AT35666B - Verfahren zur Darstellung von Azetylentetrachlorid. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Azetylentetrachlorid. 
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   t'arstejiung   von   Azetytentetrachtorid   auf diesem Wege die Rede sein kann. 



   Die vorliegende Erfindung beruht nun auf der   Beobachtung, dass   man sicher und mit quantitativer Ausbente Azetylentetrachlorid darstellen kann, wenn man   ('hlor und Azetylen   vor ihrem Zusammentritt mit   festen Körpern   (welche selbst mit den Komponenten nicht in Reaktion treten können) mischt und das gewonnene   nunmehr   gefahrlose   Gemisch   in dieser 
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 dasselbe durch geeignete   Kontaktsubstanxen oder durch Einwirkung   des Lichtes zu Azetylentetrachlorid vereinigt. 



   Allerdings beschreibt bereits die britische Patentschift Nr. 22094 1905 von Lidholm ein Verfahren, nach welchem man die Darstellung des   Azetylentetrachlorids   aus Azetylen und Chlor bei Gegenwart von indifferenten Gasen durchfuhrt. Diese Arbeitsweise zeigt gegenüber der angemeldeten Erfindung den   wesentlichen Nachteil,   dass das gasförmige Ver-   diinnungsmittel   stets einen Teil des gebildeten Azetylentetrachlorids mitwegführt und so die Ausbeute verringert.

   Ferner ist das   hiebei gebildete Azetylentetrachlorid   durch das teilweise mitkondensierte   Verdunnungsmitte)   verunreinigt, so dass eine   nachträgliche Trennung   von demselben nötig wird. 
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   Entzündung   der Gase möglich ist, im Minimum darf sie den durchströmenden Gasen keinen zu grossen Widerstand entgegensetzen. 



   Die Umsetzung der gewonnenen Gasmischung in   Azetylentetrachlorid tasst sich   durch verschiedene Mittel bewirken. Einmal eignen sich die natürlichen wie die bekannten kUnst- 
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 pentachlorid) vorzügliche Dienste. Die günstigste Arbeitsweise bietet natürlich diejenige Anordnung, bei welcher auch während der Vereinigung von Chlor und Azetylen zu Azetylentetrachlorid die Verdünnung mit dem indifferenten Verdünnungsmittel fester Natur aufrecht erhalten bleibt, weil hiedurch ein sehr schnelles Arbeiten in einem recht einfachen Apparate ermöglicht wird.

   Ausserdem zeigt aber die angemeldete Erfindung selbst dann   , loch wesentliche   Vorteile gegenüber den sonstigen Darstellungsmethoden des Azetylentetrachlorids, wenn man das in der beschriebenen Weise hergestellte Chlorazetylengasgemisch ausserhalb des   Vordiinnungsapparates   in einem flüssigen Absorptionsmittel zur Vereinigung bringt. Als bestes Absorptionsmittel für Azetylen ist schon längst Antimonpentachlorid ganz allgemein bekannt geworden, weswegen auch die meisten der bisher veröffentlichten technisch wichtigen Methoden sich dieses Mittels bedienen. Aber selbst bei Verwendung von Antimonchlorid müssen bei den bisherigen Darstellungsverfahren die beiden Gase entweder abwechselnd unter genauer Einhaltung gewisser Vorsichtsmassregeln (vergl. z.

   B. die englische Patentschrift von Tompkins Nr.   19568/1904)   eingeleitet werden oder wenn die Einleitung zu gleicher Zeit erfolgt, muss die Gaszuführung an getrennten Orten geschehen. Letzteres Verfahren beschreibt an zweiter Stelle das   D.   R. P. Nr. 154657 Kl. 12, welche hiebei eine recht umständliche und teuere Apparatur benutzt. Ausserdem muss aber, wie das   Experiment ohne weiters beweist, auch mit diesem sehr vorsichtig und langsam   gearbeitet werden, weil z. B. der geringste unerlaubte Überschuss von Chlor sehr schnell durch die Flüssigkeit fortschreitet und in dem Azetylen-Absorptionsraum zu Explosionen Veranlassung gibt.

   Das angemeldete Verfahren hingegen ermöglicht es, das AzetylenChlorgasgemisch sowohl bei einem Überschuss von Chlor als auch bei einem   Überschuss   von Azetylen glatt und sicher zu Azetylentetrachlorid zu vereinigen, wobei es ganz   gleichgiltig   ist, welches Gemisch von Antimonchloriden als Absorptionsmittel dient. 



    Beispiel 1 : Ein Rohr mit passender Kühlung (Fig. ) wird in seinem unteren Teil a   mit gröberen Kieskörnern, in dem mittleren Teil b, welcher mit einem Kühlmantel umgeben ist, mit einer Mischung aus feinerem Sand und   Eisenstückchen     oder-Pulver und schliesslich   im oberen Teile einschliesslich der beiden Gaszuleitungsstutzen   (cl   und   c   bis dicht zu den Stopfen d mit reinem Sand angefüllt. Die beiden Gase, Azetylen und Chlor, werden ge- 
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 Sandschicht zur Mischung.

   Sobald das Gasgemisch bis zu der die Kontaktsubstanz enthaltenden Schicht anlangt, tritt eine Reaktion ein, indem sich das Chlor an das Azetylen anlagert, wobei   eine Temperaturerhöhung   je nach der Schnelligkeit der Gaszuführung bis   zn     2000   C. eintreten kann, weshalb für Kühlung Sorge zu tragen ist. Das bei der Vereinigung der beiden Gase entstehende Azetylentetrachlorid sickert nach unten durch und sammelt sich schliesslich in der Vorlage an. Durch Waschen mit Wasser und einmaliges Umdestillieren wird das Rohprodukt in wasscrhelles   Azatylenttetrachlorid   übergeführt. 



   Beispiel 2 : Man bildet das Gemisch von Azetylen und Chlor in dem beschriebenen Apparat, der in diesem Falle unter Weglassung des Eisenüberträgers nur mit reinem Sand gefüllt ist und leitet dasselbe in ein passendes Absorptionsmittel z. B. Antimonpentachlorid in der Weise ein, dass man das Rohr in die Flüssigkeit   eintauchen   lässt. Die 
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   FallHp in (ler Flüssigkeit statt.  

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Azetylentetrachlorid, bei welchem Chlor und Azetylen mit Hilfe einer Kontaktsubstanz oder durch Einwirkung chemisch wirksamer Strahlen zur Reaktion gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, dass man Chlor und Azetylen vor ihrem Zusammentritte mit einem Verdünnungsmittel fester Natur mischt und vorteilhaft die Ver- dunning der beiden Komponenten auch während des Vereinigungsprozesses aufrecht erhält.