AT37552B - Verfahren zur Herstellung von Oxalaten aus den entsprechenden Formiaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Oxalaten aus den entsprechenden Formiaten. 



   Merz und Weith (Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft Bd.   15 [1882],   Seite 1508 ff.) haben bereits gefunden, dass man bei Herstellung von Oxalaten aus Formiaten ein gutes Resultat erzielt, wenn man die Erhitzung der Formiate im luftverdünnten Raum vornimmt. Sie glaubten jedoch die Erhitzung auf mindestens   36QO   treiben zu müssen, um eine möglichst vollständige Umsetzung zu erzielen. Erhitzt man jedoch Formiat im stark luftverdünnten Raum auf 3600, so tritt eine äusserst stürmische Gasentwicklung auf, sodass ein Verfahren auf diesem Wege im Grossen nicht   durchfuhrbar ist. Ausserdem spattet   sich bei dieser Temperatur von dem Formiat nicht nur der Wasserstoff ab, sondern es entwickelt sich auch Kohlenoxyd unter Bildung von Soda. Eine theoretische Umsetzung wird man daher auf diesem Wege nicht erreichen.

   Ganz anders geht die Reaktion vor sich, wenn man die Erhitzung zwar auch im   möglichst vollständigen Vakuum   vornimmt, dagegen mit der Temperatur unterhalb 3600 bleibt. Die Reaktion setzt dann bereits bei 2800 ein und steigert sich bis zirka   2900.   Die Umwandlung geht dann aber nur mässig schnell vor sich und man erzielt eine theoretische Ausbeute. Nach dem D.   R.   P. Nr. 161512 wird nun zwar behauptet, dass eine vollständige Umwandlung von Formiat in   Oxab : Dur   zu errei en ist, wenn man dem   Formiat At@@atron zusetzt. Wie aber aus   untenstehenden Beispielen hervorgeht, ist es für das vorliegende Verfahren ganz gleichgiltig, ob das Formiat   Ätz-   natron enthält oder nicht. 



   Beispiel 1. 200   kg Rohformiat, enthaltend   91,   480/0   Formiat, 5,   30/0   Soda, 0,   40010 Ätz-   natron wurden bei einer Temperatur von 280-2900 und einem Vakuum von 0.08 Atm. absol. erhitzt. Es ergab sich eine Ausbeute von 95,   960/0   Oxalat. 



   Beispiel 2.100 kg Formiat, enthaltend 90, 0% Formiat, 7,   0010   Soda, 0,   0%   Ätznatron wurden bei derselben Temperatur und demselben Vakuum wie in Beispiel 1 erhitzt. Es ergab sich eine Ausbeute   970/1)   Oxalat. 



   Die Bildung des Oxalates geht glatt ohne Zumischung vor sich. Man kann daher bei den Formiatherstellungsverfahren, bei welchen man festes Ätznatron verwendet und weiche bekanntlich dirkekt technisch reines Formiat liefern, die Weiterverarbeitung des Formiates auf Oxalat in demselben Apparat vornehmen, in welchem das Formiat gewonnen wird.   Dadurch fällt Jeder   Transport fort, Verluste werden vermieden und die Wärme, die das fertige Formiat im Autoklaven besitzt, geht nicht verloren. Ferner werden dadurch, dass die Reaktionstemperatur niedriger ist als bei dem Verfahren von   Morz   und Weith und bei allen anderen Verfahren zur Gewinnung von Oxalat aus Formiat, erhebliche Ersparnisse an Heizmaterial erzielt.

   Auch kann der abgesaugte Wasserstoff direkt als Fenerungsmaterial dienen, oder, da er rein ist, für andere Zwecke verwandt werden.   Gegenüber   den bisherigen Oxalatgewinnungsmethoden hat dies Verfahren noch ferner den Vorteil, dass es die   Luft vollkommen ausschliesst,   somit Explosionen vollständig vermieden werden, was wiederum zur Folge hat, dass grosse Chargen von 1000-2000 kg auf   einmal   in einem Apparat ohne Gefahr verarbeitet werden können.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH Verfahren zur Gewinnung von Oxalaten aus den entsprechenden Formiaten durch Erhitzen derselben im luftverdünnten Raum, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kr- hitzung der Formiate im Vakuum unterhalb 3600 vornimmt.