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Viele Lebensmittelprodukte und insbesondere die zur Herstellung von Extrakten für die Getränkebereitung verwendeten Grundstoffe enthalten bekanntlich sowohl geschmackstragende als auch aromatragende Essenzenineinem sehrfein abgestimmten Verhältnis. Diese feine Abstimmung von geschmacks- und aromatragendenEssenzen ist in einigen Lebensmittelprodukten von Natur aus vorhanden und erzeugt normalerweise zunächst den Sinneseindruck einer sehr angenehmen Geschmacks- und Aromaabstimmung. Solche Lebensmittel entwickeln aber häufig schon nach kurzer Einwirkung atmosphärischer Bedingungen ein ranziges Aroma. Dieses rasche Ranzigwerden der Aromaessenzen beeinträchtigt den Geschmack von aus Extrakten solcher Grundstoffe bereiteter Getränke häufig in ganz erheblichem Ausmass.
Darüber hinaus beschleunigen die zur Ranzigkeit des Aromas beitragenden Verbindungen katalytisch auch das Ranzigwerden von Geschmackskomponenten der Getränke. Demzufolge sind bestimmte hochflüchtige aromatragende Essenzen, die für die Erzeugung eines angenehmen Sinneseindruckes sehr wünschbar wären, auf längere Sicht unzweckmässig, weil sie zum raschen Ranzigwerden von Aroma und Geschmack beitragen.
Bestimmte bekannte Lebensmittelprodukte dieser Art, z. B. Kaffee, Tee und einige bekannte Fruchtbzw. Obstsorten, wie Orangen, Trauben, Erdbeeren, Kirschen u. dgl., werden oft durch Extraktionsverfah- ren zu konzentrierten Extrakten aufgearbeitet, die zur Erzeugung von Getränken entweder getrocknet oder verdünnt werden können. Im Regelfall wird die oben erwähnte feine Abstimmung von aromatragenden Essen- zenundgeschmackstragenden Essenzen bei der Verarbeitung zur Erzeugung von Extrakten durch Einwirkung vonWärme-undDruckbedingungengestört, wie sie für wirksame Extraktionsprozesse erforderlich sind. Der schliesslich erhaltene Getränkeextrakt oder das getrocknete Material besitzt daher eine ganz andere Abstimmung oder Bilanz der geschmacks- und aromatragenden Essenzen, als das Ausgangsmaterial.
Lange Zeit hat man versucht, dieses Problem durch Entfernung der aromatragenden Essenzen vom natürlichen Lebensmittelprodukt vor der Extraktion und Rückzusetzung der aromatragenden Essenzen nach der Extraktionsverarbeitung zu lösen. Die Aromaessenzen werden mit andern Worten entfernt, der restliche Teil den für hohe Extraktionsausbeuten erforderlichen Temperaturen ausgesetzt und die aromatragenden Essenzen dann wie- derzugegeben. Obwohldiese Methode sehrerfolgreich war, u. zw. insbesondere bei der Erzeugung von Kaffee und Tee, hatsiedoch Nachteile. Zunächst sind die aromatragenden Essenzen nach Wiederzuführung zum entstandenen Extrakt häufig während des Trocknens selbst Bedingungen ausgesetzt, die eine erhebliche Verschlechterung des von ihnen erzeugten Geschmackes und Aromas bedingen.
Weiter enthält der nach Entfernung der aromatragenden Essenzen zurückbleibende Extrakt eine Reihe von natürlichengeschmackstragenden Essenzen, die durch die für die wirksamste Extraktion erforderlichen Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen erheblich beeinträchtigt und so verändert werden, dass ein unnatürlicher Geschmack entsteht.
Bei der Aromatisierung von pulverförmigen Kaffeeprodukten ist es bekannt, aus dem gerösteten Kaffee die flüchtigen Bestandteile mittels eines heissen gas-oder dampfförmigen Mediums zu entfernen, die entstandenen Dämpfe kondensieren und die Kondensate zusammen mit einer ölartigen Trägersubstanz dem Kaffee- produkt zuzugeben. Dabei verwendetmanaber nur die zwischen 0 und 150C kondensierte Fraktion weiter. Bei einem ändern Verfahren werden die aromatischen Produkte in einer sirupartigen Form einer mikrokristallinen Zellulose zugesetzt, worauf dann die teigartige Paste unter Wärmezufuhr getrocknet und die sich ergebende trockene Masse pulverisiert wird.
Schliesslich ist noch ein Verfahren zur Gewinnung der Aromastoffe aus geröstetem Kaffee durch Erhitzen desselben im Vakuum und Kondensation der entweichenden Aromastoffe durch Kühlung bekannt, bei dem die Kondensation der ausgetriebenen Aromastoffe bei einer Temperatur von -250C und darunter erfolgt.
Erfindungsgemäss wird jetzt bei einem Verfahren zur Herstellung eines stabilen, konzentrierten, geschmackstoffhaltigen, aromatischenproduktes aus einem geschmackstoff- und aromahaltigen Substrat, vorzugsweise gemahlenemRöstkaffee, wobei mittels Dampf extrahiert und mittels Temperatur unter -200C kondensiert wird, vorgeschlagen, dass das Substrat mittels langsamer Einführung von Nassdampf in eine das Substrat enthaltende Zone und in einer das Überfluten der Zone vermeidenden Weise extrahiert wird, wobei die Zone unter einem absoluten Druck von 0, 1 bis 200 mm Hg gehalten wird, dass ein Aroma- und Geschmackstoffkonzentratanteil des Extraktes, der bei Temperaturen von -20 bis -2000C kondensierbar ist,
vor dem Durchbruch von Flüssigkeit aus der Zone gesammelt wird und das gesammelte Aroma-und Geschmackstoffkonzentrat in einen Träger eingebracht wird, der daraufhin gefriergetrocknet wird.
Es wurde gefunden, dass die naturliche Bilanz oder Abstimmung von Aroma-und Geschmacksessenzen durch Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens in den erzeugten Extrakten erhalten werden kann. Ins- besondere können die geschmackstragenden Essenzen von den aromatragenden Essenzen so getrennt werden, dass das entstehende flüssige, praktisch nur die geschmackstragenden Essenzen enthaltende Konzentrat nicht der raschen, durch Anwesenheit der hochflüchtigen Aromaessenzen bedingten Ranzigkeitsentwicklung unterliegt. Alternativ kann ein trockenes stabiles Produkt hergestellt werden, das sowohl Aroma- als auch Geschmacksessenzen enthält.
Das Verfahren der Erfindung ist nicht nur vom Gesichtspunkt der erzielten Ergebnisse bemerkenswert, sondernauch vom Gesichtspunkt der physikalischen Chemie, die dem"Extraktions"-Verfahren zugrundeliegt,
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welche sowohl der Herstellung der Geschmackstoff/Aroma-Konzentrate als auch der stabilen, geschmack- stoff-undaromahaltigentrockenprodukte gemeinsam ist. Tatsächlich ist das Verfahren ein sogenanntes Hybrid-Verfahren, d. h. eine"Kreuzung"von Verfahrenstypen, weil das Verfahren die Prinzipien der Dampfdestillation nass und trocken, der Desorption, der üblichen Extraktion, der Diffusion und der Lösung mit Readsorption (Chromatographie) vereinigt.
Auch in dieser Hinsicht unterscheidet sich das Verfahren klar und eindeutig von den bekannten Verfahren des Standes der Technik, wie sie zur Erzeugung von Kaffee angewendetwordensindund auf der Erzeugung eines aromatragenden Kaltkondensates beruhen, das nachträglich ent-
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zu Sofortkaffee-Extrakt, der danndestillation von Kaffee und Einfangen von Aromaessenzen bei-180 C), der USA-Patentschrift Nr. 3, 406, 074 (Austreiben und Kondensieren von Aromaessenzfraktionen aus gemahlenem Röstkaffee bei Vakuumbedingun- genund Temperaturen von nicht über 400C) und der USA-Patentschrift Nr.
3, 035, 922 (Behandlung von feuchtem gemahlenem Kaffee im Vakuum bei Temperaturen von 25 bis 500C zur Erzeugung eines bei Temperatu- ren von 0 bis -800C kondensierten Aromakaltkondensates) beschrieben. Diese insbesondere für die Verarbeitung von Kaffee angewendeten bekannten Verfahren unterscheiden sich schon dadurch vom vorliegenden Verfahren, dass keine der genannten Patentschriften eine erhebliche Trennung der Aromaessenzen von den Geschmacksessenzen zur gleichzeitigen Erzeugung eines flüssigen Geschmackstoffkonzentrates und eines Aromakonzentrates beschreibt. Wie aus der folgenden Erläuterung ersichtlich, werden bei den bekannten Verfahren aber auch ganz andere Verfahrensbedingungen angewendet.
Zur vereinfachten Darstellung und zum besseren Verständnis Ist die folgende allgemeine Beschreibung der Erfindung auf die Verwendung von gemahlenem Röstkaffee als Lebensmittelsubstrat abgestellt. Wie je- doch oben erwähnt und auch aus den Beispielen ersichtlich, hat dieses Verfahren weitere Anwendungsmöglichkeitenals nur die Anwendung auf Kaffee und kann unter anderem für die oben genannten Lebensmittelsubstrate, für Gemüse bzw. Früchte, wie Kartoffeln und viele andere Pflanzenprodukte verwendet werden.
GemahlenerRöstkaffeewirdindie Substratzone eingeführt, die gewünschtenfalls eine Extraktionskolonne sein kann. Bei der Herstellung getrennter Geschmackstoff- und Aromakonzentrate wird die Substrat enthaltende Zone, d. h. die Säule von gemahlenem Röstkaffee, der "Extraktion" mit kaltem Nassdampf ausgesetzt und der "Extrakt" in mindestens zwei Teile zerlegt, wobei der erste Teil ein Geschmackstoffkonzentrat ist und aus Verbindungen besteht, die bei Temperaturen von -20 bis -800C flüssig oder fest sind, während der zweite Teil ein Aromakonzentrat ist, das aus zwischen -20 und -2000C gefrierenden Verbindungen besteht.
Die "Extraktion ! ! wird, wie unten erläutert, unter Vakuum durchgeführt. Vorzugsweise wird das System vor Beginndes erfindungsgemässen Verfahrens zur Entfernung von Sauerstoff mit Inertgas gespült. Dieses Durchspülen des Systems mit einem Inertgas vor Beginn des erfindungsgemässen Verfahrens zur Entfernung von Sauerstoff wird bevorzugt, weil in dem System befindlicher Sauerstoff zur raschen Entwicklung von verschlechtertem Geschmack und Aroma beiträgt.
Eine für das Verfahren nicht kritische, aber für die Bildung der besten Geschmackstoff-undAromakon- zentrate bevorzugte Massnahme besteht darin, das Lebensmittelsubstrat vor Behandlung nach dem erfindungsgemässen Verfahren einzufrieren, z. B. in flüssigem Stickstoff. Ein derartiges Einfrieren des Lebensmittelsubstrates erfolgt vorzugsweise vor einer allfälligen Zerkleinerung, u. zw. zur Minimalisierung der Bildung freier Radikale während des Zerkleinerungsschrittes, weil solche freien Radikale die später getrennten Aro- ma- und Geschmackstoffkonzentrate verschlechtern können. Ohne das Einfrieren können sich freie Radikale bei der für Mahlen, Flocken oder andern Zerkleinerungsmethoden typischen mechanischen Beanspruchung bilden.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird die Extraktion durch Nassdampf erzielt, der entweder pulsie- rend oder langsam kontinuierlich durch den gemahlenen Röstkaffee geführt wird. Wesentlich ist, dass der Nassdampf langsam hindurchgeführt werden muss, d. h. pulsierend oder langsam kontinuierlich durch die den ge- mahlenenRöstkaffee enthaltende Zone geführt wird. Liesse man zu, dass der Nassdampf rasch die gesamte, den gemahlenen Röstkaffee enthaltende Zone überflutet, so käme keine ausreichende Trennung der Geschmackstoffkomponenten vondenAromakomponenten zustande. Bei Versuchen mit rascher Einführung von Nassdampf wurde kein flüssiges Geschmackstoffkonzentratmit zufriedenstellend em Geschmack erhalten.
Für den Transport von farbbildenden Körpern oder Farbvorläufern durch das System wird das Verfahren vorzugsweise in Richtung nach unten durchgeführt, doch ist dies nicht kritisch. Wie im folgenden erläutert, kann der Nassdampf auch in Richtung nach oben geführt werden.
Der gemahlene Röstkaffee wird bei dieser Ausführung des Verfahrens mit Nassdampf in pulsierender oder
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me Einführung, vorzugsweise in pulsierender oder kontinuierlicher Weise, sind für das erfindungsgemässe Verfahren kritisch. Wie erwähnt, wird keine zufriedenstellende Zerlegung in ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat und ein aromatragendes Konzentrat erzielt, wenn die gesamte Kolonne mit Wasser überflutet ist.
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Überdies wird das Verfahren dann, wenn die Kolonne während der Anfangsstufen des Verfahrens völlig benetzt wird, lediglich zu einem Kaltextraktionsverfahren, das zu einem konventionellen flüssigen Extrakt und nicht zu einem flüssigen Geschmackstoffkonzentrat führt, das eine hervorragende Stabilität besitzt, weil die meisten der hochflüchtigen, aromatragenden Komponenten, die eine starke Neigung zum Schalwerden haben, daraus entfernt sind.
Praktisch wird der Nassdampf normalerweise nicht als solcher direkt in die Kolonne eingeführt, sondern es wird heisses Wasser verwendet. Wegen der in der Kolonne herrschenden Vakuumbedingungen, verdampft das Wasser rasch unter Erzeugung von kaltem Dampf. Da die Lebensmittelsubstrate meist vor Einführung in die Extraktionskolonne gekühlt werden bzw. eine relativ kühle Zone vorliegt, kondensiert etwas Dampf rasch auf dem Lebensmittelsubstrat. Die hier verwendete Bezeichnung"Nassdampf bezieht sich auf diesen Zusammenhang.
Zunächst sei die bevorzugte Methode des Pulsieren von Nassdampf in Richtung nach unten beschrieben.
AmKopfderdengemahlenenRöstkaffee enthaltenden Zone wird Heisswasser von nahezu 1000C eingeführt. Aus den oben dargelegten Gründen verdampft das Wasser rasch unter Erzeugung von kaltem (etwa 200C) Nassdampf. Der erste Puls sollte nur eine zur Benetzung eines ersten kleinen Teiles der Kolonne ausreichende Menge an Dampf enthalten. Gewöhnlich umfasst dieser Teil das erste Zehntel bis erste Achtel der Kolonne.
Der eingeführte erste Dampfpuls kommt rasch in Kontakt mit dem gemahlenen Röstkaffee, der meist eine tie- fere Temperatur als der Dampf aufweist. Unmittelbar bei Kontakt mit dem Dampf werden die am stärksten flüchtigenAromastoffe vom Substrat desorbiert und unter der Wirkung der Schwerkraft, dem Einfluss des Vakuumsund, wieimfolgendeneingehendererläutert, dem gegebenenfalls angewendeten kontinuierlichen Durchblasen in nach unten gerichteter Weise mit Inertgas durch die Kolonne geführt. Diese am stärksten flüchtigen, aromahaltigen Stoffe tragen meist zum raschen Ranzigwerden von Geschmackstoff- und Aromakonzentraten bei und aus diesem Grund ist ihre sofortige Entfernung zweckmässig.
Wenn der erste Dampfpuls auf das Lebensmittelsubstrat aufgetroffen ist und die am stärksten flüchtigen Stoffe, wie oben beschrieben, desorbiert werden, kondensiert der Dampf auf der Oberfläche der Kaffeeteilchen und beginnt in diese einzudringen. Dies wieder erzeugt eine weitere Gasdesorption und auch diese aromatragendenEssenzen werdenin der Kolonne weiter nach unten getrieben. Schliesslich sättigt das Wasser die äussersten Teile der Teilchenund wegen der Vakuumbedingungen beginnt Wasser von der Aussenseite der Teilchen unter Bildung von Kaltdampf zu verdampfen. Auf diese Weise werden die wasserlöslichen GeschmackstoffkomponentenzurTeilchenoberflächehintransportiert, aus der sie mit dem nächsten Puls Nassdampf ausgetrieben werden können.
Das stromabwärts von der Grenzfläche liegende Substrat wird vorzugsweise auf Temperaturen gehalten, die zur Vermeidung derRekondensation dieser ausgetriebenen Stoffe ausreichen.
Nach Einwirkung des ersten Nassdampfpulses zeichnet sich zwischen den trockenen Kaffeeteilchen, auf die noch kein kalter Nassdampf eingewirkt hat, und den Teilchen, die bereits dem kalten Nassdampf ausgesetzt worden sind, eine deutlich erkennbare Grenze ab. Diese Grenze hat das Aussehen eines dunkel gefärbten Bandes, was durch die Anwesenheit von farbtragenden Körpern bedingt ist. Mit jedem folgenden Puls bewegt sich das Band in der Kolonne nach unten und der ganze Ablauf von Kaltdampf-Desorption hochflüchtiger Stoffe, Wasserbenetzungmit weiterer Desorption etwas weniger flüchtiger Stoffe, Wasserverdampfung gegen die Oberfläche der Teilchen und Kaltdampfaustreibung zum Transport von Geschmackstoffkonzentraten weiter nach unten in die Kolonne wiederholt sich nochmals.
Die Behandlung mit pulsierendem kaltem Nassdampf wird in dieser Weise bis zum"Durchbruch"fortgesetzt. Der hier verwendete Ausdruck "Durchbruch" ist der Zeitpunkt, an welchem das erste Geschmackstoffkonzentrat-Band den Fuss der Kolonne erreicht hat.
Die Trennung und Sammlung der Geschmackstoff- und Aromakonzentrate kann durch alle geeigneten Methoden, etwa Destillation, gewünschtenfalls mit Rektifizierung, und folgende Kondensation, erreicht werden.
Eine derartige Destillation sollte bei Drücken erfolgen, die zur Kondensation bei Temperaturen von nicht über etwa 100C führen. Zum Erzielen dieser Bedingungen kann eine Pumpe verwendet werden, die in der Substrat enthaltenden Zone ein Vakuum erzeugt und den 11 Extrakt" unter Druck an die Destillationsanlage abgibt. Vorzugsweise werden aber, wie im folgenden beschrieben, zwei hintereinander geschaltete Kühlfallen (eine bei -20 bis -800Cunddie zweite bei -2000C) verwendet, weil dadurch das Aromakonzentrat als stabiler Frost, d. h. als Kaltkondensat, gesammelt werden kann.
Vordem Durchbruch wird in der ersten Falle ein nahezu farbloses Kaltkondensat gesammelt. Das farblose Kaltkondensat besteht zum grossen Teil aus wasserlöslichen, alkalischen und neutralen aromatischen Stoffen sowie aus aromatischen, phenolischen und/oder sauren Stoffen. Dieses erste farblose Kaltkondensat kann verworfen oder gewünschtenfalls dem in der USA-Patentschrift Nr. 3, 579, 340 beschriebenen Verfahren unterzogen werden. Nach Behandlung gemäss der eben genannten Patentschrift wird das farblose Kaltkondensat in saure, geschmackstoffhaltige Fraktionen zerlegt, die einem in üblicher Weise sprühgetrockneten So- : ortkaffee zur Verstärkung seines Aromas und Geschmackes zugegeben werden können.
NacherfolgtemDurchbruch wird in der ersten Falle ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat gesammelt.
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Dieses flüssige Geschmackstoffkonzentrat hat hervorragende Eigenschaften und unterscheidet sich von ge- wöhnlichengeschmackstoffkonzentratenin verschiedener Hinsicht. Zunächst ist das flüssige Geschmackstoffkonzentrat ausserordentlich stabil. Dies ist dadurch bedingt, dass die sehr unstabilen flüchtigen aromatischen Essenzenentferntsind. Zum zweiten ist das flüssige Geschmackstoffkonzentrat bei im Verhältnis zu üblichen Extraktionstemperaturen sehr niedrigen Temperaturen hergestellt und enthält daher andere Geschmackstoffkomponenten.
Zum dritten kann das flüssige Geschmackstoffkonzentrat ohne weitere Behandlung zur Erzeu-
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Die Vakuumbedingungen in der Kolonne können nach dem Durchbruch aufrecht erhalten werden, bis die zuoberst liegenden Teile der vorgelegten gemahlenen Röstkaffee-Zone wieder praktisch trocken sind und das
Pulsieren von Nassdampf kann in der oben beschriebenen Weise weitergeführt werden, bis das langsam nach unten sich bewegende Band an Geschmackstoffkonzentrat praktisch frei von farbtragenden Körpern ist. Bei
Verwendung von gemahlenem Röstkaffee wird das Band dann hellbraun und dies deutet an, dass die meisten farbtragenden Körper, die Vorstufen von farbtragenden Körpern und die Geschmackstoffe entfernt sind. Nun wird die Kolonne entladen, mit einer neuen Charge an gemahlenem Röstkaffee beschickt und das Verfahren wiederholt.
Gleichzeitig mit der Sammlung eines flüssigen Geschmackstoffkonzentrates in der ersten Falle gehen hochflüchtige Stoffe ohne Kondensation durch die erste Falle und gelangen in die zweite Falle, die auf Flüs- sigstickstoff-Temperaturen gehalten ist. In dieser zweiten Falle wird ein aromatragendes Konzentrat als Kaltkondensat gesammelt.
Vorzugsweise wird das gesamte System während der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens mit etwa 1, 5bis160l/Normal)/hanlnertgasund vorzugsweise mit etwa 16 l (Normal)/h an Inertgas pro 0, 1 m2 Kolonnenquerschnittsfläche durchblasen. Das Inertgas kann Stickstoff, Argon, Helium,"Freon"od. dgl. sein.
Vorzugsweise ist das Inertgas eine Mischung aus Stickstoff und Kohlendioxyd in Anteilen von etwa 1 : 9 bis
9 : 1, das überraschenderweise eine geschmacksverbessernde Wirkung auf das im folgenden abgetrennte Ge- schmackstoffkonzentratausübt. Dieses Durchblasen trägt zum Transport der geschmackstoff-und aromatra- gendenKörper durch die Kolonne bei. Beim Durchblasen der Kolonne in dieser Weise mit Inertgas, das mindestens etwas Kohlendioxyd enthält, kondensiert in der zweiten Falle Kohlendioxyd zusammen mit Aromakonzentrat.
In diesem Fall verfestigt sich Kohlendioxyd oder anderes Inertgas, das zwischen den Temperaturen der beiden Fallen gefriert, in der zweiten Falle zusammen mit den aromatragenden Stoffen in Form einer Aroma-CO -Kaltkondensatmatrix. Dies ist ausserordentlich wünschenswert, weil das Kohlendioxyd als ein Verdünnungsmittel und Schutzmedium für die sehr reaktionsfähigen aromatragenden Stoffe wirkt, indem es Teile desAromakonzentrates voneinander trennt. Dies ist deswegen vorteilhaft, weil es die Erhaltung des Aromakonzentrates ineinem relativ stabilen Zustand ermöglicht, der interne chemische Reaktionen zwischen verschiedenen Teilen des Konzentrates verhindert.
Wenn eine derartige Wechselwirkung zwischen den Teileneinmalbegonnenhat (die allein schon durch Lichteinwirkung ausgelöst werden kann), so verläuft sie autokatalytisch durch das gesamte Aromakonzentrat und führt rasch zur Entwicklung von Ranzigkeit.
Das gesammelte Aromakonzentrat-Kaltkondensat (mit oder ohne CO) kann aus der zweiten Falle entnommen, mitkaffeeöl überschichtet und Umgebungsbedingungen ausgesetzt werden. Allfälliges Kohlendioxyd sublimiert mit ansteigender Temperatur rasch ab und es bleibt ein stark aromatisiertes Kaffeeöl zurück, das als Zusatz zu in üblicher Weise hergestelltem trockenem Sofortkaffee verwendet werden kann. Das feste Aroma-CO -Kaltkondensat kann aber auch mit gefrorenem Kaffeeöl gemischt, zu einem feinen Pulver zerkleinertund zurErzeugung eines mitAroma angereicherten Kaffeeöls Umgebungsbedingungen ausgesetzt werden.
Eine weitere bemerkenswerte Eigenschaft des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass der Geschmack des flüssigen Geschmackstoffkonzentrates genau geregelt werden kann, so dass ein Konzentrat mit sehr mildem Geschmack, mitkaffeeaufgussartigem Geschmack oder mit dem kräftigen, beissenden Geschmack von sehr starken Getränken hergestellt werden kann. Dies lässt sich durch sorgfältig Regelung der Mahlgutfeinheitdes in der Kolonne vorliegenden Lebensmittelsubstrates sowie durch die in der Kolonne herrschende Temperatur erreichen.
Speziell wurde gefunden, dass flüssige Geschmackstoffkonzentrate mit sehr milden Geschmacksqualitäten erhalten werden, wenn die Kolonne bei einer Temperatur von 0 bis 600C (die Temperatur des Substrates nähert sich rasch der Temperatur, bei welcher die Kolonnenwandung gehalten wird) gehalten wird und das Lebensmittelsubstrat, in diesem Fall gemahlener Röstkaffee, auf eine Mahlgutfeinheit im sehr feinen Grössenbereichgemahlenist.
Der hier verwendete Ausdruck"Mahlgutfeinheit in sehr feinem Grössenbereich" bezieht sich auf eine Mahlgutgrösse von weniger als 0, 84 mm (Siebzahl feiner als 7, 9 Maschen/cm). Wenn anderseits ein charakteristischer, aufgussähnlicher Geschmack erzielt werden soll, ist eine Mahlgutgrösse des gemahlenenRöstkaffees inderKolonneentsprechend einer mittleren Mahlgutfeinheit von 0, 29 bis 2 mm (entsprechend Siebzahlen von 19, 5 bis 3, 2 Maschen/cm) und eine Temperatur des in der Kolonne vorliegenden gemahlenen Röstkaffees zwischen 30 und 600C zu wählen.
Wenn schliesslich ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat mit
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sehrstarkem, rauhem oder sogar adstringierendem Geschmack erzeugt werden soll, sollte die Mahlgutfeinheit sehr grob (über 2, 8 mm, entsprechend einer Siebzahl unter 2, 76 Maschen/cm) sein und der in der Kolonne befindliche gemahlene Röstkaffee eine Temperatur von 60 bis 950C aufweisen. Wenn eine Mischung all dieserGeschmackseffekte gewünscht wird, kann ein Mahlgutgrössengradient angewendet werden, der mit gröberen Teilchen am Kopf der Kolonne beginnt, im Mittelbereich eine mittlere Mahlgutfeinheit und nahe dem Boden eine feine Mahlgutfeinheit aufweist, vorausgesetzt, dass das Verfahren in nach unten gerichtetem Betrieb durchgeführt wird. Ein Mahlgutgrössegradient trägt ausserdem dazu bei, Abströmungsprobleme auszuschalten.
Eine weitere bemerkenswerte Eigenschaftdes nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten flüs-
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100 g gemahlener Röstkaffee für Aufgusszwecke ergeben im Normalfall 15 Tassen (1 Tasse entsprechend 150ml) zufriedenstellendes Getränk. Sofortkaffee, der aus 100 g gemahlenem Röstkaffee hergestellt ist, er- gibt im Normalfall 20 Tassen Getränk. Das erfindungsgemässe Verfahren ergibt ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat, das zu mindestens 20 Tassen/100 g, häufiger aber zu 25 bis 30 Tassen und in einigen Fällen bis zu 35 Tassen/100 g verdünnt werden kann. Natürlich liefert das Verfahren zusätzlich zur Getränkeausbeute auch ein Aromakonzentrat.
Für das erfindungsgemässe Verfahren ist es wichtig, dass der Vakuumdruck an der Grenzfläche der Nass- dampfzone und dem trockenen gemahlenenröstkaffee zwischen 0, 1 und 200 mm Hg und vorzugsweise zwischen
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Grenze dar.
Natürlich hängt der zur Erzeugung eines zufriedenstellenden Getränkes erforderliche Verdünnungsgrad des flissigen Geschmackstoffkonzentrates von den genauen, zur Durchführung des Verfahrens angewendeten Bedingungen und von der Verfahrensdauer ab. Derjenige Teil des Geschmackstoffkonzentrat-Bandes, der in der ersten Falle unmittelbar nach dem Durchbruch gesammelt wird, ist am konzentriertesten, während der nach längerer Dauer des Verfahrens gesammelte Teil am wenigsten konzentriert ist.
Zum Betrieb des erfindungsgemässen Verfahrens ist zu erwähnen, dass nicht nur wie beschrieben chargenweise, sondern auch halbkontinuierlich oder kontinuierlich gearbeitet werden kann. Auch zur beschriebenen bevorzugten Pulsierung der Nassdampfdesorption in Richtung nach unten ist zu erwähnen, dass man ebenfalls mit pulsierender Desorption in Richtung nach oben, langsamer kontinuierlicher Desorption in Richtung nach unten, langsamer kontinuierlicher Desorption in Richtung nach oben sowie mit Desorptionsmethoden im horizontalen oder geneigten Strom arbeiten kann. Natürlich muss bei Anwendung einer nach oben gerichteten Desorption das Vakuum allgemein in Richtung nach oben gezogen werden. Ausserdem wird vorzugsweise am Kopf der Kolonne ein Sieb oder anderes Rückhaltemittel verwendet, um eine leichtere Sammlung des Geschmackstoffkonzentrates zu ermöglichen.
Wie oben erwähnt, ist es bei Anwendung einer kontinuierlichen Nassdampfeinführung an Stelle der pulsie- rendenNassdampfeinführung wichtig, dass für eine langsame kontinuierliche Einführung gesorgt wird. Aus den 1m Zusammenhang mit der Pulsierungsmethode oben angegebenen Gründen ist das Fluten bzw. Überfluten der Kolonne vor dem Durchbruch nicht wünschenswert und eine derartige Überflutung tritt bei rascher kontinuierlicher Dampfeinführung auf. Als allgemeine Richtlinie kann gelten, dass die Menge an während der gesamten Zeitspanne vor dem Durchbruch zugegebenem Dampf nicht grösser sein soll, als bei der Pulsiermethode.
Die das Substrat enthaltende Zone, in den meisten Fällen eine Kolonne, kann von beliebiger geometrischer Form sein, ist aber vorzugsweise zylindrisch und hat für die besten Ergebnisse eine Länge von etwa
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schärferen Geschmack ergibt. Bei Verwendung von Kolonnen mit Längen von über 1, 3 m wird vorzugsweise am Dampfeinlass der Kolonne ein Druck angewendet, der höher als der an der Grenzfläche zur Fortbewegung der Grenzfläche zwischen Nassdampf und trockenen Bohnen in Richtung nach unten in der Kolonne erforderlicheDruckist. Bei dieser Variante herrschen noch an der Grenzfläche Vakuumbedingungen von etwa 0, 1 bis
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Dampfeinlass kann auch zur Verminderung der Extraktionszeit (d. h. zur Vergrösserung der Grenzflächenwanderungsgeschwindigkeit) verwendet werden.
Für die Verwendung des flüssigen Geschmackstoffkonzentrates sind ohne weiteres zahlreiche Möglichkeiten ersichtlich. Gewünschtenfalls kann es in einem geeigneten Dispenser verpackt und als flüssiges Kon-
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zentrat verkauft, oder sorgfältig gefriergetrocknet oder gefrierkonzentriert und danach gefriergetrocknet oder sprühgetrocknet werden, oder man kann es als Getränkegeschmackstoffkonzentrat, als Zusatz zu Bonbons und zu Schokoladegeschmack, sowie als Zusatz zu Schokoladegetränken, für die Herstellung kalter oder
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karbonatisierterGetränke verwenden.
Für die Verwendung in einem Dispenser, d. h. einer Abgabevorrichtung, ist es zweck- mässig, sowohl das Geschmackstoffkonzentrat als auch das Aromakondensat in einer doppelt wirkenden Ab- gabevorrichtung anzuordnen, die gleichzeitig das Geschmackstoffkonzentrat und das Aromakonzentrat rings um den Geschmackstoffkonzentrat-Strom abgibt. Dies ergibt ein aromatisiertes Getränk und ein Raumaroma von frisch gemahlenem Kaffee.
Die folgenden Beispiele 1 bis 7 erläutern das erfindungsgemässe Verfahren in Anwendung auf verschiede- ne Lebensmittelsubstrate, insbesondere Kaffee, Tee, Erdbeeren, Orangen und Erdnüsse, zur Herstellung getrennter Geschmackstoff-und Aromakonzentrate aus diesen. Bei diesen Beispielen ist das Verfahren nur bis zur Gewinnung der Konzentrate beschrieben ; selbstverständlich erfolgt auch hier ein Einbringen inseinen
Träger und eine Gefriertrocknung.
Beispiel l : EineKaffeekolonne mit einer Breite von 127 mm und einer Länge von 152 mm wurde mit zwei hintereinander geschalteten Kondensationsfallen verbunden. Die erste Falle wurde mit Trockeneis auf - 760C gehalten. Die zweite Falle wurde mit flüssigem Stickstoff auf -195, 80C gehalten. Eine Vakuumpumpe wurde mit dem System verbunden, um die Erzeugung vonVakuumdrücken während des Betriebes zu ermögli- chen.
900 g geröstete Kaffeebohnen wurden in flüssigem Stickstoff eingefroren und auf eine feine Mahlgutfein- heit, d. h. feiner als 0, 84 mm, vermahlen. Zur Ausspülung von Sauerstoff aus dem System wurden auf die
Bohnen 10 g festes Kohlendioxyd gegeben, sublimieren gelassen und zur Verdrängung von Sauerstoff durch das System getragen. Der gemahlene Röstkaffee wurde in die Kolonne eingebracht. In diesem und den folgen- den Beispielen wurde, wenn nicht anders vermerkt, Wasser von 90 bis 1000C eingeführt, um Nassdampf zu erzeugen, der unter den angegebenen Bedingungen in Richtung nach unten durch die Kolonnenzone pulsiert wurde.
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Der kalte Nassdampf wurde in Richtung nach unten pulsierend durch die Kolonne geführt und in Intervallen von etwa 2 min in annähernd gleichen Mengen eingeführt.
Die in der Tabelle angegebenen Mengen geben die Gesamtmenge an Dampf (Wasser) an, die zwischen den aufeinanderfolgenden Zeiten der Messwertnahme eingeführt wurde. Die Kolonne wurde mit Hilfe eines Wassermantels auf den angegebenen Temperaturen gehalten. Zum Zeitpunkt 11 : 10 war in den obersten Teilen der Kolonne ein dunkles, nahezu schwarzes Materialband zu erkennen. Während des Betriebes bewegte sich dieses Band kontinuierlich nach unten durch die Kolonne bis zum Durchbruch. Vor dem Durchbruch wurde in der ersten Falle ein farbloses Kaltkondensat gesammelt und aus der Falle entfernt.
Danach wurde in der ersten Falle ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat gesammelt, und am Ende des Versuchslaufes (vor Erreichen der maximalen Ausbeute) waren insgesamt 775 ml dieses dunklen, nahezu schwarz gefärbten flüssigen Geschmackstoffkonzentrates gesammelt worden.
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geschmack und Geruch. Der festgestellte Geschmack war charakteristisch für milde, hochständige Kaffeesorten. Das flüssige Geschmackstoffkonzentrat wurde während Zeitspannen von 5 bis 15 Tagen unter Raumbedingungen stehengelassen und zeigte auch danach bei der Prüfung einen ausgezeichneten Geschmack sowie ein ausgezeichnetes Aroma und ergab bei Verdünnung ein ausgezeichnetes mildes und etwas aufgusskaffeear-
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tiges Getränk.
Gleichzeitig mit der Sammlung von flüssigem Konzentrat in der oben erwähnten Weise ergab die zweite, beiderTemperaturvonflüssigemStickstoffgehaltene Falle ein verfestigtes Aromakaltkondensat, das Kaffeearoma und Kohlendioxyd in einer Aroma-C02 -Matrix verfestigt enthielt. Diese Aroma-CO-Matrix wurde in 40 ml von durchauspressen erhaltenem Kaffeeöl (gereinigt nach dem Verfahren gemäss der USA-Patentschrift Nr. 3, 704, 132) gebrachtund dann bis zumAbsublimierendes gesamten CO equilibrieren gelassen.
Das Kaffee- öl zeigte einen Gehalt an ausgezeichnet kaffeeartigem Aroma und ergab bei Einführung in einen in üblicher Weise sprühgetrockneten Sofortkaffee in Anteilen von 0, 2 Gew.-% eine bemerkenswerte Aroma Verstärkung des Produktes.
Gleichwertige Ergebnisse wie in diesem Beispiel werden erhalten, wenn anstatt mit pulsierender Zugabe mit langsamer kontinuierlicher Nassdampfzugabe aber sonst in gleicher Weise gearbeitet wird. Dabei wurde die gleiche Dampfmenge wie oben bei der pulsierenden Zugabe verwendet.
Beispiel 2 : Es wurde nach der in Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise gearbeitet. Die Gesamtmen- ge angemahlenem Röstkaffee betrug 1200 g und die Mahlgutfeinheit lag zwischen 0, 29 und 0, 84 mm. Das gesamte System wurde durch Einführung einer kleinen Menge Trockenes und Spülen von Sauerstoff befreit. Das Verfahren wurde unter Anwendung der in der folgenden Tabelle angegebenen Bedingungen durchgeführt.
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: 40Vor dem Durchbruch erschien in der ersten Falle ein farbloses Kaltkondensat, das entfernt wurde. Dann zeigte sichinderKolonne bei Fortfuhrung des nach unten gerichteten Dampfpulsierens wie in der Tabelle angegeben ein dunkles schwarzes Band, das sich an der Grenzfläche von Nassdampf und trockenen Bohnen langsam nach unten bewegte.
Die in der ersten Falle gesammelte Gesamtmenge an flüssigem Geschmackstoffkonzentrat betrug 1900 ml. Die Falle wurde im Trockeneis-Aceton-Bad auf-76 C gehalten, Die zweite Falle wurde auf die Temperatur von flüssigem Stickstoff gekühlt. In dieser zweiten Falle verfestigte sich (gleichzeitig mit der Ansammlung von flüssigem Geschmackstoffkonzentrat in der ersten Falle) ein Kaltkondensat aus Aroma und Kohlendioxyd.
Der in der zweiten Falle gesammelte hochflüchtige Aromaanteil wurde zu dem in der ersten Falle gesammelten Geschmackstoffkonzentrat gegeben. Obwohl sich der anfängliche Aromaeindruck erheblich verstärkte, zeigte sich, dass sowohl der Geschmack als auch das Aroma des Geschmackstoffkonzentrates innerhalb von 10 min rasch eine schale, ranzige Note entwickelte. Der Geschmack änderte sich mit der Zeit noch
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lässt den Schluss zu,CO-Kaltkondensat zum flüssigen Geschmackstoffkonzentratalleinunzweckmässig ist, weil sich die hochflüchtigenverbindungen rasch zersetzen und danach katalytisch den raschen Abbau des angenehmen Geruches und Geschmackes des flüssigen Geschmackstoffkonzentrates bewirken.
Beispiel 3 : Nach der in Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise wurden 0, 91 kg gefrorene Erdbeeren gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren behandelt. Vor Beginn des Verfahrens wurden in das System 20 g pulverförmiges Kohlendioxyd zur Austreibung von Sauerstoff eingeführt. Das Verfahren wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
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Tabelle 3
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: 00Vor Beginn des Verfahrens wurden die gefrorenen Erdbeeren auf eine Mahlgutfeinheit entsprechend einer Siebzahl von 2,'76 Maschen/cm gemahlen.
In diesem Fall hatte das Farbband, das sich bei Pulsieren des Dampfes in Richtung nach unten, wie oben dargelegt, an derGrenzfläche zwischen dem Nassdampf und den "trockenen" Erdbeeren langsam durch die Kolonne nachuntenbewegte, eine tief purpurrote Farbe. Die in der mit flüssigem Stickstoff gekühlten Falle ge- sammelteAroma-CO -Matrixhatte einsehr angenehmes aber nicht besonders intensives Erdbeeraroma. Das flüssige Konzentrat, das nach dem Durchbruch in der ersten, im Trockeneis-Aceton-Bad auf -760C gehalte- nen Falle gesammelt worden war, hatte sehr intensiven Erdbeergeschmack und ein mildes Erdbeeraroma.
Die Farbe des Bandes wurde nach dem Durchbruch laufend heller und bei Beendigung des Verfahrens (3 : 10) zeigte das Band eine nur noch sehr schwache rosafarbene Tönung.
Das flüssige Geschmackstoffkonzentrat erwies sich bei Lagerung als stabil, entwickelte keinen ranzigen Geruch und ergab bei Verdünnung unter Verwendung von 20 ml Konzentrat mit 80 ml Wasser ein Getränk mit sehr angenehmem Erdbeergeschmack.
Beispiel 4 : Nach der in Beispiel l dargelegten Arbeitsweise wurden geschälte gefrorene Orangen, die in flüssigem Stickstoff eingefroren und auf eine Mahlgutfeinheit entsprechend einer Siebzahl von 2, 76 Ma- schen/cm vermahlen worden waren, in die Kolonne gebracht. In das System wurden 25 g Kohlendioxyd eingebracht und zum Ausspülen von Sauerstoff aus dem System sublimieren gelassen. Während des Betriebes des erfindungsgemässen Verfahrens wurde das System in Richtung nach unten kontinuierlich mit Kohlendioxyd durchblasen. Das Verfahren, wurde unter folgenden Bedingungen durchgeführt.
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: 20Inder ersten Falle wurden nach dem Durchbruch 400 ml flüssiges Geschmackstoffkonzentrat gesammelt.
Das Band, das sich beim Pulsieren des Nassdampfes kontinuierlich nach unten durch die Kolonne bewegte, hatte eine helle, sehr intensive orangene Färbung. Beim Zeitpunkt 3 : 00, d. h. bei Abbruch des Verfahrens, hatte das in der Kolonne zurückbleibende Substrat nur noch eine sehr schwache orangene Färbung. Das flüs-
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zeigte einsehrangenehmes Orangenaromaund ergab bei Verdünnungnetem Orangengeschmack, das nach 5 h dauernder Einwirkung von Umgebungsbedingungen keine bemerkbare Ranzigkeit oder Schalheit zeigte.
Die mitflüssigem Stickstoff gekühlte Falle enthielt eine Aroma-CO-Matrix mit sehr angenehmem, aber nicht besonders intensivem Orangenaroma.
Beispiel 5 : 310 gungesalzene Erdnüsse wurden in flüssigem Stickstoff eingefroren und rasch auf eine geschätzte Teilchengrösse entsprechend einer Siebzahl von 7, 88 Maschen/cm zerkleinert. Die Erdnüsse wurden wie in Beispiel 1 angegeben unter Anwendung folgender Bedingungen verarbeitet.
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Tabelle 5
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umgebenden Kaltwassermantels auf den angegebenen Temperaturwerten gehalten.
In der ersten Falle wurden 475 ml flüssiges Geschmackstoffkonzentrat gesammelt. Das Band, das sich bei inRichtung nachunten pulsierendem kaltem Nassdampf kontinuierlich nach unten durch die Kolonne bewegte, hatte eine dunkelbraune Farbe. Das nach dem Durchbruch gesammelte flüssige Geschmackstoffkonzentrat zeigte einen sehr angenehmen Erdnussgeruch und erwies sich als geeignet zur Geschmacks- und Aromaverstärkung trockener Erdnüsse durch Versprühen geringer Mengen des Konzentrates auf diese. Die in der zweiten, bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff gehaltenen Falle gesammelte Aromamatrix hatte ein sehr starkes Erdnussaroma.
Das flüssige Erdnuss-Geschmackstoffkonzentrat erwies sich als geeignet für den Zusatz zu Lebensmittelprodukten, die einen Erdnussgeschmack aufweisen sollen, z. B. Kuchenmisohungen, Dauergebäokmischungen u. dgl. Das Aroma-CO-Kaltkondensat ergab bei Übertragung auf Erdnussöl und Auftragen auf trockene gesalzene Erdnüsse ein verstärktes Erdnussaroma.
Beispiel 6 : Es wurde eine ähnliche Anlage wie in Beispiel 1 verwendet. Im vorliegenden Beispiel wurde jedoch mit nach oben gerichteter Dampfpulsierung gearbeitet, wobei die hintereinander geschalteten Kühlfallen mit dem Kopfteil der Kolonne in Verbindung standen und die Kolonne kontinuierlich vom Boden nach oben mit Stickstoffgas durchblasen wurde. Das Vakuum wurde am Kopf der Kolonne erzeugt. In der Nä- he des Kopfteiles derKolonne wareine perforierte Platte aus Kunststoff vorgesehen, deren Durchmesser dem der Kolonne entsprach und die an der Oberseite der Bettung des Lebensmittelsubstrates lag.
2000 g geröstete Kaffeebohnen wurden in flüssigem Stickstoff eingefroren und auf feine Mahlgutfeinheit von weniger als 0, 84 mm (Siebzahl feiner als 7, 88 Maschen/cm) gemahlen. Nachdem der gemahlene Röstkaffee in die Kolonne gebracht worden war, wurde Nassdampf unter den folgenden Bedingungen nach oben durch die Kolonne pulsiert.
Tabelle 6
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Der kalte Nassdampf wurde wie in der obigen Tabelle angegeben und in Beispiel 1 erläutert in nach oben gerichteter Weise pulsierend durch die Kolonne geführt. Die Kolonne wurde mit Hilfe eines Wassermantels auf den oben angegebenen Temperaturen gehalten. Bei fortgesetzter, nach oben gerichteter Dampfpulsierung wie in der Tabelle angegeben, zeigte sich in der Kolonne ein tiefschwarzes Band, das sich an der Grenzfläche des Nassdampfes und der trockenen Bohnen langsam nach oben bewegte. Nach erfolgtem Durchbruch wurden in einer ersten Falle 1650 ml flüssiges Geschmackstoffkonzentrat gesammelt. Diese Falle wurde mit Trockeneis-Aceton-Badauf-760C gehalten. Die zweite Falle wurde mit flüssigem Stickstoff gekühlt.
Gleich- zeitig mit der Sammlung des flüssigen Geschmackstoffkonzentrates in der ersten Falle verfestigte sich in der zweiten Falle ein Aromakonzentrat.
Das flüssige Geschmackstoffkonzentrat wurde zur Herstellung von Proben von Kaffeegetränk verwendet, das praktisch vonfrisohaufgegossenemKaffee nicht zu unterscheiden war. Zur Bereitung des Getränkes wurden die in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen angewendet.
Beispiel 7: Die in Beispiel 1 angegebene Arbeitsweise wurde unter Verwendung von 906 g Teemi-
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schung ("Orange and Black Pekoe") als Lebensmittelsubstrat wiederholt. Nach Einbringen des Tees in die Kolonne wurde Nassdampf in Richtung nach unten unter den im folgenden angegebenen Bedingungen durch die Kolonne pulsiert.
Tabelle 7
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Zum Zeitpunkt 10 : 40 zeigte sich im obersten Teil der Kolonne ein dunkel gefärbtes Materialband. Dieses Band bewegte sich an der Grenzfläche zwischen trockenem Tee und Nassdampf kontinuierlich nach unten durch die Kolonne. Vor dem Durchbruch wurde in der ersten Falle ein farbloses Kaltkondensat gesammelt und entfernt. Nachdem Durchbruch wurden in der ersten Falle insgesamt 4955 ml flüssiges Geschmackstoffkonzentrat gesammelt. Dieses hatte einen sehr angenehmen Teegeruch und ergab nach Verdünnung ein Tee- getränk ausgezeichneter Güte. Das Geschmackstoffkonzentrat wurde gefriergetrocknet und ergab 275 g Feststoffe entsprechend einer Ausbeute von 30, 4%.
Ausserdem durch Trocknung (z. B. Gefriertrocknung) erzeugten Trockenprodukt des Geschmackstoffkonzentrates kann nachdem oben beschriebenen"Extraktions"-Verfahren durch Anwendung der im folgenden beschriebenen Verfahrensvariante auch ein stabiles Trockenprodukt mit bemerkenswerten Eigenschaften erzeugt werden. Wie vermerkt, sind die ersten, bei Extraktion des Substrates gesammelten Stoffe die hoch-
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neigen, wenn dieses während Zeiten von länger als etwa 30 min im flüssigen Zustand bleibt. Um die unerwünschten Wechselwirkungen gemäss obiger Darlegung zu vermeiden, können die Aroma- und Geschmackskörper in einer oder mehreren Tieftemperaturfallen gehalten oder zu einem Kaffeeölträger zugegeben werden.
Zur Herstellung eines geeigneten stabilen, trockenen, geschmackstoff-und aromahaltigen Produktes, welches das Aroma/Geschmacks-Kaltkondensat (mit oder ohne CO2) enthält, wird das Kaltkondensat zunächst bei niedriger Temperatur mit einer Lösung geeigneter Feststoffe vermischt, dann eingefroren und gefriergetrocknet. Die zu dem Kaltkondensat zugegebenen Feststoffe bieten für die Geschmacks- und Aromakörper in dem Trockenprodukt eine trennende und tragende Matrix in ähnlicher Weise, wie dies bei der C02 -Matrix eines Kaltkondensates, das C02 enthält, der Fall ist.
Die Sammlung des Kaltkondensates oder" Frostes" erfolgt vorzugsweise wie erwähnt in einem einzigen Kühler bzw. Kondensator, der in einem Temperaturbereich von etwa -200C (und vorzugsweise unter -760C, der Mindesttemperatur für die Kondensation von CO2) bis etwa-196 C (d. h. der Temperatur von flüssigem Stickstoff) gehalten wird.
Allgemein arbeitet man vorzugsweise bei oder annähernd bei Temperaturen von flüssigem Stickstoff, um sicherzustellen, dass praktisch alle Geschmacks-und undAromakörper gesammelt werden. Bei tieferen Temperaturen kondensieren offenbar keine weiteren wünschbaren Geschmacks- und Aromakörper. Gewünschtenfalls können separate Fallen verwendet werden, doch ist dies nicht erforderlich und stellt eine unnötige Komplizierung des Verfahrens dar.
Als Feststoffe, die in Lösungsform zu dem Kaltkondensat zugegeben werden können, sind viele Stoffe geeignet, im typischen Fall Kohlehydrate, wie Saccharide, Oligosaccharide, hydrolysierte Cellulose, Getreideextrakte, Stärken usw., oder Proteine. Ein besonders geeigneter Feststoff ist ein in üblicher Weise hergestellter löslicher Feststoff aus demselben oder ähnlichem Substrat, das zur Erzeugung des Aroma/Ge- sohmaokstoff-Kaltkondenaatproduktes extrahiert wurde. Beispielsweise bei Verwendung von Kaffee können in üblicher Weise hergestellte Sofortkaffee-Feststoffe, dekoffeinierte Sofortkaffee-Feststoffe oder das Produkt der Hydrolyse des Substrates, aus welohem Aroma und Gesohmaokstoff entfernt wurden, mit Vorteil verwendet werden.
Ein zweckmässiger Weg zur Erzeugung eines hydrolysierten Produktes für die Zugabe zu dem
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Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensat ist die an sich bekannte Schlämmextraktion des Substrates nach Entfernung der flüchtigen Geschmacks- und Aromakörper (die erfindungsgemäss als Kaltkondensat gesammelt werden) und des oben beschriebenen Geschmackstoffkonzentrates (d. h. die von der Kolonne nach dem Durchbruch abgenommene Flüssigkeit). Kaffee-Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensat kann auch mit Getreidefeststoffen zur Herstellung eines kaffeeartigen Produktes oder mit Milchfeststoffen zur Erzeugung eines 11 Trocken- kaffee mit Milch"-Produktes vereinigt werden.
Wie ohne weiteres verständlich, können andern Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensaten als Kaffee ebenfalls Feststoffe ganz unterschiedlicher Art zugegeben werden.
Es müssen genügend Feststoffe zur Bildung einer Matrix für Geschmackstoff und Aroma des Kaltkondensates vorgesehen werden. Im allgemeinen erhält man bei Anwendung des Durchblasens mit CO2 und mit einer einzigen Falle aus 100 g feingemahlenem Kaffeesubstrat etwa 2 g Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensat, das etwa 1800mg Wasser und C02 enthält. Der restliche Teil ist wahrscheinlich eine komplexe Mischung aus etwa 190 mg stark sauren organischen Säuren (wie Fettsäuren, Zitronensäure usw.) und etwa 10 mg komplexen Phenolen, wie Chlorogensäuren und deren Abbauprodukte.
Zu dieser Menge an Geschmackstoff/Aroma-Kalt- kondensat werden vorzugsweise etwa 2 g Feststoffe gegeben, wobei diese Feststoffe in einer Konzentration von 10 bis 60% und vorzugsweise etwa 40% vorliegen sollten, damit beim folgenden Gefriertrocknen möglichst wenig Wasser entfernt werden muss. Ausserdem führt die Verwendung von höheren Anfangskonzentrationen an FeststoffenineinerGeschmackstoffeund Aroma enthaltenden Lösung, die der Gefriertrocknung zu untererfen ist, bekanntlich zu geringeren Verlusten an Geschmack und Aroma.
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Das Vermischen des Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensates mit der Feststofflösung sollte bei der tiefsten praktisch möglichen Temperatur durchgeführt werden, z. B. im Fall von Kaffee bei etwa 100C. Na- türlich wirdbei den zur Lösung der Aroma- und Geschmackskörper in der Lösung der Feststoffe erforderli-
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TemperaturenallesderlichenDurchmischung vermindert wird. Die entstehende Lösung sollte zur Konservierung von Geschmack und Aroma sofort gefroren werden.
Beim Einfrieren einer wässerigen Lösung von Feststoffen, wie Kaffee-Feststoffen, entstehen Kristalle aus im wesentlichen reinem Eis und Kristalle aus Wasser/Feststoff-Lösungen. Wie beim Gefriertrocknen
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lichist. Dichtere Strukturensind bekanntlich vorteilhafter, weil die freiliegende Oberfläche und dementsprechend Verluste an flüchtigen Anteilen, Oxydation usw. kleiner gehalten werden. Das langsame Einfrieren ist für die praktische Durchführung der Erfindung besonders wichtig, da das Produkt des hier beschriebenen Verfahrens besonders hohe Konzentrationen an flüchtigen aromatischen Körpern aufweist und daher für alle Verarbeitungsbedingungen besonders empfindlich ist.
Nach dem Einfrieren wird das gefrorene Feststoff/Geschmackstoff/Aroma-Material nach üblichen Methoden zur Erzeugung eines stabilen Feststoffes mit sehr hohem Gehalt an Geschmackstoffen und Aroma gefriergetrocknet. Diejenigen Gefriertrocknungsmethoden, welche die Dauer der Einwirkung von hohen Temperaturen auf das Produkt vermindern (z. B. Vibrations-Gefriertrocknung) werden besonders bevorzugt.
DiefolgendenBeispieleerläuterndieHerstellung von stabilen, trockenen, hocharomatischen geschmack- atoffhaltigen Produkten der Erfindung.
Beispiel 8 : Eine Mischung von Kaffee, wie sie üblicherweise zur Herstellung von vakuumverpacktem Kaffee verwendet wird, wurde bei einer Temperatur von etwa-60 C (Verwendung von flüssigem Stickstoff) auf eine Mahlgutfeinheit entsprechend Siebzahlen zwischen etwa 11, 8 bis 19 Maschen/cm vermahlen. 10 kg des gemahlenen Röstkaffees und 100 g gemahlenes festes Kohlendioxyd wurden in eine ummantelte'Extraktionskolonne mit einem Durchmesser von 30, 5 cm und einer Länge von 91, 4 cm gebracht. Die Kolonne wur- ie miteiner Vakuumpumpe, welche den Dampf durch die Kolonne nach unten über eine bei -195, 80C arbeiten- ie Falle abzog, unter einem Vakuum von etwa 1 mm Hg Quecksilber gehalten.
Wasser mit etwa 1000C wurde pulsierend am Kopf der Kolonne (etwa 333 ml/Puls mit Abständen von 2 min) eingeführt und einmal in der Kolonne schlagartig in Nassdampf umgewandelt. Der Dampf kondensierte an den Kaffeeteilchen und benetzt liese. Der von der Kolonne abgeführte Dampf kondensierte in der Falle und nach Einführung von etwa 10 kg heissem Wasser in die Kolonne erfolgte der Durchbruch, d. h. es begann eine braune Flüssigkeit aus der Ko- lonne auszutreten. Vor dem Durchbruch wurden in der Kältefalle etwa 200 g Aroma/Geschmackstoff-Kaltkon- lensat gesammelt.
Die fortgeführte Einführung von heissem Wasser führte dazu, dass aus der Kolonne ein flüssiges Ge- schmackstoffkonzentrat vonKaffee-Feststoffen austrat. Diese Flüssigkeit wurde gesondert bei -760C (obwohl
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auch höhere oder tiefere Temperaturen - etwa 10 bis -2000C - zweckmässig angewendet werden können) ge- sammelt und ergab etwa 12 kg eines milden angenehmen Sofortkaffee-Extraktes, der bei einer Konzentration von etwa 17% ein ausgeprägt angenehmes Aroma hatte. Bei Verdünnung des flüssigen Extraktes mit etwa 25 Teilen Wasser/Teil Extrakt wurde ein weicher milder Tassenkaffee erhalten.
1180 g des obigen Kaffee-Extraktes (200 g Feststoffe) wurden zu 200 gAroma/Geschmackstoff-Kaltkondensatgegebenundauf etwa 50C erwärmt, wodurch das Kaltkondensat schmolz und eine Lösung entstand, die dann bei -400C umgebender Lufttemperatur eingefroren und gefriergetrocknet wurde. 25 mg des entstandenen gefriergetrockneten Produktes wurden zu 1 g Feststoffen gegeben, die durch Gefriertrocknung des oben er- zeugtenKaffee-Extraktes (Geschmackstoffkonzentrat) erhalten worden waren. Diese Mischung ergab nach Zugabe von 150ml heissem Wasser einen Tassenkaffee mit starkem hocharomatischem'und angenehmem, aber doch nicht bitterem Geschmackscharakter.
Beispiel 9 : Es wurde nach der Arbeitsweise von Beispiel 8 mit der Abänderung gearbeitet, dass das KaltkondensatindreiFraktionengesammeltwurde. Es wurden die Fraktionen genommen, welche dem ersten, zweiten und dritten Drittel der Zeit bis zum Durchbruch entsprachen. Das aus dem ersten Drittel Kaltkon- densaterzeugteGetränkwar bezüglich Geschmacks-und Aromacharakter süss und"hoch". Das aus dem letzten Drittel des Kaltkondensates erzeugte Getränk war schwer und stark aber doch nicht bitter. Das aus dem mittleren Drittel des Kaltkondensates erzeugte Getränk lag geschmacklich zwischen den Getränken aus den andern beiden Fraktionen.
Wie dieses Beispiel zeigt, kann das erfindungsgemässe Verfahren zur Erzeugung von hervorragenden Produkten unter Anpassung an unterschiedliche Geschmacksvorstellungen modifiziert werden.
Beispiel 10 : Reiner "Robusta"-Kaffee, der normalerweise Tassenkaffee mit bitterem, stark gummigem Charakter erzeugt, wird wie in Beispiel 8 beschrieben gemahlen und verarbeitet. Überraschender- weise zeigt ein aus dem Geschmackstoffkonzentrat-Extrakt oder einer Mischung von Geschmackstoffkonzentrat-ExtraktundAroma/Geschmackstoff-Kaltkondensataus diesem Kaffee einen Tassenkaffee mit Aroma und Geschmack sehr ähnlich den in Beispiel 8 verarbeiteten teueren Mischungen.
Beispiel 11 : Es wurde wie in Beispiel 8 mit der Abänderung gearbeitet, dass die gesamten 12 kg Geschmackstoffkonzentrat (2040 gFeststoffe) zu 50g (1/4) des Kaltkondensates gegeben werden. Dies entspricht dem Geschmackstoffkonzentrat/Kaltkondensat-Verhältnis des letzten Produktes von Beispiel 8. Nach dem Ge- friertrocknen der Mischung wird ein Trockenprodukt erhalten, das bei Zugabe in Mengen von 1 g zu 150 ml Wasser einen angenehmen Tassenkaffee mit den Eigenschaften des gemäss Beispiel 8 erzeugten Getränkes, aber in etwas schwächerem Masse, ergab.
Es ist anzunehmen, dass das erhöhte Anteilsverhältnis von Wasser (das beim Gefriertrocknen entfernt wird) zu Aroma- und Geschmackskörpern zu einem zusätzlichen Abtreiben der am stärksten aromatischen und geschmackshaitigen Körper in dem Kaltkondensat führt.
Beispiel 12 : 50 g des restlichen Kaltkondensates von Beispiel 11 werden mit einer Lösung aus 50 g wasserlöslichem Sojabohnenprotein und 75 g kaltem Wasser gemischt und die Mischung eingefroren und gefriergetrocknet. Das entstehende Trockenprodukt (etwa 75 g) wird zu 3000 g wasserlöslichen Sojabohnenfeststoffen gegeben. 1 bis 2 g der entstehenden Mischung ergeben nach Zugabe zu 150 ml heissem Wasser ein hervorragendes klares kaffeeartiges nährendes Getränk.
Beispiel 13 : Das Verfahren von Beispiel 12 wird mit der Abänderung wiederholt, dass an Stelle der Sojabohnenfeststoffe lösliche dekoffeinierte Kaffeefeststoffe verwendet werden. Es wird ein verbesserterdekoffeinierter Kaffee erhalten und durch das Aroma/Geschmackstoff-Kaltkondensat wird kein Koffein in das Getränk eingeführt.
Ein verbessertes dekoffeiniertes Produkt wird auch dann erhalten, wenn das Aroma/GeschmackstoffKaltkondensat aus dekoffeinierten Kaffeebohnen hergestellt wird.
PATENTANSPRÜCHE :
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net, dass das Substrat mittels langsamer Einführung von Nassdampf In eine das Substrat enthaltende Zone und in einer das Überfluten der Zone vermeidenden Weise extrahiert wird, wobei die Zone unter einem absolutenDruck von 0, 1 bis 200mmHg gehalten wird, dass ein Aroma- und Geschmackstoffkonzentratanteil des Extraktes, der bei Temperaturen von -20 bis -2000C kondensierbar ist, vor dem Durchbruch von Flüssigkeit aus der Zone gesammelt wird und das gesammelte Aroma- und Geschmackstoffkonzentrat in einen Träger eingebracht wird, der daraufhin gefriergetrocknet wird.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.