DE1071669B - Herstellung von zink- bzw. ailumimiumfreien Alikailisallzllösuingen - Google Patents
Herstellung von zink- bzw. ailumimiumfreien AlikailisallzllösuingenInfo
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Description
Aus der deutschen Patentschrift 537 993 ist das Dialysieren von Viskoseablaugen mit Hilfe eines aus
Gewebe bestehenden Diaphragmas zur Gewinnung von NaOH bekannt. Es handelt sich dabei um die Behandlung
einer Lauge, die kolloidale Verunreinigungen enthält und bei der für die Trennung von Na-
und Zn-Ionen keine Vorkehrungen getroffen sind. Wenn die Viskoseablauge, die nach der deutschen
Patentschrift behandelt wird, Zink enthielte, so läge es als Natrium-Zinkat vor und würde ebenso wie die
Natronlauge durch die vorgesehene Membran dialysieren, so daß eine Trennung des Zinks vom Natrium
hier nicht zu erreichen ist.
Es wurde gefunden, daß Zn- bzw. Al-Ionen aus diese enthaltenden Alkalisalzlösungen, z. B. aus der
Ablauge bei der Viskoseherstellung, wo das in Alkali gelöste Zellulose-Xanthogenat in ein Schwefelsäure
und Zinksulfat enthaltendes Bad gesponnen wird, entfernt werden können, wenn die Lösung in der Mittelkammer
eines bekannten Dreikammer-Elektrodialysators, bei dem die Mittelkammer von der Anodenkammer
durch eine Anionenaustauscher und von der Kathodenkammer durch eine Kationenaustauscher
enthaltende Membran getrennt ist, behandelt wird. Dadurch werden die Schwierigkeiten vermieden, die
sich aus der Abführung einer solchen Lösung in die Abwässer ergeben können. Die gewonnenen Chemikalien
können wieder verwendet werden.
An Hand der Zeichnung wird die Arbeitsweise näher erläutert. Der Behälter 1 ist, wie bekannt, in
drei Kammern 6, 7 und 8 durch eine der Anode 4 benachbarte, Anionen durchlassende Membran 2 und
durch eine der Kathode 5 benachbarte Kationen durchlassende Membran 3 geteilt. Die Kammer 6 enthält
die Anode 4, die Kammer 7 die Kathode S. In der Mittelkammer 8 befindet sich die Alkalisalzlösung,
welche Zn- bzw. Al-Ionen enthält. Die Elektroden 4 und 5 sind an eine nicht dargestellte elektrische Stromquelle
angeschlossen.
Die Kammer 6 enthält eine wäßrige Lösung einer Säure, vorzugsweise Schwefelsäure, und die Kammer 7
eine wäßrige Lösung einer starken Base, beispielsweise das Hydroxyd eines Alkalimetalls, bevorzugt
Natriumhydroxyd. Wenn Gleichstrom durch die Zelle geschickt wird, wandern die Ionen in allen
Kammern zu der Elektrode entgegengesetzter Ladung. Durch die Membran 3 gelangen die Kationen in die
Kathodenkammer 7, wo Wasserstoff frei wird und Hydroxylionen entstehen. Hier wird, falls die Kationen
zu den Metallen der Gruppe I gehören, ein lösliches und dissoziierte« Hydroxyd gebildet. Gehören
die Kationen zu den Metallen der Gruppe II, so wird ein unlösliches Hydroxyd ausgefällt. Entsprechend
wandern die Anionen aus der Mittelkammer in die Herstellung von zink-
bzw. aluminiumfreien Alkalisalzlösungen
Anmelder:
Rohm & Haas Company, Philadelphia, Pa. (V. St, A.) '
Vertreter: Dr.-Ing. Dr. jur. H. Mediger, Patentanwalt
München 9, Aggensteinstr. 13
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 12. Dezember 1952
George Willoughby Bodamer, Cheltenham, Pa.
(V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Anodenkammer. Somit wird im Falle von Sulfationen an der Anode Sauerstoff frei. Falls jedoch die A11-ionen
Chloridionen sind, werden sie an der Anode entladen, und es wird Chlorgas frei. Die Hydroxylionen
in der Kathodenkammer suchen zu der Anode zu wandern, werden aber durch die kationenselcktive
Membran 3 daran gehindert. Ebenfalls suchen die Wasserstoffionen in der Anodenkammor zn do-Kathode
zu wandern, werden aber durch die anionenselektive Membran2 daran gehindert. Überraschenderweise
wandern die in der Lösung enthaltenen Zn- bzw. Al-Ioneu nicht durch die kationcnselektive Membran
3, wie man normalerweise erwarten würde. Es wird angenommen, daß die Zn- bzw. Al-Ionen in negative
Ionen, beispielsweise Zinkationen, umgesetzt werden, wenn sie mit Hydroxylionen in Berührung
kommen, die in geringem Maße in die Membran 3 diffundiert sind. Diese negativen Ionen wandern dann
in der entgegengesetzten Richtung zur Anode, können aber nicht in die Anodenkammer 6 kommen, da sie
wieder in Kationen umgesetzt werden, wenn sie mit Wasserstoffkmen in Berührung kommen, die in einem
begrenzten Ausmaß in die anionenseloktive Membran 2 diffundiert sind.
Auf diese Weise kann die aus dem Fällbad des Viskoseverfahrens erhaltene, Zinksulfat enthaltende
Natriumsulfatlösung vom Zn befreit und in Natrium-
»09 690/344
hydroxydlösung, die wieder verwendet werden kann,
umgesetzt werden.
In der Kathodenkammer befinden sich 75 ecm einer 0,0862 n-Kalilauge (6,46 Milli-Äqu.); in der
.Anodenkammer 75 ecm einer 0,0968 n-Schwef el säure
Eine Zelle mit Platinelektroden enthält als Anolyt 5 (7,26 Milli-Äqu.); in der Mittelkammer 47 ecm
eine lO°/oige wäßrige Lösung der Schwefelsäure, als
Katholyt eine 4°/oige wäßrige Lösung von Natriumeiner
Lösung, die 11,28 Milli-Äqu. Kaliumionen, 45,12 Milli-Äqu. SO4-Ionen und 32,9 Milli-Äqu.
hydroxyd, Die mittlere Kammer wurde mit eineV* "NAluminiumionen enthalten. Die Elektrolyse wird
wäßrigen Lösung, die 26,8% Natriumsulfat und nur «· 4. Stunden lang bei einer Spannung von 100 bis
0,66°/o Zinksulfat enthielt, beschickt. Die anionen- *λ If47 Volt und einer Stromstärke von 0,4 bis 0,2 Amp.
selektive Membran bestand aus 70% eines stark basischen Anionenaustauschharzes, das in einer Polyäthylengrundmasse
gleichmäßig und innig dispergiert
war. Die kationenselektive Membran enthielt 75%
war. Die kationenselektive Membran enthielt 75%
"durchgeführt. Danach enthält die Kathodenkammer 74 ecm einer 0,1834 η-Kalilauge (13,57 Milli-Äqu.),
die Anodenkammer 76 ecm einer 0,3415 «-Schwefelsäure
(25,95 Milli-Äqu.), die Mittelkammer 44 ecm eines Kationenaustauschharzes, das ebenfalls in Poly- 15 einer Lösung, die 32,6 Milli-Äqu. Aluminiumionen
äthylen dispergiert war. enthält.
Durch die Zelle wurde 5 Stunden und 50 Minuten Von den ursprünglichen, in der Mittclkammcr ent-
bei einer mittleren Stromdichte von 0,098 A/cm2 ein haltenen Ionen sind demnach 63% Kaliumioiren in
Gleichstrom geschickt. Danach wurden die Inhalte die Kathodenkammer, 41,5°/o S04-Ionen in die Ander
drei Kammern entnommen und analysiert. Es so odenkammer befördert und 99% der Aluminiumionen
wurde gefunden, daß 89% des ursprünglich in der in der Mittelkammer wiedergewonnen,
mittleren Kammer vorhandenen Natriumsulfats in der
Kathodenkammer in Natriumhydroxyd und in der
Anodenkammer in Schwefelsäure umgewandelt wurden. Zink wurde weder in der Anodenkammer noch in 25
der Kathodenkammer gefunden, da es in der mittleren
Kammer quantitativ zurückgehalten wurde. Die
verbrauchte Leistung belief sich auf angenähert
11,4 kWh/kg des erzeugten Natriumhydroxyds.
Kathodenkammer in Natriumhydroxyd und in der
Anodenkammer in Schwefelsäure umgewandelt wurden. Zink wurde weder in der Anodenkammer noch in 25
der Kathodenkammer gefunden, da es in der mittleren
Kammer quantitativ zurückgehalten wurde. Die
verbrauchte Leistung belief sich auf angenähert
11,4 kWh/kg des erzeugten Natriumhydroxyds.
Im wesentlichen wurden dieselben Ergebnisse erzielt, wenn Gemische, die höhere Verhältnisse von
Zinksulfat zu Natriumsulfat enthalten, in derselben Weise elektrolysiert wurden. Wenn in dieser Art
Gemische, die in einem Falle 26,8% Na2SO4 und
6,6 % Zinksulfat und in einem anderen Falle 7% Na2 S O4 und 7,8% Zinksulfat enthalten, elektrolysiert
wurden, wurde das gesamte Zink in der mittleren Kammer zurückgehalten.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung einer aus drei Kammern bestehenden Elektrodialysezelle, bei der die Mittelkammer von der Anodenkammer durch eine Anionenaustauscher und von der Kathodenkammer durch eine Kationenaustauscher enthaltende Membran getrennt ist, die Anodenkammer eine sauer und die Kathodenkammer eine basisch reagierende Lösung enthält, zur Herstellung von zink- bzw. aluminiumfreien Alkalisalzlösungen aus Zn- bzw. Al-Ionen enthaltenden Alkalisalzlösungen.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 537 993, 577 606;
belgische Patentschriften Nr. 496 550, 504 756.Hierzu J. Blatt Zeichnungen©909 690/384 12.5»
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