AT217600B - Verfahren zur Herstellung neuer, ein Atom Kobalt an zwei Monoazofarbstoffmoleküle komplex gebunden enthaltender, Azofarbstoffe - Google Patents

Description

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   Verfahren zur Herstellung neuer, ein Atom Kobalt an zwei Monoazofarbstoffmoleküle komplex gebunden enthaltender, Azofarbstoffe   Es wurde gefunden, dass man zu neuen, wertvollen Azofarbstoffen gelangt, wenn man kobaltabgebende Mittel auf Monoazofarbstoffe einwirken lässt, die der Formel   
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 entsprechen, worin   Pz   einen   5-Pyrazolonrest,   der an die Azogruppe in 4-Stellung gebunden ist und in 3-Stellung eine   CH-oder-CO-Gruppe   trägt, und B ein Wasserstoffatom oder eine Nitrogruppe bedeuten. 



   Mit Vorteil verwendet man solche Monoazofarbstoffe, die höchstens 2 Sulfonsäuregruppen aufweisen. 



   Die beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden, der obenstehenden Formel entsprechenden Monoazofarbstoffe können erhalten werden aus diazotierter   l-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfon-   säure oder 6-Nitro-1-amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure durch Kupplung mit in4-Stellung kuppelnden 5-Pyrazolonen. 



   Als 5-Pyrazolone können hiebei solche verwendet werden, die in l-Stellung substituiert oder unsubstituiert sind und in 3-Stellung eine   Methyl-oder-CO-Gruppe tragen.   Als Beispiele seien   erwähnt :   
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 dasln-Hexylsäure. 



   Die Kupplung mit den Pyrazolonen kann nach üblichen, an sich bekannten Methoden,   z. B.   in schwach saurem bis alkalischem Mittel durchgeführt werden. 

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    inKobaltverbindungen(vorzugsweise-CH-CH-0-Gruppen)   und mindestens vier nicht einer solchen Gruppe angehörende Kohlenstoffatome enthält,   z. B.   unter Zusatz einer Stickstoffverbindung der Formel : 
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 teile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. 



     Beispiel l :   42,4 Teile des durch Kuppeln   vondiazotierterl-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfon-   säure   mitl-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolonhergestellten   Farbstoffes werden unter Zusatz von 20 Vol.-Teilen   konz. Natriumhydroxydlösung   in 600 Teilen Wasser gelöst und auf 600 erwärmt. Nach Zugabe von 100   Vol. -Teilen einer'. J1/o   Kobalt enthaltenden Kobaltsulfatlösung wird die Temperatur des Gemisches auf 800 gesteigert und so lange weitergerührt, bis kein Ausgangsfarbstoff mehr nachgewiesen werden kann. 



  Aus der dunkelroten Lösung wird der resultierende Kobaltkomplex durch Zugabe von Kochsalz und Neutralisieren mit Essigsäure ausgeschieden, filtriert und getrocknet. Er stellt ein braunschwarzes Pulver dar, das in Wasser mit braunroter Farbe löslich ist und Wolle nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren in vollen rotbraunen Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften färbt. 



   Wenn man an Stelle des im obigen Beispiel angegebenen Monoazofarbstoffes die in der nachfolgenden Tabelle (Kolonne I) erwähnten Farbstoffe entsprechend metallisiert, so erhält man Kobaltkomplexverbindungen, die Wolle nach dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren in den in Kolonne II folgender Tafel erwähnten Nuancen färben. 
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 6 Teile   40'ige   Essigsäure, 0,5 Teile des unten unter A beschriebenen Anlagerungsproduktes aus Oleylamin und Äthylenoxyd und 2 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Kobaltkomplexes enthält, geht man bei   50 - 800   mit 100   Teilen Wollstrickgar ein.   Im Verlaufe einer halben Stunde wird das Bad auf Siedetemperatur erhitzt und dann eine Stunde lang kochend gefärbt. Hierauf wird die Wolle gespült und getrocknet. Man erhält eine gleichmässig rotbraune Färbung. 



   A) Herstellung des Äthylenoxydanlagerungsproduktes. 100 Teile techn. Oleylamin werden mit 1 Teil   fein verteiltem Natrium versetzt und auf 1400 erhitzt, worauf man Äthylenoxyd bei 135 - 140  einleitet. Sobald das Äthylenoxyd rasch aufgenommen wird, senkt man die Reaktionstemperatur auf 120 - 1250    und fährt mit dem Einleiten des Äthylenoxyds fort bis zur Aufnahme von 113 Teilen Äthylenoxyd. Das so erhältliche Reaktionsprodukt ist in Wasser praktisch klar löslich. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung neuer, ein Atom Kobalt an zwei Monoazofarbstoffmoleküle komplex gebunden enthaltender Azofarbstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass man kobaltabgebende Mittel auf Monoazofarbstoffe einwirken lässt, die der Formel : <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 entsprechen, worin B ein Wasserstoffatom oder eine Nitrogruppe und Pz einen 5-Pyrazolonrest, der an die Azogruppe in 4-Stellung gebunden ist und in 3-Stellung eine CH -oder-CO-Gruppe trägt, bedeuten.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Monoazofarbstoffe verwendet, die höchstens zwei SO H-Gruppen aufweisen.

   3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als kobaltabgebende Mittel einfache Salze des zweiwertigen Kobalts verwendet.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln in alkalischem Medium durchführt.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man pro Molekül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Kobalt enthaltende Menge eines kobaltabgebenden Mittels verwendet.