AT265230B - Verfahren zur Reinigung von β Latonen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung   von-lactonen   
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von ss-Lactonen,   derenss-Kohlenstoffatom   zwei Wasserstoffatome trägt. 
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 bereits bekannt, dass reine   ss-Propiolactone   durch Destillation unter vermindertem Druck (Kp 20 mm,   620C)   in Gegenwart von Tolylendiisocyanat erhalten werden können. Diese Methode ist jedoch recht unattraktiv, denn man muss die Destillation sehr langsam durchführen und mehrere Male unter   identi-   schen Bedingungen wiederholen, um ein   ss-Propiolacton hoher   Reinheit zu erhalten. 



   Es ist bekannt, dass ss-Lactone, deren   a - Kohlenstoffatom   eine oder mehrere Alkylgruppen trägt, und ss-Propiolacton selbst instabil sind und leicht bei Atmosphärendruck und erhöhten Temperaturen 
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 bindungen auftreten, auf die oben genannte Eigenschaft zurückzuführen sind. 



   Es ist nun festgestellt worden, dass ss-Lactone, deren ss-Kohlenstoffatom zwei Wasserstoffatome trägt, durch Erwärmen auf einen bestimmten Temperaturbereich oberhalb   620C,   gereinigt werden können, ohne dass bemerkenswerte Polymerisation eintritt. Hiebei wird erfindungsgemäss in Gegenwart eines Isocyanats auf Temperaturen zwischen 80 und   160 C,   vorzugsweise auf 100 bis   160 C,   erwärmt. Selbst dann, wenn diese   ss-Lactone   in der erfindungsgemässen Weise mehrere Stunden,   z. B.   5 bis 7 h, erwärmt werden, sind die durch Polymerisation bedingten Ausbeuteverluste vemachlässigbar. 



   In der Regel dauert die erfindungsgemässe Reinigung mindestens 15 min und nicht mehr als 8 h. Die Dauer der Wärmebehandlung hängt von dem Grad der gewünschten Reinheit und der angewendeten Temperatur ab. Günstige Ergebnisse werden durch 0,5 bis 3 h dauerndes Erwärmen erhalten ; dabei wird vorzugsweise eine Temperatur von 110 bis 1400C angewendet. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren kann unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt werden. Wie bei den bekannten oben erwähnten Reinigungsmethoden können die   ss-Lactone   nach Zusatz des   Isocya-   nates abdestilliert werden, doch können sie auch   unter Rückfluss   erhitzt werden. Es wurde allerdings fest- 
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 führt. 



   Die bei dem erfindungsgemässen Verfahren benutzten Isocyanate sind Ester der Isocyansäure mit aromatischen oder aliphatischen Alkoholen. Dazu gehören   z. B.   die Mono- und Diisocyanate von Cyclohexanol,   n-Pentanol, 1, 4-Butandiol, 1, 6-Hexandiol,   Phenol,   0.,     m- und p. Hydroxytoluol, p- Äthoxy-   phenol, p-Chlorphenol, p-Nitrophenol, 1, 5-Dihydroxynaphthalen, p,   p'-Dihydroxydiphenylmethan,   

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