AT328589B - Vernetzungsfahige addukte aus triglycidylisocyanurat zur herstellung von verklebungen - Google Patents

Description

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   Die Erfindung betrifft die Verwendung von Umsetzungsprodukten aus kristallisiertem Triglycidyliso- cyanurat mit einem Epoxydsauerstoffgehalt von wenigstens 14% mit Novolaken im Gewichtsverhältnis 25 : 75 bis 70 : 30, vorzugsweise 30 : 70 bis 60 : 40, die während 20 bis 120 min bei Temperaturen von 110 bis 170oC, vorzugsweise während 40 bis 90 min bei 120 bis 150oC, umgesetzt worden sind, zur Herstellung von
Verklebungen. 



   Bei der Umsetzung werden Produkte mit wenigstens   1,   vorzugsweise wenigstens 1, 5% Epoxydsauerstoff, erhalten, die besonders gut in organischen Lösungsmitteln löslich sind und bei der Herstellung von Überzügen und Klebemitteln vorteilhaft sind. 



   Als Ausgangsmaterial zur Herstellung der vernetzungsfähigen Addukte verwendet man ein reines kristallisiert es Triglycidylisocyanurat, wie es beispielsweise nach der deutschen   Patentschrift Nr. 1211650   herstellbar ist. Im allgemeinen wird man die Gemische der beiden stereoisomeren Formen verwenden, wie sie bei der technischen Herstellung anfallen. Unter Novolak sollen die bekannten spritlöslichen bzw. toluollöslichen
Phenol-Formaldehyd-Kondensate verstanden werden, wie sie durch saure Kondensation von Phenol und
Formaldehyd im Molverhältnis von   2 : 1   bis 1 : 6 anfallen. Die Umsetzung der beiden Reaktionskomponenten erfolgt zweckmässig in der Schmelze.

   Unter Umständen ist es aber auch möglich, entsprechende hochsiedende
Lösungsmittel zu verwenden, wie etwa Diacetonalkohol,   Äthyläther   des   Athylenglykolmonoacetats   od. dgl. mehr. 



   Da die Umsetzungsbedingungen durch den Schmelzpunkt des eingesetzten Novolaks sowie durch die Ansatzgrösse bedingten Wärmeaustausch beeinflusst werden, müssen von Fall zu Fall die genauen Verarbeitungsbedingungen festgestellt werden. Der Zeitpunkt, bei dem die Reaktion durch schnelles Abkühlen abgefangen werden muss, ist dann gegeben, wenn sich eine Probe des Umsetzungsproduktes in Methyläthylketon bei Raumtemperatur gerade ohne Trübung zu einer   50% eigen   Lösung auflösen lässt. 



   Die erhaltenen Umsetzungsprodukte können ohne weiteren Härterzusatz allein durch Wärmeeinwirkung mit sich selbst vernetzen. Die Reaktion kann durch Zugabe primärer Amine, wie z. B. Isopropylamin, Dodecylamin u. dgl. mehr beschleunigt werden, wobei auch die Härte bzw. Flexibilität der hergestellten Formkörper bzw.   überzüge   bzw. Verklebungen günstig beeinflusst werden. Ausserdem sind als Beschleuniger tertiäre Amine oder quarternäre Ammoniumverbindungen oder Dicyandiamid geeignet. Im allgemeinen verwendet man diese Zusätze jedoch nur in einer Menge von etwa 0, 5 bis etwa 5%, bezogen auf das Umsetzungsprodukt. 



   Bei der erfindungsgemässen Verwendung werden zweckmässig die Addukte in Lösung eventuell gemeinsam mit einem Härter oder Beschleuniger auf die zu verklebenden Flächen aufgetragen und dann nach dem Abdunsten des Lösungsmittels auf die zur Aushärtung notwendigen Temperaturen erhitzt. Man kann die Addukte auch in pulverisierter Form, gegebenenfalls mit ebenfalls gepulvertem Vernetzer, auf die zu verklebenden Flächen aufbringen. Im allgemeinen ist es ausreichend, wenn man für 1/2 bis 1 h auf Temperaturen von 130 bis 180 C erhitzt. Weiterhin können die erhaltenen Umsetzungsprodukte zur Herstellung von lötbeständigen Isolierlacken verwendet werden. 



   Die Addukte aus Triglycidylisocyanurat sind sehr gut lagerfähig. Bei Lagerung der Addukte von etwa einem Jahr konnte keine Abnahme der Löslichkeit beobachtet werden. Die erhaltenen Addukte sind mit vielen Klebstoffen gut verträglich. So können sie mit Harnstoffharzen, Melaminharzen, Phenolharzen, reaktive Gruppen enthaltenden Vinylestern oder Acrylestern sowie reaktive Gruppen aufweisenden Silikonharze kombiniert werden. Durch Kombination mit den genannten Rohstoffen können die Eigenschaften der Klebstoffe in gewünschter Weise variiert werden. 



   Herstellungsbeispiel : 100 g Novolak, hergestellt durch Erhitzen von 2 Mol Phenol mit 1, 5 Mol   73% gem   wässerigem Formaldehyd und 0, 2 g Oxalsäure auf   900C   während 3 h und anschliessende Entwässerung durch vierstündiges Erhitzen auf 140oC, wurden mit 100 g Triglycidylisocyanurat (Epoxydsauerstoffgehalt 14, 5%) nach dem Aufschmelzen bei 140 C vermischt. Dieses Gemisch wurde 40 min bei   140 C   gehalten und langsam gerührt. 



  Dann wurde die Schmelze rasch abgekühlt und nach dem Erkalten pulverisiert. 



   Das Reaktionsprodukt hatte einen Epoxydsauerstoffgehalt von 4, 8%. Aus dem Umsetzungsprodukt liessen sich   50% igue   Lösungen in folgenden Lösungsmitteln herstellen : Methylenchlorid, Aceton, Butanon, Äthylacetat, Methylisobutylketon, Butylacetat, Cyclohexanon, Äthylenglykoldiäthyläther, Äthyläther des Äthylenglykolmonoacetats, Diacetonalkohol. 



   Das Reaktionsprodukt war dagegen praktisch unlöslich in Alkoholen und aromatischen und aliphatischen Kohlenwasserstoffen. 



   Beispiel : Es wurde eine   25% igue   Lösung des Additionsproduktes nach dem Herstellungsbeispiel in Aceton hergestellt. Damit wurden Hartaluminiumbleche der Abmessung 2, 5 X 10 X 0, 2 cm bestrichen und an den Enden nach Verdunsten des Lösungsmittels 1 cm überlappend übereinandergelegt. Unter einem Druck von   etwa 0, 05 kp/cm2   wurden die Verklebungen bei 1500C während 1 h gehärtet. 



   Anschliessend wurde die Zugscherfestigkeit gemessen, die bei allen Blechen zwischen 0, 85 und   0, 95 kp/mm2   lag. 



   Bei Erwärmen auf 1500C fand keine Abnahme der Zugscherfestigkeit statt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verwendung von Umsetzungsprodukten aus kristallisiertem Triglycidylisocyanurat mit einem Epoxydsauerstoffgehalt von wenigstens 14% mit Novolaken im Gewichtsverhältnis 25 : 75. bis 70 : 30, vorzugsweise 30 : 70 bis 60 : 40, die während 20 bis 120 min bei Temperaturen von 110 bis 170 C, vorzugsweise während 40 bis 90 min bei 120 bis 150oC, umgesetzt worden sind, zur Herstellung von Verklebungen.