AT292629B - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperrhenat - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperrhenat 
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 von Theniumsäure, die in der organische Phase (im Alkohol) zum Teil dissoziert. Die dabei entstehenden Perrhenationen treten durch Diffusion und unter dem Einfluss der Richtung des elektrischen Feldes im Diaphragma an die Phasengrenze in der Anodenkammer, wo sich das
Ammoniumperrhenat bildet, das sich in der Lösung ansammelt. 



   Das 8-Merkaptochinolin bildet in der flüssigen Phase wasserunlösliche, jedoch in aliphatischen
Alkoholen gut lösliche Komplexverbindungen mit Beimengungen der Schwermetalle, die in das
Diaphragma aus der Lösung gelangen, die in die Kathodenkammer eingebracht wird. Dabei bilden sich keine Komplexe mit den Perrhenationen. Somit treten die Perrhenationen durch das Diaphragma aus der Kathodenkammer in die Anodenkammer, während die Beimengungen der Schwermetalle durch das
Diaphragma festgehalten werden oder sich auf der Kathode abscheiden. In der Kathodenkammer bleiben in der Lösung die Beimengungen von Alkali-und Erdalkalimetallen (Kalium-Natrium,
Kalzium und andere). 



   Durch die Vereinigung solcher Prozesse wie die Extraktion der Perrhenationen, deren Reinigung mit 8-Merkaptochinolin und die Elektrodialyse wird es möglich, Ammoniumperrhenatlösungen hohen
Reinheitsgrades in einer Stufe herzustellen. 



   Die Ammoniumperrhenatlösung leitet man zur Kristallisation zur Herstellung von
Ammoniumperrhenat oder zur Elektrolyse zum Abtrennen des metallischen Rheniums. 



   Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nachstehend folgende Beispiele für die
Herstellung von Ammoniumperrhenat angeführt. 



     Beispiel l :   Zusammensetzung des Elektrolyten in der Kathodenkammer : Rhenium (in
Form von Kaliumperrhenat) 6, 4 g/l, Schwefelsäure 100   g/l,   Molybdän 0, 64 g/l, Kupfer 0, 64 g/l. Als
Elektrolyt diente in der Anodenkammer 15%ige Ammoniaklösung. Das Diaphragma bestand aus
Amylalkohol, der   0, 05 Gew.-% 8-Merkaptochinolin   enthielt. 



   Die Elektrodialyse wurde bei einer Kathodenstromdichte von 1   A/dm2   und einer
Anodenstromdichte von 5   A/dm2   durchgeführt, dabei war die Kathode aus Stahl, die Anode aus Platin ausgeführt. 



   Nach den Angaben der extraktionsphotokolorimetrischen Analyse war die Zusammensetzung der Lösung in der Anodenkammer nach 2 h Elektrodialyse wie folgt : Rhenium (in Form von Ammoniumperrhenat) 2, 8 g/l, Molybdän unter 0, 0002 g/l, Kupfer unter 0, 0001 g/l, Kalium unter 0, 003 g/l. 



     Beispiel 2 :   Zusammensetzung des Elektrolyten in der Kathodenkammer : Rhenium (in Form von Kaliumperrhenat) 1   g/l, Schwefelsäue   100 g/l, Molybdän 10   g/l.   Als Elektrolyt der Anodenkammer diente die 10% ige Ammoniaklösung. Das Diaphragma bestand aus Isoamylalkohol der 0, 1 Gew.-% 8-Merkaptochinolin enthielt. 



   Die Elektrodialyse wurde unter den Bedingungen des Beispieles 1 durchgeführt. 



   Nach den Ergebnissen der extraktionsphotokolorimetrischen Analyse war die Zusammensetzung der Lösung in der Anodenkammer nach vier Stunden Elektrodialyse wie folgt : Rhenium (in Form von Ammoniumperrhenat) 0, 8 g/l, Molybdän unter   0, 0002 g/l,   Kalium unter 0, 003 g/l. In der Kathodenkammer wurden keine Perrhenationen nachgewiesen, was auf deren vollständiges Extrahieren aus der Ausgangslösung hindeutet. 



   B   eispiel 3 :   Zusammensetzung des Elektrolyten in der Kathodenkammer : Rhenium (in Form von Kaliumperrhenat),   6, 4   g/l, Schwefelsäue 100 g/l, Molybdän 0, 64 g/l. Als Elektrolyt der Anodenkammer diente die   15% igue   Ammoniaklösung. Das Diaphragma bestand aus n-Hexylalkohol, der   0, 05 Gew.-% 8-Merkaptochinolin   enthielt. 



   Die Elektrodialyse wurde unter den Bedingungen des Beispiels 1 durchgeführt. 



   Nach den Ergebnissen der extraktionsphotokolorimetrischen Analyse war die Zusammensetzung der Lösung in der Anodenkammer nach zwei Stunden Elektrodialyse wie folgt : Rhenium (in Form von Ammoniumperrhenat), 1, 8 g/l, Molybdän unter 0, 0002 g/l, Kalium unter 0, 003 g/l. 
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   Die Elektrodialyse wurde unter den Bedingungen des Beispiels 1 durchgeführt. 



   Nach den Ergebnissen der extraktionsphotokolorimetrischen Analyse war die Zusammensetzung der Lösung in der Anodenkammer nach zwei Stunden Elektrodialyse wie folgt : Rhenium (in Form von Ammoniumperrhenat),   1, 2   g/l, Molybdän unter 0, 0002 g/l, Kalium unter 0, 003 g/l. 



   In allen angeführten Beispielen wurde die Elektrodialyse bei einem Verhältnis der Volumen der Kathodenkammer, des Diaphragmas und der Anodenkammer von 2 : 1 : 2 durchgeführt. Dabei wurden für die Übertragung 1 g Rhenium aus der Kathodenkammer durch das Diaphragma in die Anodenkammer 0, 15 A/h verbraucht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperrhenat aus einer Lösung, die Perrhenationen enthält, EMI3.1