DE2307981C2 - Verfahren zur Herstellung stabiler, konzentrierter, geschmackstoffhaltiger, aromatischer Produkte und ein bestimmtes Produkt dieses Verfahrens als solches - Google Patents

Description

a) dem sehr fein gemahlenen, mit festem Kohlendioxid versetztem Stubstrat in einer Extraktionszone (Temperatur 0 bis 60⁰C, absoluter Druck 0,1333 bis 266,6 mbar) heißes Wasser, entweder pulsierend oder langsam kontinuierlich unter Vermeidung einer Überflutung der Zone zuführt, wobei das zugeführte Wasser rasch unter Erzeugung von sogenanntem kaltem Dampf verdampft,

b) vor dem Durchbruch eines flüssigen Geschmackstoffkonzentrates durch die Extraktiünszone durch Kondensation bei einer Temperatur von —20 bis —200°C eine Geschmackstoff und Aroma enthaltende Fraktion sammelt,

c) nach Durchbruch eines flüssigen Geschmackstoffkonzentrates in einer nachgeschalteten ersten, bei —20 6is —80^cC gehaltenen Falle das flüssige Geschmackstoffkonzentrat und

d) in einer nachgeschalteten zweiten, bei —150 bis 200'C gehaltenen Falle eine feste Verbindung aus Aromastoffen und Kohlendioxid sammelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe a) den Dampf in Richtung nach unten pulsierend durch die das Substrat enthaltende Zone leitet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe a) die das Substrat enthaltende Zone vor und/oder während der Einführung des Dampfes mit Inertgas spült.

4. Verfahren nach Anspruch !. dadurch gekennzeichnet, daß man die Geschmackstoff und Aroma enthaltende Fraktion (Stufe b)) mit einer Lösung von Proteinen oder Kohlehydraten mischt und die entsprechende Mischung gefriertrocknet.

5. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe a) als Substrat gemahlenen Röstkaffee einsetzt.

6. Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 4.

V.eic Lebensmittelprodukte und insbesondere die zur Herstellung von Extrakten fur die Getränkebereitung verwendeten Grundstoffe enthalten bekanntlich sowohl geschmackstragende als auch aromatragende Essenzen in sehr fein abgestimmtem Verhältnis. Diese feine Abstimmung von geschmacks· und aromatragenden Essenzen ist in einigen Lebensmittelprodukten von Natur aus vorhanden und erzeugt normalerweise zunächst den Sinneseindruck einer sehr angenehmen Geschmack- und Aromaabstimmung. Solche Lebensmittel entwickeln aber häufig schon nach kurzer Einwirkung atmosphärischer Bedingungen ein ranziges Aroma. Dieses rasche Ran/igwerden der Aromaessenzen beeinträchtigt den Geschmack von aus Extrakten solcher Grundstoffe bereiteter Getränke häufig in ganz erheblichem Ausmaß. Danibcr hinaus beschleunigen die zur Ranzigkeit des Aromas beitragenden Verbindungen katalytisch auch das Ranzigwerden von Geschmackskomponenten der Getränke. Demzufolge sind bestimmte hochflüchtige aromatragende Essenzen, die für die Erzeugung eines angenehmen anfänglichen Sinneseindruckes sehr wünschbar wären, auf längere Sicht unzweckmäßig, weil sie zum raschen Ranzigwerden von Aroma und Geschmack beitragen.

Bestimmte bekannte Lebensmittelprodukte dieser

ίο Art, z. B. Kaffee, Tee und einige bekannte Frucht- bzw. Obstsorten, wie Orangen, Trauben, Erdbeeren und Kirschen, werden oft durch Extraktionsverfahren zu konzentrierten Extrakten aufgearbeitet, die zur Erzeugung von Getränken entweder getrocknet oder verdünnt werden können. Im Regelfall wird die oben erwähnte feine Abstimmung von aromatragenden Essenzen und geschmackstragenden EsseDz;n bei der Verarbeitung zur Erzeugung von Extrakten durch Einwirkung von Wärme- und Druckbedingungen gestört, wie sie für wirksame Extraktionsprozesse

CMÖfucniCii 5iFiu. u/cF SCiuicuiiCii criiEucfic xjcifäfiKc-

extrakt oder das getrocknete Material besitzt daher eine ganz andere Abstimmung bzw. Bilanz oer geschmacks- und aromatragenden Essenzen, als das

2-ϊ Ausgangsmaterial. Lange Zeit hat man versucht, dieses Problem durch Entfernung der aromatragenden Essenzen vom natürlichen Lebensmittelprodukt vor der Extraktion und Rückzusetzung der aromatragenden Essenzen nach der Extraktionsverarbeitung zu lösen.

jo Die Aromaessenzen werden mit anderen Worten entfernt, der restliche Teil den für hohe Extraktionsausbeuten erforderlichen Temperaturen ausgesetzt und die aromatragenden Essenzen dann wieder zugegeben. Obwohl diese Methode sehr erfolgreich war, und zwar

r, insbesondere bei der Erzeugung von Kaffee und Tee, hat sie bestimmte charakteristische Nachteile. Zunächst sind die aromatragenden Essenzen nach Wiederzuführung zum entstandenen Extrakt häufig während des Trocknens selbst Bedingungen ausgesetzt, die eine

Jn erhebliche Verschlechterung des von ihnen erzeugten Geschmackes und Aromas bedingen. Weiter enthält der nach Entfernung der aromatragenden Essenzen zurückbleibende Extrakt eine Reihe von natürlichen geschmackstragenden Essenzen, die durch die für die

.:-, wirksamste Extraktion erforderlichen Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen erheblich beeinträchtigt und so verändert werden, daß ein unnatürlicher Geschmack entsteht.

Es wurde nun festgestellt, daß die natürliche Bilanz

-,., bzw. Abstimmung von Aroma- und Geschmcksessenzen du^rch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens in den erzeugten Extrakten erhalten werden kann. Insbesondere können die geschmackstragenden Essenzen von den aromatragender, Essenzen so getrennt

v, werden, daß das entstehende flüssige, praktisch nur die geschmackstragenden Essenzen enthaltende Konzentrat nicht der raschen, durch Anwesenheit der hochflüchtigen Aromaessenzen bedingten Ranzigkeitsentwicklung unterliegt. Alternativ kann ein trockenes

hu stabiles Produkt hergestellt werden, das sowohl Aromaals .iuch Geschmacksessenzen enthält.

Die Erfindung ermöglicht die Trennung aroma- und geschmackstragender Essenzen von Lebensmittelsubstraten, die im typischen Fall aroma- und geschmackstra-

hi gende Essenzen enthalten, so daß die flüchtigsten Aromaessenzen nicht zur raschen Entwicklung von Ranzigkeit in den aus den Lebensmittelprodukten erzeugten Getränken beitragen.

Ferner ermöglicht die Erfindung die Erzeugung flüssiger Geschmackskonzentrate praktisch frei von hochflüchtigen aromatragenden Essenzen, welche das rasche Ranzigwerden des Konzentrates verursachen würden. Die Erfindung bietet auch kondensierte, aromatragende Essenzen, die flüssigen Extrakten oder Trockenprodukten zur Aromaverstärkung wieder zugesetzt werden können, sowie stabile Trockenprodukte mit verbesserten Aroma- und Geschmackseigenschaften.

Die Erfindung umfaßt die Trennung von aroma- und geschmackstoffhaltigen Lebensmittelsubstraten in ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat und ein Aromakonzentrat. Das flüssige Geschmackstoffkonzentrat ist besonders zur Verdünnung für die Herstellung von Getränken geeignet. Das Aromakonzentrat kann zur Aromaverstärkung wieder zu getrocknetem Extrakt zugegeben werden. Die Aroma- und Geschmackstoffkonzentrate können aber auch in einer Weise gesammelt werde»'., die eine nachteilige Wechselwirkung zwischen diesen inhibiert, mit einer Lösung von geeigneten Feststoffen gemischt und zur Bildung eines stabilen Trockenproduktes mit hohem Geschmackstoff- und Aromaanteil gefriergetrocknet werden.

Gegenstand der Erfindung ist somit das in den vorstehenden Patentansprüchen 1 bis 5 aufgezeigte Verfahren zur Herstellung stabiler, konzentrierter, geschmackstoffhaltiger, aromatischer Produkte und das nach dem Verfahren gemäß Anspruch 4 hergestellte Produkt als solches.

Im Regelfall kön °n zwei in Reihe geschaltete Fallen, eine bei etwa —80°C und die andere hei derTemperatur von flüssigem Stickstoff (-195,8⁰C) zur Trennung der Fraktionen c) und d) verwendet wurden.

Das Verfahren ist besonders zur Erzeugung von Kaffee-Geschmackstoffkonzentrat, das praktisch frei von hochflüchtigen, aromatragenden Verbindungen ist, die bei Einwirkung der Umgebungsbedingungen von Licht und Wärme rasch Ranzigkeit entwickeln und daher einen unnatürlichen Getränkegeschmack und ein unnatürliches Getränkearoma verursachen, und zur Erzeugung stabiler Trockenprodukte mit starken Aroma- und Geschmackseigenschaften geeignet.

Das Verfahren der Erfindung ist nicht nur vom Gesichtspunkt der erzielten Ergebnisse bemerkenswert, sondern auch vom Gesichtspunkt der physikalischen Chemie, die dem »Extraktions«-Verfahren zugrundeliegt, welche sowohl der Herstellung der Geschmackstoff/Aroma-Konzentrate als auch der stabilen, geschmackstoff- und aromahaltigen Trockenprodukte gemeinsam ist. Tatsächlich ist das Verfahren eine »Kreuzung« von Verfahrenstypen, weil das Verfahren die Prinzipien der Dampfdestillation naß und trocken, der Desorption, der üblichen Extraktion, der Diffusion und der I ösung mit Readsorption (Chromatographie) vereinigt. Auch in dieser Hinsicht unterscheidet sich das Verfahren klar und eindeutig von den bekannten Verfahren des Standes der Technik wie sie zur Erzeugung von Kaffee angewendet worden sind und auf der Erzeugung eines aromatragenden Kaltkondensatgs beruhen, das nachträglich entweder zu Sofortkaffe-Extrakt, der dann konzentriert und getrocknet, oder direkt einem getrockneten Extrakt zugesetzt wird. Beispiele dieser bekannten Verfahren sind in der US-Patentschrift 26 80 687 (Trockendestillation von Kaffee und Einfangen von Aromaessenzen bei — 180⁰C), der US-Patentschrift 34 06 074 (Austreiben und Kondensieren von Aromaessenzfraktionen aus gemahlenem Röstkaffee bei Vakuunbedingungen und Temperaturen von nicht über 40⁰C) und der US-Patentschrift 30 35 922 (Behandlung von feuchtem gemahlenem Kaffee im Vakuum bei Temperaturen von 25—50⁰C zur Erzeugung eines bei Temperaturen von Null bis —80° C kondensierten Aromakaltkondensates) beschrieben. Diese insbesondere für die Verarbeitung von Kaffee angewendeten bekannten Verfahren unterscheiden sich schon dadurch vom vorliegenden Verfahren, daß keine

ίο der genannten Patentschriften eine erhebliche Trennung der Aromaessenzen von den Geschmacksessenzen zur gleichzeitigen Erzeugung eines flüssigen Geschmackstoffkonzentrates und eines Aromakonzentrate!: beschreibt Wie aus der folgenden Erläuterung ersichtlich, werden bei den bekannten Verfahren aber auch ganz andere Verfahrensbedingungen angewendet.

Zur vereinfachten Darstellung und zum besseren

Verständnis ist die folgende allgemeine Beschreibung der Erfindung auf die Verwendung von gemahlenem

2» Röstkaffee als Lebensmittelsubstrat abgestellt. Wie jedoch oben erwähnt und auch aus den Beispielen ersichtlich, ha! dieses Verfahren weitere Anwendungsmöglichkeiten als nur die Anwendung auf Kaffee und kann unter anderem für die oben genannten Lebensmit-

2) telsubstrate, für Gemüse bzw. Früchte, wie Kartoffeln und viele andere Pflanzenprodukte verwendet werden.

Gemahlener Röstkaifee wird in die Substratzone

eingeführt, die eine Extraktionskolcrme ist. Bei der Herstellung getrennter Geschmackstoff- und Aroma-

jo konzentrate wird die Substrat enthaltende Zone, d. h. die Säule von gemahlenem Röstkaffee, der »Extraktion« mit kaltem Naßdampf ausgesetzt und der »Extrakt« in mindestens zwei Teile zerlegt, wobei der erste Teil ein Geschmackstoffkonzentrat (Fraktion c) ist und aus

r> Verbindungen besteht, die bei Temperaturen von e».wa — 20 bis etwa —76°C gefroren sind, d. h. bei oder über diesem Temperaturbereich gefrieren, während der zweite Teil ein Aromakonzentrat (Fraktion d) ist, das aus zwischen etwa —150 und — 2OC" C gefrierenden

an Verbindungen besteht. Die »Extraktion« wird, wie unten erläutert, unter Vakuum durchgeführt. Vorzugsweise wird das System vor Beginn des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Entfernung von Sauerstoff mit Inertgas gespült. Dieses Durchspülen des Systems mit Inertgas

4~> vor Beginn des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Entfernung von Sauerstoff wird bevorzugt, weil in dem System befindlicher Sauerstoff zur raschen Entwicklung von verschlechtertem Geschmack und Aroma beiträgt.

Eine für das Verfahren nicht kritische aber für die

Mi Bildung der besten Geschmackstoff- und Aromakonzentrate bevorzugte Maßnahme besteht darin, das Lebensmittelsubstrat vor Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einzufrieren, z. B. in flüssigem Stickstoff. Ein derartiges Einfrieren des Lebcnsmittel-

■>-> substrates erfolgt vorzugsweise vor einer allfälligen Zerkleinerung, und zwar zur Minimalisierung der Bildung freier Radikale während des Zerkleinerungsschrittes, weil solche freien Radikale die später getrennten Aroma- und Geschmackstoffkonzentrate

mi verschlechtern können. Ohne das Einfrieren können sich freie Radikale bei der für Mahlen, Flocken oder anderen Zerkleinerungsmethoden typischen mechanischen Beanspruchungbilden.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Exirak

b'i tion durch Naßdampf erzielt, der entweder pulsici. ι,.¹ oder langsam kontinuierlich durch den gemahlene i, Röstkaffee geführt wird. Wesentlich ist. dall (Lt Naßdampf langsam hindurchgeführt werden muli. L h

pulsierend oder langsam kontinuierlich durch die den gemahlenen Röstkaffee enthaltende Zone geführt wird. Ließe man zu, daß der Naßdampf rasch die gesamte, den gemahlenen Röstkaffee enthaltende Zone überflutet, so käme keine ausreichende Tiennung der Geschmack- ϊ Stoffkomponenten von den Aromakomponenten zustande. Bei Versuchen mit rascher Einführung von Naßdampf wurde kein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat mit zufriedenstellendem Geschmack erhalten. Für den Transport von farbbildenden Körpern oder in Farbvorläufern durch das System wird das Verfahren vorzugsweise in Richtung nach unten durchgeführt, doch ist dies nicht kritisch. Wie jedoch im folgenden erläutert, kann der Naßdampf auch in Richtung nach oben geführt werden.

Der gemahlene Röstkaffee wird also mit Naßdampf in pulsierender oder langsam kontinuierlicher Weise behandelt Gewünschtenfalls kann auch abwechselnd mit pulsierender und kontinuierlicher Dampfeinführung gearbeitet werden. Sowohl die Verwendung von Naßdampf als auch die Einführung desselben pulsierend oder langsam kontinuierlich sind für das -'rfindungsgemäße Verfahren kritisch. Wie erwähnt, wird keine zufriedenstellende Zerlegung in ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat und ein aromatragendes Konzentrat erzielt, wenn die gesamte Kolonne mit Wasser überflutet ist. Überdies wird das Verfahren dann, wenn die Kolonne während der Anfangsstufen des Verfahrens völlig benetzt wird, lediglich zu einem Kaltextraktionsverfahren, das zu einem konventionellen flüssigen jo Extrakt und nicht zu einem flüssigen Geschmackstoffkonzentrat führt, das eine hervorragende Stabilität besitzt, weil die meisten der hochflüchtigen, aromatragenden Komponenten, die eine starke Neigung zum Schalwerden haben, daraus entfernt sind.

Praktisch wird der Naßdampf nicht als solcher direkt in die Kolonne eingeführt, sondern es wird heißes Wasser verwendet. Wegen der in der Kolonne herrschenden Vakuumbedingungen, verdampft das Wasser ^asch unter Erzeugung von sog. kaltem Dampf. -»ο Da die Lebensmittelsubstrate meist vor Einführung in die Extraktionskolonne gekühlt werden bzw. eine relativ kühle Zone vorliegt, kondensiert etwas Dampf rasch auf dem Lebensmittelsubstrat. Dier hier verwendete Bezeichnung »Naßdampf« bezieht sich auf diesen Zusammenhang.

Zunächst sei die bevorzugte Methode des Pulsierens von Naßdampf in Richtung nach unten beschrieben. Am Kopf der den gemahlenen Röstkaffee enthaltenden Zone wird Heißwasser von nahe 100⁰C eingeführt. Aus ">ⁿ den oben dargelegten Gründen verdampft das Wasser rasch unter Erzeugung von kaltem (etwa 20°C) Naßdampf. Der erste Puls sollte nur eine zur Benetzung eines ersten kleinen Teiles der Kolonne ausreichende Menge an Dampf enthalten. Gewöhnlich umfaßt dieser Teil das erste Zehntel bis erste Achtel der Kolonnen. Der eingeführte erste Dampfpuls kommt rasch in Kontakt mit dem gemahlenen Röstkaffee, der meist eine tiefere Temperatur als der Dampf aufweist. Unmittelbar bei Kontakt mit dem Dampf werden die am stärksten μ flüchtigen Aromastoffe vom Substrat desorbieft und unter der Wirkung der Schwerkraft, dem Einfluß des Vakuums und, wie im folgenden eingehender erläutert, dem gegebenenfalls angewendeten kontinuierlichen Durchblasen in nach unten gerichteter Weise mit Inertgas durch die Kolonne geführt. Diese am stärksten flüchtigen. aromalip'.igen Stoffe tragen meist zum raschen Ranzigwerden von Geschmackstoff- und Aromakonzentraten bei und aus diesem Grund ist ihre sofortige Entfernung erforderlich.

Wenn der erste Dampfpuls auf das Lebensmitteisubstrat aufgetroffen ist und die am stärksten flüchtigen Stoffe, wie oben bschrieben, desorbiert werden, kondensiert der Dampf auf der Oberfläche der Kaffeeteilchen und beginnt in diese einzudringen. Dies wiederum erzeugt eine weitere Gasdesorption und auch diese aromatragenden Essenzen werden in der Kolonne weiter nach unten getrieben. Schließlich sättigt das Wasser die äußersten Teile der Teilchen und wegen der Vakuumbedingungen beginnt Wasser von der Außenseite der Teilchen unter Bildung von Kaltdampf zu verdampfen. Auf diese Weise werden die wasserlöslichen Geschmackstoffkomponenten zur Teilchenoberfläche hin transportiert, aus der sie mit dem nächsten Puls Naßdampf ausgetrieben v/erden können. Das stromabwärts von der Grenzfläche liegende Substrat wird vorzugsweise auf Temperaturen gehalten, die zur Vermeidung der Rekondensation Hieser ausgetriebenen Stoffe ausreichen.

Nach Einwirkung des ersten Naßdampf-Pulses zeichnet sich zwischen den trockenen Kaffeeteilchen, auf die noch kein kalter Naßdampf eingewirkt hat, und den Teilchen, die bereits dem kalten Naßdampf ausgesetzt worden sind, eine deutlich erkennbare Grenze ab. Diese Grenze hat das Aussehen eines dunkel gefärbten Bandes, was durch die Anwesenheit von farbtragenden Körpern bedingt ist. Mit jedem folgenden Puls bewegt sich das Band in der Kolonne nach unten und der ganze Ablauf von Kaltdampf-Desorption hochflüchtiger Stoffe, Wasserbenetzung mit weiterer Desorption etwas weniger flüchtiger Stoffe, Wasserverdampfung gegen die Oberfläche der Teilchen und Kaltdampfaustreibung zum Transport von Geschmackstoffkonzentraten weiter nach unten in die Kolonne wiederholt sich nochmals.

Die Behandlung mit pulsierendem kalten Naßdampf wird in dieser Weise bis zum »Durchbruch« fortgesetzt. Der hier verwendete Ausdruck »Durchbruch« ist der Zeitpunkt, an welchem das erste Geschmackstoffkonzentrat-Band den Fuß der Kolonne erreicht hat.

Zur Trennung der Fraktionen c) und d) gemäß Anspruch 1 werden zwei hintereinander geschaltete Kühlfallen (eine bei etwa —20 bis — 76° C und die zweite bei -150 bis -200⁰C) verwendet, weil dadurch das Aromakonzentrat als stabiler Frost, d. h. als Kaltkondensat, gesammelt werden kann.

Vor dem Durchbruch wird in der ersten Falle ein nahezu farbloses Kaltkondensat gesammelt. Das farblose Kaltkondensat besteht zum großen Teil aus wasserlöslichen, alkalischen und neutralen aromatischen Stoffen sowie aus aromatischen, phenolischen und/oder sauren Stoffen. Dieses erste farblose Kaltkondensat kann verworfen oder gewünschtenfalls dem in der US-Patentschru't 35 79 340 beschriebenen Verfahren unterzogen werden. Nach Behandlung gemäß der eben genannten Patentschrift wird das farblose Kaltkondensat in saure, geschmackstoffhaltige Fraktionen zerlegt, die einem in üblicher Weise sprühgetrockneten Sofortkaffee zur Verstärkung seines Aromas und Geschmackes zugegeben werden können.

Nach erfolgtem Durchbruch wird in der ersten Falle ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat (Fraktion c)) gesammelt. Dier^s flüssige Geschmackstoffkonzentrat hat hervorragende Eigenschaften und unterscheidet sich von gewöhnlichen Geschmackstoffkonzentraterr in verschiedener Hinsicht. Zunächst ist das flüssige

(jeschmacksloffkonzenlrat iiiiUcrordcnilich stabil. Dieist dadurch bedingt, daß die sehr unstabilen flüchtigen aromatischen Essenzen entfernt sind. Zum zweiten ist das flüssige Geschmaekstoffkonzenlrat bei im Verhältnis /u üblichen Exlraktionstemperaturen sehr niedrigen Temperaturen hergestellt und enthalt daher andere C'iesehmackstoffkomponenten. Zum dritten kann das flüssige Gcschmackstoffkonzentrat ohne weitere Behandlung zur Erzeugung gesrhmacksloffhaltiger Getränke ausgezeichneter Qualität und Gcschmackstabili-Tut vcrcliinnnt werden.

Die \ akiiumbedingimgen in der kolonne können naih dem Durchbrich aufrecht i.Tli.iitci werden, has die z'jiiherst liegenden Feile der uw'gek-gVM gemahlenen Rostkaifee /one wieder praktisch trocken sind und das l'-iKieren von NaMd;rupf kann in de" oben beschriebe-Pen Weise weitergeführt werden. His d.is langsam n,u h -.⁷I ten sii h hew L¹L⁷Crule Hand an Gl schm.K kstoffkon/en "■.ι· praktisch frei von ''rbtragenden Körpern lsi. Hei \ ·.·!-'.>. cmlung win gem.ir,lenem Röstkaffee wird das liar'id (IaPIi helihraiin und dies deute! an daH die niel'.len '.: ■'h'ragenderi K"rper. die \'""siuten \or; iarhtr,iL⁷enden K ' "-pem und die Geschm.iLkstoffc entlemt sind. Nun .-. rd die koontie e;r--:di n. m■; einer neuen (Ti.trgL¹ an -..'-"".!'''"⁷Il-¹V: Röstkaffee hc'-i Mi(At und das Verfahren '■'■. .de: "'θ!¹

GleieiizeiiiL¹ mn der Samml'j-iL' eines flüssigen f iesi hm.H k-·' i':kiiri/e:it"a⁷es in der ersten I alle gehen •'ι'-. iiCili. li'lL'e VmM.j (W":l kondensator¹, du α h die erste I ■ :.'■: '!'"d i:-'!at'.!:e⁷": in die zwe''e ί alle, die au¹ ! ^¹ι«'\(λ· -■' feiv.rieraTi.re'¹ uc'-.d'e:' ¹Si In diese:¹

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;" De-L- !) :^p\.":-::.:'-■."" ■-,!;■ /υ¹" Γγ.'.γλρππ der - - · . " ··",:.. ν-' ' ' - .".J .:;". I⁷V.> Ta-JL-T₁Ue:". K< 'TV-JV dureh die ^L-. ■ —L- 7.i\ Bjitr. D::-L-"!.!Slt de' koV,n_{!:e jn} dieser ■'· .· -·.· ~■" In-Jr'.cas. c:.;s -ν,;r .:Ls:cr"- -j-w as k^r.ler.diovic; -■ '":'.' v-rcer'c'¹ .- ;:or /«ei:;:: [ aiic K"h^::-d:o\!d /.·.:"■.'-.ο.-, rv;; ■\r<>-"a-,rir/Lⁱn'-a: In diesem f^;ail ..-._..■;„-■ _ν,^ι- ^ ■rie.rJovj "de- .inneres Inertias, das '■■■■ Sl."-.-- ::·;■- T-jHpcraturer, der beiden F-aJier: gefrier·. ;n eier zweiten Falle zusammen mit den aromatragenden Stoffen in Form einer Arorna-CO.-Kaltkondensatma- !-:■.. Dies !St außerordentlich wünschenswert, weil das KohicnGioxid als ein \ erdünnungsmitiel und Schui/mediurr; für die sehr reaktionsfähigen aromatragenden Sw~^fe wirk;, indem es Teiie des Aromakonzentrates -.oneinander trennt. Dies ist deswegen vorteilhaft, weil es die Erhaltung des Aromakonzentrates in einem relativ siabüen Zustand ermöglicht, der interne chemische Reaktionen zwischen verschiedenen Teilen des Konzentrates verhindert. Wenn eine derartige Wechselwirkung zwischen den Teilen einmal begonnen hat (die allein schon durch Lichteinwirkun? ausgelöst werden kann), so verläuft sie autokataly'isch durch das gesamte Aromakonzentrat und führt rasch zur Entwickiune von Ranzigkeit.

Das gesammelte Aromakonzentrat-Kallkondcnsat (mit CO,) (= Fraktion d)) kann aus der zweiten I alle entnommen, mit Kaffeeöl überschichtet und Umge-"ningsbedingungen ausgesetzt werden. Das Kohlendi- < <id sublimiert mit ansteigender Temperatur rasch ab in, I es bleibt ein stark aromatisiertes Kaffeeöl zurück, das als Zusatz zu in üblicher Weise hergestelltem trock nem .Sofortkaffee verwendet werden kann. Das feste Aroma-COi-Kallkonclensai kann aber auch mit gefrorei em Kaffeeöl gemischt, zu einem feinen Pulver /erklein* ' und zur F-'r/euguns eines mil Aroma angereiche ich Kaffeeeis I 'mgebungshedininintri'ti aus gesetzt wem -n.

Fine weüer, bemerkenswerte Figenst hall des eitin ilungsgL-miil.ton Verfahrens besteht dann. daH der fiesihmaek des liijssigen (ieschmaekstc,ffk( ii/entiates L¹LiIaML⁷LIeL⁷ClI w er leri kann, so dall ein konzentrat mit sehr mildem Geschmack, mit kaffeeaufgiiHartigcm (ii'-chmack mier mit dem krattigen. luilieiulen (Ic-Si hmai'k μη sehr starken Getränken hergestellt werden kann. Dies laitt su h durch sorgfältige Kegi'lung der MahlgtitfL-inliL'il des m der Kolonne wirln-geridcn I ehensmiitelsiibslrales sowie durch die in der Kolonne herrschende Temperatur er reielu n.

S;ieziell wurde festgestellt, dall flüssige Geschmack st el Ikon /en fate mit sehr milden GeschmacksqiKilitäten erhalten werden, wenn die Kolonne he¹ einer Femperatnr um <) — ».·:! ( (die Temperatur des ^s .'hstrates naher! sieh raset] der Temperatur, bei welcher die Kolonnenwandurii.' gehalten wird) gehalten wird und das I .ehensniiltclsiibstrat. ir. diesem f all gemahlener Rostkiifee. auf eine Mahlgutfeirheit im sehr leinen Greltenbereieh gemahlen ist. Der hier \erwe^dete ■\usdruck ,'Mahlgutfeinheit in sehr lemem (iroHenheretch" bezieht sich au! eine Mahlgutgrol.ie \on weniger als 0.X4 mm (Sieb/ahl feiner als 7.« Maschen cm). Weriti andererseits ein charakteristischer, auigiillähnlicher f iL'SL'hm.ick erzielt werden soil, ist eine MahlL'utgroHc des gemahlenen Rostkaffee- in der KoImhhc entspreehend einer mittleren Mahlgutfeinheit \on i).J^J-2niii] (entsprechend Siebzahlcn von ;4. >— 3.2 Machen cm) and ei'ie ί emper.itur des in tier Kolonne vorliegenden u'emahietieri Rostkaifees /wischen 3" und όό I z:i wählen. Wenn s,.hliei<!ii.h ein flüssiges Gcchmackstol'!- kon/entr.i; mit sehr starkem. r.K.hem -'der sogar adstririgicendem Geschmack erzeugt werdet", so!!, soliie die Mahlguileinneit sehr grob (über 2.8 mm. entsprechend einer Sterzahi unter 2.7b Maschen cm) sein und der in der Kolonne befindliche gemahlene Röstkaffee eine Temperatur von 60 — ^J5 C aufweise⁷¹. Wenn cmc Mischung all dieser Geschmackseffekte gewünscht v.ird. kann ein Mahlgutgrößengradient angewendet werden, der mit gröberen Teilchen am Kopf der Kolonne beginnt, im Mittelbereich eine mittlere Mahlgutfeinheit und nahe dem Boden eine feine Mahlgutfeinheil aufweist, vorausgesetzt, daß das Verfahren in nach unten gerichtetem Betrieb du-chgeführt wird. Ein Mahlgutgrößegradient trägt außerdem dazu bei. Abströmungsprobleme auszuschalten.

Eine weitere bemerkenswerte Eigenschaft des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten flüss·- gen Geschmackstoffkonzentrates besteht darin, daß die Ausbeute an aus dem flüssigen Geschmackstoffkonzentrat erhältlichem Getränk gleich der Ausbeute eines Aufgusses aus gemahlenem Röstkaffee oder der einer Bereitung aus üblichem Sofortkaffee und in den meisten Fällen sogar besser als die genannten Ausbeuten ist. iOQff semahlener Röstkaffee fur Aufgußzwecke erge-

bcn im Norrmilfiill 15 Tassen (1 Tiissc entsprechend 150 ml) zufriedenstellendes Getränk. Sofortkaffee. der aus 100 g gemahlenem Röstkaffee hergestellt ist. ergibt im Normalfhll 20 Tassen Getränk. Das erfindungsgemä-Bc Verfahren ergibt ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat, das zu mindestens 20 Tassen pro 100 g. häufiger aber zu 25—30 Tassen und in einigen Füllen bis zu V Tassen pro 100 g verdünnt werden kann. Natürlich liefert das Verfahren zusätzlich zur Getränkeausbeute auch ein Aromakonzentrat. ^;i

Für das erfindungsgemäße Verfahen ist es wichtig. (IaIi der Vakuumdruck an der Grenzfläche der NaBdampfzone und dem trockenen gemahlenen KoM kaffee /wischen 0.1 ii 3 und 2b6.r> mb.ir und vor/iigsw eise zwischen 0.1 i 3 3 und 3M.M4 ntbar liegt. Bei Anw endiing win Absolutdriicken über 2bh.b mbar liegt niiht L'i'tiügend kalter Naßdampf zur Erzeugung eines '^Ί issigen Geschmackstoffkonzentrates nut ziifrieilen ^...■!!«.·ink-η !■!g'.'n'-'.'hiif!·.·!! vcr. Per Mü!des!:!r::ck ;!::^e gen isi nicht kritisch und stellt eine nur praktiSLhen Erwägungen entsprechende untere (irenze dar.

Natürlich hängt der /tir I r/eiigung eines z'ifnedenstellenden (ietränkes erforderliche Verdiinnungsgrad des flüssigen Geschmackstoffkor,zentrales '.on den genauen, zur Durchführung des Verfahrens angcw ^lnde-'en Hedingungen und um der Verfahrensd.iuer ab. i)erienige feil des Geschmackstoffkon/entrat-Bandcs, der in der listen falle unmittelbar nach dem Durcri'oruch gesammelt wird, ist am konzentriertesten, wälirend der nach längerer Dauer des Verfahrens -.•sammelte Teil am wenigsten konzentriert ist.

/um Betneb des erfindungsgemäl'en \'er^fahrens ist /ί erwähnen, dall nicht nur wie beschrieben chargenweise, sondern auch halbkontinuierlich oder kontinuierlich gearhc'iet werden kann. Auch zur beschriebenen bevorzugter. Pulsierung der Naßdampfdesorption in Kichtung !l.n-h unten isi zu erwähnen, daß man ebenfalls mit pulsierender Desorption in Kichtung nach oben, langsamer kontinuierlicher Desorption m Richtung nach unten, langsamer kontinuierlicher Desorption in ^; Kichtung nach oben sowie mn Desorptionsmeihoden im horizontalen oder geneigten Strom arbeiten kann. Natürlich muß bei Anwendung einer nach oben gerichteten Desorption das Vakuum allgemein in Richtung nach oben angelegt werden. Außerdem wird ■· vorzugsweise am Kopf der Kolonne ein Sieb oder anderes Rückhaltemittel verwendet, um eine leichtere Sammlung des Geschniackstoflkonzentrates zu ermöglichen.

Wie oben erwähnt, ist es bei Anwendung einer " ■ kontinuierlichen Naßdampfeinführung anstelle der pulsierenden Naßdampfeinführung wichtig, daß für eine langsame kontinuierliche Einführung gesorgt wird. Aus den im Zusammenhang mit der Pulsierungsmethode oben angegebenen Gründen ist das Fluten bzw. 5 Überfluten der Kolonne vor dem Durchbruch zu vermeiden und eine derartige Überflutung tritt bei rascher kontinuierlicher Dampfeinführung auf. Als allgemeine Richtlinie kann gelten, daß die Menge an während der gesamten Zeitspanne vordem Durchbruch ^ zugegebenem Dampf nicht größer sein soll, als bei der Pulsiermethode.

Die das Substrat enthaltende Zone, in den meisten Fällen eine Kolonne, kann von beliebiger geometrischer Form sein, ist aber vorzugsweise zylindrisch und hat für t5 die besten Ergebnisse eine Länge von etwa OJ-2,2 m und insbesondere von OJ-1.3 m. Bei Längen von über etwa 22 m muß im allgemeinen ein gröberes Mahlgut verwendet werden, was zu verminderten Ausbeuten führt und den weniger bevorzugten schärferen Geschmack ergibt. Bei Verwendung von Kolonnen mit Längen von über 1,3 m wird vorzugsweise am Dampfeinlaß der Kolonne ein Druck angewendet, der höher als der an der Grenzfläche zur Fortbewegung der Grenzfläche zwischen Naßdampf und trockenen Bohnen in Richtung nach unten in der Kolonne erforderliche Druck ist. Bei dieser Variante herrschen noch an der Grenzfläche Vakuumbedingungen von etwa O.13.3J bis 2hh.h mbar. Dabei ist zur Vermeidung der IMdung eines durchgehenden Wasserpfroptciis auf die Verwendung ausreichend hoher Einlaßilampf- oder Wassertemperatüren /u achten. I.ine derartige »Druck«-Anwcndun.L· am Dampfeinlaß kann auch zur Verminderung der I-Atraktionszeit (d.h. zur Vergrößerung der Grenzflachenw anderungsgeschw indigkett) verwendet werden.

Fur die Verwendung des flüssigen Geschmackstolf-'.,.iw.-iiii-_;;.·>. tjii/.i ühüe '.'.euere, /alilreiche Mücü'.'hkci ten ersich'.lich. Gewunschlenfalls kann es in einem geeigneten Dispenser verpackt und als flüssiges Konzentrat verkault. oder sorgfältig gefriergetrocknet oder gefrierkonzomneri und danach gefriergetrocknet oder sprühgetrocknet werden, oder man kann es als (iciränkegeschniacksloffkonzcntral. als Zusatz zu Bon 'ions und zu .Schokoladegeschmack, sou ie .ils Zusatz zu .Schokoladegetränken, für die Herstellung kalter oder geeister Kaffeegetränke sowohl karbonatisierter als auch nicht-karNmatisierter Art sowie für heiße u>\l kalte Getränke verwenden. Für die Verwendung in c 'lern Dispenser, d. h. einer Abgabevorrichtung, ist es /weckmäßig, sowohl das Geschmaekstofl'konzentrat (Fraktion c)) als auch das Aromakondensat (Fraktion d)) in einer doppelt wirkenden Abgabevorrichtung an zuordnen, die gleichzeitig Jas Geschmackstoffkonzentrat und das \roniakonzentrat rings um den Ge schmackstoffkonzentrat-Strom abgibt. Dies ergibt ein aromatisiertes Getränk und ein Raumaroma von frisch gemahlenem Kallee.

Die folgenden Beispiele 1—7 erläutern das erfindungsgemäße Verfahren in Anwendung auf verschiedene Lebensminelsubstnre. insbesondere Kaffee. Tee. Erdbeeren. Orangen und Erdnüsse, zur Herstellung getrennter Geschmaekstoff- (c) und -\romakonzentrate (d)Aus diesen.

Beispiel 1

Eine Kaffeekolonne mit einer Breite von 127 mm und einer Länge von 1 52 mm wurde mit zwei hintereinander geschalteten Kondensationsfallen verbunden. Die erste Falle wurde mit Trockeneis auf — 76"C gehalten. Die zweite Falle wurde mit flüssigem Stickstoff auf — 195.8° C gehalten. Eine Vakuumpumpe wurde mit dem System verbunden, um die Erzeugung von Vakuumdriikken während des Betriebes zu ermöglichen.

900 g geröstete Kaffeebohnen wurden in flüssigem Stickstoff eingefroren und auf eine feine Mahlgutfeinheit, d. h. feiner als 0.84 mm, vermählen. Zur Ausspülung von Sauerstoff aus dem System wurden auf die Bohnen 10 g festes Kohlendioxid gegeben, sublimieren gelassen und zur Verdrängung von Sauerstoff durch das System getragen. Der gemahlene Röstkaffee wurde in die Kolonne eingebracht. In diesem und den folgenden Beispielen wurde, wenn nicht anders vermerkt. Wasser von 90—100⁼C eingeführt, um Naßdampf zu erzeugen, der unter den angegebenen Bedingungen in Richtung nach unten durch die Kolonnenzone pulsiert wurde.

I I

Tabelle

/eil	Ic,	I	r \akiiuni	W.isser/uüahe
	('(		(mharl	Hull
Beginn)
I L(KI	-		.!,W) j	4(H)
11 :()5			0.7'W :	!gesamt l
11:10	42		O.Miiö	Κ«)
11:15	M)		(>.M>(Ö	400
I I : -1 >	■Ml		ll.WifiS	ton
Il 4(1	45		O.fiMÖ	1I Il I
I SS	JS		O.i.f,(.S	"!I Il I
12:00	4^		ll.iififO	1I Il I
I nili.-)		damp I... L .
Der kalte 1. I .1	NaH	wurde in Kic	Hung nach !inten , .. 1 ... I 11 . ..

von etwa 2 min in annähernd gleichen Mengen eingeführt. Die in {icr labeile angegebenen Mengen geben clic Gesamimenge an Dampf (Wasser) an. dinzwischen den aufeinanderfolgenden Zeiten tier MeH-wertnahme eingeführt wurde. Die Kolonne wurde mit Hilfe eines Wassermantels aiii den angegebenen I emperaiuren gehalten. Zum Zeitpunkt Il : 10 war in den obersten Teilen der Kolonne ein dunkles, nahe/'i schwar/es Materialband /ti erkennen. Wai/end des Betriebes bewegte sich dieses Band kontii"iierlici. n;uh unten durch die Kolonne bis /um Diirchlvuch. VOi eiern Durchbruch wurde in der ersten Lalle ei:¹ farbloses Kaltkondcnsiit '^gesammelt und ,ms der I aile entfern: Danach wurde in der ersten La!!-.- ein iLissuje·- Gc-schuMcksloffkonzentrar (V^gesammclt. und an· Liuie des Vcrsuchslauies (\or Erreichen .'.'■ maximalen Ausbeute) waren insgesamt 77 ΐ ml ..M-es dunklen. nahezu schwarz gefärbten flüssige:. Geschmackstoff konzentraies gesammelt worden. D.i<- Konzentnr ha'te einen sehr angenehmen Kaffeegeruch und bei Vermischen von 1 5 ml dieses flüssigen Gcschmackstoffkonzcntrates mit heißem Leitungswasser (150 ml) entstand ein Getränk mit angeneh.üem Kaffecgcschmack und Geruch. Der festgestellte Geschmack war charakteristisch für müde, hochständige Kaffeesorten. Das flüssige Geschmackstoffkonzentrat wurde während Zeitspannen von 5—15 Tagen unter Raumbedingungen stehengelassen und zeigte auch danach bei der Prüfung einen ausgezeichneten Geschmack sowie ein ausgezeichnetes Aroma und ergab bei Verdünnung ein ausgezeichnetes mildes und etwas aufgußkaffeeartiges Getränk.

Gleichzeitig mit der Sammlung von flüssigem Konzentrat in der oben erwähnten Weise ergab die zweite, bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff gehaltene Falle ein verfestigtes Aromakakkondensat (d). das Kaffeearoma und Kohlendioxid in einer Aroma-COrMatrix verfestigt enthielt. Diese Aroma-CO2-Matrix wurde in 40 ml von durch Auspressen erhaltenem Kaffeeöl (gereinigt nach dem Verfahren gemäß US-Patentschrift 37 04 !32) gebracht und dann bis zum Absublimieren des gesamten CO? equilibrieren gelassen. Das Kaffeeöl zeigte einen Gehalt an ausgezeichnet kaffeeartigem Aroma und ergab bei Einführung in einen in üblicher Weise sprühgetrockneten Sofortkaffee in Anteilen von 0.2 Gew.-% eine bemerkenswerte Aromaverstärkung des Produktes.

Gleichwertige Ergebnisse wie in diesem "eispiel werden erhalten, wenn anstatt mit pulsierender Zugabe mit langsamer kontinuierlicher Naßdampfzugabe aber sonst in gleicher Weise gearbeitet wird. Dabei wurde die gleiche Dampfmenge .vie oben bei der pulsierenden Zugabe verwendet.

H e i s ρ ί e I 2

Ls wurde nach der in Beispiel I angegebenen Arbeitsweise gearbeitet. Die Gesamtmenge an gemahlenem Röstkaffee betrug 1200 g und die Mahlgutfeinheit lag zwischen 0.29 und 0.84 mm. Das gesamte System wurde durch Einführung einer kleinen Menge Trocken-'•is und Spülen von Sauerstoff befreit. Das Verfahren wurde unter Anwendung tier in der folgenden labeile angegebenen Bedingungen durchgeführt

Libelle Il

/ -' I p.:■ : ,in; \ iM.iiP W,-s,; .:,....ih

	!('!·■*	fil KI
o.(	>(<(Ö	400
Hi	>WÖ [	(gesamt
O.(		S( MI
	If)(O	"(Kl
(U	)()(v5	SIIO
	)(i(ö	MV

Vor dem Diirchbnich erschien in der ersten Lalle ein farbloses Kaltkondciv.at (b). das entfernt wurde. Dann zeigte sich in der ΚιΊοπικ '¹C! !-'einführung des η,κΐι innen gerichteten Dampl'piilverens wie in der Tabelle angegeben ein dunkles schwai/es Band, das sich an der Gren/Iläche i"n Vaßdampf und trockenen Bohnen langsam nach linien bewegte. Die in der ersten Lalle gesammelte Gesamtmenge an flussigem Ges:hmackstolfkon/entrat (j) heinig 1400 ml. Die Lalle wurde im Trockeneis-Aceion-Bad auf — 7b C gehalten. Die /weite Lalle wurde auf die Temperatur von flüssigem Stickstoff gekühlt. In dieser /weiten Lalle verfestigte sich (gleichzeitig mit der Ansammlung von 'lüssigem Geschmackstoffkonzentrat in der ersten Lalle) ein Kaltkondcnsat (d)aut .Aroma und Kohlendioxid.

Der in der zweiten Lalle gesammelte hochflüchtige Aromaanteil wurde zu dem in der ersten Falle gesammelten Geschmackstoffkoii/entrat gegeben. Obwohl sich der anfängliche Aromaeirdruck erheblich verstärkte, zeigte sich, daß sowohl der Geschmack ais auch das Aroma des Geschmackstoffkonzentrates innerhalb von 10 min rasch eine schale ranzige Note entwickelte. Der Geschmack änderte sich mit der Zeit noch w eiter. Dies läßt den Schluß zu. daß die Zugabe der hochflüchtigen Aromastoffe aus dem verfestigten Aroma-COvKaitkondensat zum flüssigen Geschmackstoffkonzentrat allein unzweckmäßig ist. weil sich die hochflüchtigen Verbindungen rasch zersetzen und danach katalytisch den raschen Abbau des angenehmen Geruches und Geschmackes des flüssigen Geschmackstoffkonzentrates bewirken.

Beispiel 3

Nach der in Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise wurden 0,91 kg gefrorene Erdbeeren gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt. Vor Beginn is Verfahrens wurden in das System 20 g pulverförmiges Kohlendioxid zur Austreibung von Sauerstoff eingeführt. Das Verfahren wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.

Libelle I	Il	temperatur	\;ikiiiini	WjMseivuiulv
/eil	I Cl	I tr bar ι	ImIl
	0	()3(,(, I	KK)
2:1X1	η	0.266(i I	(gesamt)
2:10	40	().266(i	3(K)
2:15	23	0.2666	3(K)
2:35	25	0 2666	KK)
2:50

.¹IK)

\ or Begin; des Vl-i iaht et s wurden die gefrorenen I rdheereti auf eine Mahlgiitfeinheit entsprechend einer Sieb/ahl son 2.7b Mas« hen en gemahlen.

In diesem Full hatte das Farbband, das vieh bei Pulsieren des Dampfes in Richtung nach unten, w ie oben dargelegt, a'i tier Grenzfläche /wischen dem NaIItI,impf und den ; trockenen« Frdbeeren langsr.m durch die kolonne nach unten bewegte, eine tief purpurrote Farbe. Die in tier mit flüssigem Stickstoff gekühlten I alle gesammctc Aronia-C O.-Matrix ((//Tiatte ein '.ehr angenehmes aber nicht besonders intensives Frdbeeraroma. Das flüssige konzentrat (c) tlas nach dem Durchbruch in der ersten, im Trockeneis-Aceton-Bad auf —7b t" gehaltenen Falle gesimmelt worden war. hatte sehr intensiven Frdbeergeschmack und ein mildes Frdbeeraroma. Die Farbe des Bandes wurde nach dem Durchbruch laufend heller und bei Beendigung ties Verfahrens (3 : 10) zeigte das Band eine nur noch sehr schw ache rosafarbene Tönung.

Das flussige Gcschmaekstoffkonzentrat erwies sich bei Lagerung als stabil, entwickelte keinen ranzigen Genich und ergab bei Verdünnung unter Verwendung von 20 ml konzentrat mit 80 ml Wasser ein Getränk mit sehr angenehmen Frdbeergeschmack.

Beispiel 4

Nach der in Beispiel 1 dargelegten Arbeitsweise" wurden geschälte gefrorene Orangen, die in flüssigem Stickstoff eingefroren und auf eine Mahlgutfeinheit entsprechend einer Siebzahl von 2.76 Maschen cm \ermahlen worden waren, in die kolonne gebracht. In das S\stem wurden 25 g Kohlendioxid eingebracht und zum Ausspulen vor. Sauerstoff aus dem S\ stern sublimieren gelassen. Während des Betriebes des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde das System in Richtung nach unten kontinuierlich mit kohlendioxid durchblasen. Das Verfahren wurde unter folgenden Bedingungen durchgeführt.

Tabelle IV

Temperatur
(⁰O

Vakuum (mharl

Wasserzugabo (mil melt. Das Band, das sich beim Pulsieren des Naßdampfes kontinuierlich nach unten durch die kolonne bewegte, halte eine helle, sehr intensive orangene Färbung. Beim Zeitpunkt 3 : 00. d. h. bei Abbruch des Verfahrens, hatte das >n der kolonne zurückbleibende Substrat nur noch eine sehr schwache orangene Färbung. Das flüssige Geschmackstoffkonzentrat zeigte ein sehr angenehmes Orangenaroma und ergab bei Verdiinnung auf 150 ml (Zugabe von 75 ml Wasser zu 75 ml des flüssige ν Geschmackstoffkonzentrates) ein Getränk mit ausge zeichnetem Orangengeschmack, das nach 5 Std. dauernder Fmwirkung \on Umgebungsbedingungen keine bemerkbare Ran/igkeit oder Schalheit zeigte.

Die mit flüssigem Stickstoff gekühlte Falle enthielt eine Aroma (O Matrix (d)n\il sehr angenehmem aber nicht besonders intensneni Orangenaroma.

B e i s ρ i e I 5

JIOg ungesalzene Frdnüsse wurden in flüssigem Stickstoff eingefroren und rasch auf eine geschätzte Teilchengroße entsprechend einer Siebzahl von 7.88 Mast hen· im zerkleinert. Die !'.rdniisse winden wie in Beispiel I angegeben unter Anwendung folgender Bedingungen \ earbeitet.

Iahelle \

1:20	25	0.3999 I	300
1:30	13	0.3999 I	(gesamt)
2:00	18	0.3999	100
2:30	19	0.3999	100
3:00	30	0.3999	100

Vikuimi	VW-./uuat*
nv.luri	null
1.Ob(H	200
li.:· 3 32	(gesamt)
O.xV-2	3(X)
0Λν2	1IK)

In der ersten Falle wurden nach dem Durchbruch 400 ml flüssiges Geschmackstoffkonzentrat (c) gesam-

10:05
III: IO
10:15
10:50

Wie Hui den obigen und den folgenden Bespielen wurde lic kolonnenwandung mit Hilfe eines die kolonne umgebenden kaliwassermantels auf den angegebenen Temperaturwerten gehalten.

In der ersien lalle wurden 475ml flüssiges GeschmackMoffkonzentrat (c) gesammelt. Das Band, das sich bei in Richtung nach unten pulsierender kaltem Naßdampf kontinuierlich nach unten durch d; kolonne bewegte, hatte eine dunkelbraune Farbe. D.is nach dem Durchbruch gesammelte flüssige Geschmackstoffkonzentrat zeigte einen sehr angenehmen Hrdnusgeruch und erwies sich als geeignet zur Geschmacks- und Aromaverstärkung trockener Eirdnir -e durch Versprühen geringer Mengen des Konzentrales auf diese. Die in der zweiten bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff gehaltenen Falle gesammelte Aromamatrix fayhatte ein sehr starkes Erdnußaroma.

Das flüssige Erdnuß-Geschmackstoffkonzentrat erwies sich als geeignet für den Zusatz zu Lebensmittelprodukten. die einen Erdnußgemschack aufweisen sollen, z. B. Kuchenmischungen und Dauergebäckmischungen. Das Aroma-CO:-Kaltkondensat ergab bei Übertragung auf Erdnußöl und Auftragen auf trockene gesalzene Erdnüsse ein verstärktes Erdnußaroma.

Beispiel 6

Die in Beispiel 1 angegebene Arbeitsweise wurde unter Verwendung von 906 g Teemischung (»Orange and Black Ρε'κοε«) als Lebensmittelsubstrat wiederholt. Nach Einbringen des Tees in die Kolonne wurde Naßdampf in Richtung nach unten unter den im

folgenden angegebenen Bedingungen durch die Kolonne pulsiert.

Libelle \ll	KMii|vr:iHir	\:.Kluih	"» t ; -Ό ·	■^ ■?	ι ml ι
Ami	I-CI	im \ -ι	-t -> '
			j		sot)
(Besinn)	63	0.13			(gesamt)
10:37	59	0.13		1000
10:43	60	0.13		1000
11:ί'5	oO	0.13	SOO
11:35	60	0.13	1800
12:07	uO	0.13	1X00
1:05	60	0.13
2:10	60	0.13

Zum Zeitpunkt 10 :40 zeigte sich im obersten Teil der Kolonne ein dunkel gefärbtes Materialband. Dieses Band bewegte sich an der Grenzfläche zwischen trockenem Tee und Naßdampf kontinuierlich nach unten durch die Kolonne. Vor dem Durchbruch wurde in der r-sten Falle ein farbloses Kaltkondensat (= Fraktion b)) gesammelt und entfernt. Nach dem Durchbruch wurden in der ersten Falle insgesamt 4955 ml flüssiges Geschmackstoffkonzentrat (Fraktion c)) gesammelt. Dieses hatte einen sehr angenehmen Teegeruch und ergab nach Verdünnung ein Teegetränk ausgezeichneter Güte. Das Geschmackstoffkonzentrat wurde gefriergetrocknet und ergab 2/5 g Feststoffe entsprechend einer Ausbeute von 30.4%.

Außer dem durch Trocknung (z. B. Gefriertrocknung) erzeugten Trockenprodukt des Geschmackstoffkonzentrates kann nach dem oben beschriebenen »Extraktions«-Verfahren durch Anwendung der im folgenden beschriebenen Verfahrensvariante auch ein stabiles Trockenprodukt mit bemerkenswerten Eigenschaften erzeugt werden. Wie vermerkt, sind die ersten bei Extraktion des Substrates gesammelten Stoffe die hochflüchtigen Körper, die zur Reaktion miteinander u;id zur Bildung unerwünschter Eigenschaften des Produktes neigen, wenn dieses während Zeiten von langer als etwa 30 min im flüssigen Zustand bleibt. Um die unerwünschten Wechselwirkungen gemäß obiger Darlegung zu vermeiden, können die Aroma- und Geschmackskörper in einer oder mehreren Tieftemperaturfallen gehalten oder zu einem Kaffeeölträger zugegeben werden.

Zur Herstellung eines geeigneten stabilen, trockenen, geschmackstoff- und aromahaltigen Produktes, welches das Aroma/Geschmacks-Kaltkondensat (mit oder ohne CO2) (= Fraktion b)) enthalt, wird das Kaltkondensat zunächst bei niedriger Temperatur mit einer Lösung geeigneter Feststoffe vermischt, dann eingefroren und gefriergetrocknet. Die zu dem Kaltkondensat zugegebenen Feststoffe bieten für die Geschmacks- und Aromakörper in dem Trockenprodukt eine trennende und tragende Matrix in ähnlicher Weise, wie dies bei der COvMatrix eines Kaltkondensates, das CO2 enthält, der Fall ist.

Die Sammlung des Kaitkondensales oder »Frostes« erfolgt vorzugsweise wie erwähnt in einem einzigen Kühler bzw. Kondensator, der in einem Temperaturbereich von etwa —20°C (und vorzugsweise unter —76°C, der Mindesttemperatur für die Kondensation von COj) bis etwa —196"C (d.h. Temperatur von flüssigem Stickstoff) gehalten wird. Allgemein arbeitet man \ »rzugsweise bei oder annähernd bei Temperaturen vo flüssigem Stickstoff, um sicherzustellen, daß prah'isch alle Geschmacks- und Aromakörper gesammelt erden. Bei tieferen Temperaturen kondensieren offenbar keine weiteren wünschbaren Geschmacks- und AromakvVper. Gewünschtenfalls können separate Fallen verwendet werden, doch ist dies nicht erforderlich und stellt eine unnötige Komplizierung des Verfahrens dar.

Als Feststolfe, die in Lösungsform zu dem Kaltkondensat zugegeben werden können, sind viele Stoffe geeignet, im typischen Fall Kohlenhydrate, wie Saccharide, Oligosaccharide, hydrolysierte Cellulose, Getreideextrakte. Stärken, oder Proteine. Ein besonders geeigneter Feststoff ist ein in üblicher Weise hergestellter löslicher Feststoff aus demselben oder ähnlichem Substrat, das zur Erzeugung des Aroma/Geschmackstoff-Kaltkondensatproduktes extrahiert wurde. Beispielsweise bei Verwendung von Kaffee können in üblicher Weise hergestellte Sofortkaffee-Feststoffe, dekoffeinierte Sofortkaffee-Feststoffe oder das Produkt der Hydrolyse des Substrates, aus welchem Aroma und Geschmackstoff entfernt wurden, mit Vorteil verwendet werden. Ein zweckmäßiger Weg zur Erzeugung eines hydrolysierten Produktes für die Zugabe zu dem Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensat ist die an sich bekannte .Schlämmextraktion des Substrates nach Entfernung der flüchtigen Geschmacks- und Aromakörper (die erfindungsgemäß als Kaltkondensat gesammelt werden) und des oben beschriebenen Geschmackstoffkonzentrates (d. h. die von der Kolonne nach dem Durchbruch abgenommene Flüssigkeit). Kaffee-Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensat kann auch mit Getreidefeststoffen zur Herstellung eines kaffeeartigen Produktes oder mit Milchfeststoffen zur Erzeugung eines »Trockenkaffee mit Milch« Produktes vereinigt werden. Wie ohne weiteres verständlich können anderen Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensaten als Kaffee ebenfalls Feststoffe ganz unterschiedlicher Art zugegeben werden.

Es müssen genügend Feststoffe zur Bildung einer Matrix für Geschmackstoff und Aroma des Kaltkondensates ^vorgesehen werden. Im allgemeinen erhält man bei Anwendung des Durchblasens mit CO: und mit einer einzigen Falle aus 100 g feingemahlenem Kaffeesubstrat etwa 2 g Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensat, das etwa 1800 mg Wasser und CO2 enthält. Der restliche Teil ist wahrscheinlich eine komplexe Mischung aus etwa 190 mg stark sauren organischen Satiren (wie Fettsäuren, Zitronensäure, usw.) und etwa 10 mg komplexen Phenolen, wie Chlorogensäuren und deren Abbauprodukte. Zu dieser Menge an Geschmackstoff/ Aroma-Kaltkondensat werden vorzugsweise etwa 2 g Feststoffe gegeben, wobei diese Feststoffe in einer Konzentration von 10 — 60% und vorzugsweise etwa 40% vorliegen sollten, damit beim folgenden Gefriertrocknen möglichst wenig Wasser entfernt werden muß. Außerdem führt die Verwendung von höheren Anfangskonzentrationen an Feststoffen in einer Geschmackstoffe und Aroma enthaltenden Lösung, die der Gefriertrocknung /u unterwerfen ist. bekanntlich zu geringeren Verlusten an Geschmack und Aroma.

Gewünschtenfalls können auch Lipoide (/. B. beim Arbeiten mit Kaffccsubstraten Kaffeeöl) in geringen

230 226/128

Anteilen (ζ. B. mit etwa 0,25% des Gewichtes der anderen Feststoffe) als »Feststoffe« zur Stabilisierung des Endproduktes eingeführt werden. Ohne Beschränkung auf eine spezielle Theorie scheinen die Lipoide die Aroma- und Geschmackskörper einzuhüllen bzw. abzuschirmen und diesen zusätzliche Stabilität zu verleiher.

Das Vermischen des Geschmackstoff/Aroma-Kaltkondensates (b) mit der FeststofPösung sollte bei der tiefsten praktisch möglichen Temperatur durchgeführt werden, z.B. im Fall von Kaffee bei etwa 10⁰C. Natürlich wird bei den zur Lösung der Aroma- und Geschmackskörper in der Lösung der Feststoffe erforderlichen Temperaturen alles vorhandene COi abgetrieben. Vorzugsweise wird die Lösung der Feststoffe vor dem Schmelzen der Mischung mit dem Kaltkondensat gemischt, wodurch das Ausmaß der in flüssiger Phase erforderlichen Durchmischung vermindert wird. Die entstehende Lösung sollte zur Konservierung von Geschmack und Aroma sofort gefroren werden.

Beim Einfrieren einer wäßrigen Lösung von Feststoffen, wie Kaffee-Feststoffen, entstehen Kristalle aus im wesentlichen reinem Eis und Kristalle aus Wasser/Feststoff-Lösungen. Wie beim Gefriertrocknen üblich, kann ein »langsames Einfrieren«, d.h. bei relativ hohen Temperaturen, etwa —40⁰C, zur Bildung von Was-•jeriEisJ/Festsioff-Kristallen höherer Dichte angewendet v/erden, als beim »schnellen« Einfrieren möglich ist. Dichtere Strukturen sind bekanntlich vorteilhafter, weil die freiliegende Oberfläche und dementsprechend Verluste an flüchtigen Anteilen und Oxidation, kleiner gehalten werden. Das langsame Einfrieren ist für die praktische Durchführung der Erfindung besonders wichtig, da das Produkt des hier beschriebenen Verfahrens besonders hohe Konzentrationen an flüchtigen aromatischen Körpern aufweist und daher für alle Verarbeitungsbedingungen besonders empfindlich ist.

Nach dem Einfrieren wird das gefrorene Feststoff/ Geschmackstoff/Aroma-Material nach üblichen Methoden zur Erzeugung eines stabilen Feststoffes mit sehr hohem Gehalt an Geschmackstoffen und Aroma gefriergetrocknet. Diejenigen Gefriertrocknungsmethoden, welche die Dauer der Einwirkung von hohen Temperaturen auf das Produkt vermindern (z. B. Vibrations-Gefriertrocknung) werden besonders bevorzugt.

Die folgenden Beispiele erläutern die Herstellung von stabilen, trockenen, hocharomatischen geschmackstoffhaltigen Produkten der vorliegenden Erfindung.

El e i s ρ i e I 7

Eine Mischung von Kaffee, wie sie üblicherweise zur Herstellung von vakuumverpacktem Kaffee verwendet wird, wurde bei einer Temperatur von etwa —60° C (Verwendung von flüssigem Stickstoff) auf eine Mahlgutfeinheit entsprechend Siebzahlen zwischen cw;i 11,8—19 Maschen/cm vermählen. 10 kg des gcmahlenen Röstkaffees und 100 g gemahlenes festes Kohlendioxid wurden in eine ummantelte Extraktionskolonnc mit einem Durchmesser von 30,5 cm und einer Länge von 91,4 cm gebracht. Die Kolonne wurde mit einer Vakuumpumpe, welche den Dampf durch die Kolonne nach unten über eine bei -195,8⁰C arbeitende Falle abzog, unter einem Vakuum von etwa 1,333 mbar gehalten. Wasser mit etwa 100⁰C wurde pulsierend am Kopf der Kolonne (etwa 333 ml pro Puls mit Abständen von 2 min) eingeführt und einmal in der Kolonne schlagartig in Naßdampf umgewandelt. Der Dampf kondensierte an den Kaffeeteilchen und benetzte diese. Der von der Kolonne abgeführte Dampf kondensierte in der Falie und nach Einführung von etwa 10 kg heißem Wasser in die Kolonne erfolgte der Durchbruch, d. h., es begann eine braune Flüssigkeit aus der Kolonne auszutreten. Vor dem Durchbruch wurden in der Kältefalle etwa 200 g Aroma/Geschmackstoff-Kaltkondensat (ty gesammelt.

Die fortgesetzte Einführung von heißem Wasser führte dazu, daß aus der Kolonne ein flüssiges Geschmackstoffkonzentrat (c) von Kaffee-Feststoffen austrat Diese Flüssigkeit wurde gesondert bei —76° C (obwohl auch höhere oder tiefere Temperaturen — etwa 10⁰C bis —200⁰C — zweckmäßig angewendet werden können) gesammelt und ergab etwa 12 kg eines milden angenehmen Sofortkaffee-Extraktes, der bei einer Konzentration von etwa 17% ein ausgeprägt ^nirenphmAc Aroma hatte Bei Verdünnen" des flüssigen Extraktes mit etwa 25 Teilen Wasser pro Teil Extrakt wurde ein weicher milder Tassenkaffee erhalten.

1180 g des obigen Kaffee-Extraktes (200 g Feststoffe) wurden zu 200 g Aroma/Geschmackstoff-Kaltkondensat (tygegeben und auf etwa 5°C erwärmt, wodurch das Kaltkondensat schmolz und eine Lösung entstand, die dann bei —40⁰C umgebender Lufttemperatur eingefroren und gefriergetrocknet wurde. 25 mg des entstandenen gefriergetrockneten Produktes wurden zu 1 g Feststoffen gegeben, die durch Gefriertrocknung des oben erzeugten Kaffee-Extraktes (Geschmackstoffkonzentrat) erhalten worden waren. Diese Mischung ergab nach Zugabe von 150 ml heißem Wasser einen Tassenkaffee mit starkem hocharomatischem und angenehmem aber doch nicht bitterem Geschmackscharakter.

Beispiel 8

Es wurde nach der Arbeitsweise von Beispiel 7 mit der Abänderung gearbeitet, daß das Kaltkondensat (b) in drei Fraktionen gesammelt wurde. Es wurden die Fraktionen genommen, welche dem ersten, zweiten und dritten Drittel der Zeit bis zum Durchbruch entsprachen. Das aus dem ersten Drittel Kaltkondensat erzeugte Getränk war bezüglich Geschmacks- und Aromacharakter süß und »hoch«. Das aus dem letzten Drittel des Kaltkondensats erzeugte Getränk war schwer und stark aber doch nicht bitter. Das aus dem mittleren Drittel des Kaltkondensates erzeugte Getränk lag geschmacklich zwischen den Getränken aus den anderen beiden Fraktionen.

Wie dieses Beispiel zeigt, kann das erfindungsgemäOe Verfahren zur Erzeugung von hervorragenden Produkten unter Anpassung an unterschiedliche Geschmacksvorstellungen modifiziert werden.

Beispiel 9

Keiner »RobuMa«-Kaffee. der normalerweise fassenkaffee mit bitterem, stark gummigem Charakter erzeugt, wird wie in Beispiel 7 beschrieben gemahlen und verarbeitet. Überraschenderweise zeigt ein aus dem Geschmackstoffkonzentrat-Extrakt (c) oder einer Mischung von Geschmackstoffkonzentrat-Extrakt (c) und

Aroma/Geschmackstoff-Kaltkondensat (b) aus diesem Kaffee einen Tassenkaffee mit Aroma und Geschmack sehr ähnlich den in Beispie! 7 verarbeiteten teureren Mischungen.

Beispiel 10

Es wurde wie in Beispiel 7 mit der Abänderung gearbeitet, daß die gesamten 12 kg Geschmackstoffkonzentrat = Fraktion c)) (2040 g Feststoffe) zu 50 g (V₄) des Kaltkondensates (b) gegeben werden. Dies entspricht dem Geschmackstoffkonzentrat/Kaltkondensat-Verhältnis des letzten Produktes von Beispiel 7. Nach dem Gefriertrocknen der Mischung wird ein Trockenprodukt erhalten, das bei Zugabe in Mengen von 1 g zu 150 ml Wasser einen angenehmen Tassenkaffee mit den Eigenschaften des gemäß Beispiel 7 erzeugten Getränkes, aber in etwas schwächerem Maße, ergab. Es ist anzunehmen, daß das erhöhte Anteilsveihältr.'s von Wasser (das beim Gefriertrocknen entfernt wird) zu Aroma- und Geschmackskörpern zu einem zusätzlichen Abtreiben der am stärksten aromatischen und geschmackshaltigen Körper in dem Kaltkondensator führt.

Beispiel 11

50 g des restlichen Kaltkondensates (b) von Beispiel 10 werden mit einer Lösinig aus 50 wasserlöslichem Sojabohnenprotein und 75 g kaltem Wasser gemischt und die Mischung eingefroren und gefriergetrocknet. Das entstehende Trockenprodukt (etwa 75 g) wird zu 3000 g wasserlöslichen Sojabohnenfeststoffen gegeben. 1—2 g der entstehenden Mischung ergeben nach Zugabe zu 150 ml heißem Wasser ein hervorragendes klares kaffeeartiges nährendes Getränk.

Beispiel 12

Das Verfahren von Beispiel 11 wird mit der Abänderung wiederholt, daß anstelle der Sojabohnenfeststoffe lösliche dekoffeinierte Kaffeefeststoffe verwendet werden. Es wird ein verbesserter dekoffeinierter Kaffee erhalten und durch das Aroma/Geschmackstoff-Kaltkondensat (b) wird kein Koffein in das Getränk eingeführt.

Ein verbessertes dekoffeiniertcs Produkt wird auch dann erhalten, wenn das Aroma/Geschmackstoff-Kaltkondensat aus dekoffeinierten Kaffeebohnen hergestellt wird.

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung stabiler, konzentrierter, geschmackstoffhaltiger, aromatischer Produkte aus geschmackstoff- und aromahaltigen Substraten durch Extraktion, dadurch gekennzeichnet, daß man