonus-antikonvulsive
<tb> Aufrichtreflexes <SEP> abnahme <SEP> ED <SEP> Wirksamkeit
<tb> ED <SEP> min <SEP> min <SEP> (mg/kg) <SEP> (MES) <SEP> a) <SEP> 
<tb> (mg/kg) <SEP> Maus, <SEP> Ratte, <SEP> EDso <SEP> (mg/kg)
<tb> i. <SEP> p. <SEP> i. <SEP> p. <SEP> Maus, <SEP> i. <SEP> p. <SEP> 
<tb> 



  A <SEP> 160 <SEP> 125 <SEP> 43
<tb> B <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 20
<tb> Phenytoin <SEP> > 100-8, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 a) Maximaler Elektroschocktest (Woodbury und Davenport, Arch. Int. Pharma- codyn. Ther. 92,97-107 [1952]). 



   Das bekannte Carbazolderivat,   9- [3- (4-Methylpiperazino)-propyl]-carbazol,   als Verbindung B in den vorhergehenden Tabellen I und II identifiziert, ist in Beispiel 7 der obgenannten AUund FR-PS erläutert. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von neuen 9-[ [3-(3,5-cis-Dimethylpiperazino)-propyl]-carbazols der Formel EMI10.2 von dessen Salzen oder Solvaten dieser Salze, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Aldehyd der Formel EMI10.3 mit Carbazol oder <Desc/Clms Page number 11> EMI11.1 mit 3, 5-cis-Dimethylpiperazin umsetzt und anschliessend selektiv reduziert und gegebenenfalls anschliessend das erhaltene Produkt in die Carbazolbase, ein Salz hievon oder ein Salzsolvat überführt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die selektive Reduktion im gleichen Medium wie die erste Reaktion durchführt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Carbazolprodukt als pharmazeutisch annehmbares Salz hievon oder als pharmazeutisch annehmbares Solvat eines derartigen pharmazeutisch annehmbaren Salzes isoliert.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Carbazolprodukt als Salz hievon mit Salzsäure oder als pharmazeutisch annehmbares Solvat eines derartigen Salzes isoliert.
AT100584A 1979-10-31 1984-03-26 Verfahren zur herstellung des neuen 9-(3-(3,5cis-dimethylpiperazino)-propyl)-carbazols, von dessen salzen oder solvaten dieser salze AT378773B (de)

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