<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zum Färben von Polyacrylnitrilfasem Es ist bereits bekannt, Farbstoffe der Formel
EMI1.1
worin R einen niederen Alkylrest, R und und R2 Alkyl- oder Dialkylaminoalkylreste. X- ein Anion und A den restlichen Bestandteil eines substituierten Thiazolonringes bzw. eines ein-oder zweikernigen Heteroringsystems, das zwei benachbarte Stickstoffatome enthält, bedeuten, zum Färben von Polyacrylnitrilfasern bzw. tannierter Baumwolle zu verwenden. Die erzielten Echtheiten sind im allgemeinen sehr gut, jedoch werden sie beim Übergang zu PAN-Fasern mit niederen Sättigungswerten, d. h. mit einer relativ geringen Anzahl saurer, farbstoffbindender Gruppen, zunehmend schlechter.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, die Anfärbung auch von PAN-Fasern mit niederen Sättigungwerten mit sehr guten Echtheiten zu ermöglichen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Polyacrylnitrilfasern, das durch die Verwendung von Farbstoffen der allgemeinen Formel
EMI1.2
worin A den restlichen Bestandteil eines 5gliedrigen heterocyclischen Ringes, an den auch ein gegebenenfalls substituierter aromatischer Ring ankondensiert sein kann, R, R,R und R Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und X- ein Anion bedeuten, gekennzeichnet ist.
Die Herstellung dieser Farbstoffe kann durch Kupplung entsprechender diazotierbarer heterocyclischer Amine auf Kupplungskomponenten der allgemeinen Formel
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
EMI2.2
Als quaternierende Mittel können beispielsweise Dialkylsulfate, Alkylester von Arylsulfonsäuren oder Alkylhalogenide verwendet werden. Geeignete diazotierbare Amine sind z. B. 2-Aminothiazol und seine
EMI2.3
no-tetrazol, 2-Amino-1, 3,4-oxadiazol, 2-Amino-1, 3,4-thiadiazol und deren Substitutionsprodukte.
Die Herstellung der Farbstoffe kann aber auch durch oxydative Kupplung geeigneter Hydrazone mit
EMI2.4
aniline die entsprechenden primären aliphatischen Amine einwirken und setzt das Reaktionsprodukt mit dem betreffenden Säureanhydrid, vorzugsweise Acet- oder Propionsäureanhydrid, um.
Die Farbstoffe zeigen auf PAN-Fasern-auch auf solchen mit niederem Sättigungswert - ein gutes Ziehvermögen in schwach sauren Bädern. Das beste Ziehvermögen liegt bei PH 4 bis 6 unter Zugabe von Na-Acetat/Essigsäure zum Färbebad. Die Färbung erfolgt wie üblich bei Kochtemperaturwährend 1 bis 2 h. Der Farbstoff ist auch einsetzbar in Färbebädern, die kationaktive oder anionaktive Retarder enthalten.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzielbaren Färbungen auf PAN-Fasern mit niederem Sättigungsgrad weisen gegenüber nach bekannten Verfahren hergestellten Färbungen im allgemeinen bessere Nass- und teilweise auch bessere Lichtechtheiten auf.
EMI2.5
Zusatz von Kochsalz wird der Farbstoff abgesaugt und getrocknet.
3, 45 Gew.-Teile des so erhaltenenFarbstoffes werden in etwa 40 mIDimethylformamid gelöst und bei Siedetemperatur 5 Gew.-Teile Dimethylsulfat in etwa 15 min zugetropft. Das Reaktionsgemisch wird nach 30 min zum Sieden erhitzt und dann nach Kühlen auf Raumtemperatur in 100 ml Wasser eingetragen. Zur Fällung des Farbstoffes wird mit gesättigter Zinkchlorid-Lösung und mit Kochsalzversetzt. Der ausgeschiedene Farbstoff wird abgesaugt und getrocknet.
Der Farbstoff färbt PAN-Fasern in leuchtenden blaustichigen Rottönen mit hervorragenden Echt- und Nassechtheiten an. Die Färbung wird unter Zusatz von 40/0 Essigsäure, 300/0ig, und 1% Natriumacetat durchgeführt. Man geht bei 400 C ein und treibt langsam auf Kochtemperatur. Hiebei ist darauf zu achten, dass der Temperaturbereich zwischen 70 und 980 C langsam überschritten wird. Nach Erreichen der Kochtemperatur färbt man weitere 60 bis 90 min bei dieser Temperatur. Darauf wird gut von warm nach kalt gespült.
Zu Farbstoffen mit ähnlichen Eigenschaften gelangt man, wenn als Kupplungskomponenten folgende Amine eingesetzt werden :
EMI2.6
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1
Beispiel2 :ZurLösungvon22Gew.-TeilenN-Methylbenzthiazolon-2-hydrazon-chlorhydratin 300 ml Wasser wird die Lösung von 24,8 Gew.-Teilen N-Äthyl-N-phenylaminoäthyl-N'-n-propylN'-acetamid in 100 ml Wasser und 30 ml Salzsäure hinzugegeben. Bei Raumtemperatur werden dann 240 Gew.-Teile einer 35loigen FeCl.-Lösung und gleichzeitig 160 Gew.-Teile einer 50loigen Na-Ace- tatlösung hinzugetropft. Nach beendeter Kupplung werden etwa 100 Gew.-Teile Kochsalz hinzugesetzt.
Der ausgefallene Farbstoff wird abgesaugt und im Vakuum getrocknet.
Mit diesem Farbstoff werden PAN-Fasern analog Beispiel 1 in klaren rotstichigenBlautönen mit sehr guten Allgemeinechtheiten gefärbt.
Zu Farbstoffen mit ähnlichen Eigenschaften gelangt man, wenn als Kupplungskomponenten die unter Beispiel 1 angeführten Verbindungen eingesetzt werden.