AT265212B - Verfahren zur Trennung von flüssigen und/oder festen Stoffgemischen - Google Patents

Verfahren zur Trennung von flüssigen und/oder festen Stoffgemischen

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AT265212B AT600663A AT600663A AT265212B AT 265212 B AT265212 B AT 265212B AT 600663 A AT600663 A AT 600663A AT 600663 A AT600663 A AT 600663A AT 265212 B AT265212 B AT 265212B
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Description


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  Verfahren zur Trennung von flüssigen und/oder festen Stoffgemischen 
Gegenstand des Stammpatentes Nr. 255371 ist ein neues Trennverfahren, das an Stelle der Destil-   lation oder der Lösungsmittelextraktion   zur Auftrennung von bestimmten Stoffgemischen eingesetzt wer- den und zur Trennung von flüssigen und/oder festen Stoffgemischen angewendet werden kann, die or-   ganischeVerbindungen enthalten.

   Dieses neue Verfahren   ist dadurch gekennzeichnet, dass man das Stoffgemisch mit einem unter überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Druckes stehenden Gas in Berührung bringt, wobei ein Teil der organischen Verbindungen von dem überkritischen Gas aufgenommen wird, worauf das beladene Gas unter überkritischen Bedingungen von dem nicht aufgenommenen Anteil des Stoffgemisches abgetrennt und die dadurch vom Stoffgemisch abgesonderten Verbindungen aus der überkritischen Phase wieder abgeschieden werden. 



   Dieses neue Verfahren beruht auf der überraschenden Feststellung, dass-eine ausreichende Flüchtigkeit des zu trennenden Stoffgemisches oder wenigstens eines Teiles hievon vorausgesetzt - Gase unter überkritischenBedingungen der Temperatur und des Druckes die Fähigkeit haben, sich mit grossen Mengen dieser organischen Verbindungen zu beladen. Hiebei reicht das Aufnahmevermögen der überkritischenGasphase weit über die Mengen hinaus, die an sich auf Grund des jeweiligen Dampfdruckes in der Gasphase zu erwarten sind. 



   Es wurde weiterhin überraschenderweise gefunden, dass das Aufnahmevermögen für solche Stoffe in der überkritischen Gasphase unterschiedlich gross ist, wobei besonders die Flüchtigkeit der jeweiligen Verbindungen eine erhebliche Rolle spielt. Je flüchtiger eine in überkritischen Gasphasen aufnehmbare Verbindung ist, umso schneller und leichter wird sie von der überkritischen Gasphase aufgenommen und umso grössere Mengen gelangen zur Beladung. 



   Es ist in dem Stammpatent z. B. beschrieben, dass man eine Trennung von Stoffgemischen dadurch erreichen kann, dass man die leichter flüchtigen Verbindungen bevorzugt mit der überkritischen Gasphase aufnimmt und die schwerer flüchtigen Verbindungen zurücklässt, worauf man die von der Gasphase aufgenommenen Anteile des zu trennenden Stoffgemisches dadurch wieder ausscheiden kann, dass man diese Gasphase auf unterkritische Bedingungen bringt. 



     Unter "überkritischenGasen" werden   dabei Gase in einem bestimmten, auch als"überkritische Gas-   phase"oder"überkritische Phase"bezeichneten   Zustand verstanden, bei dem sowohl die Temperatur oberhalb der kritischen Temperatur als auch der Druck oberhalb des kritischen Druckes des jeweiligen Gases ist. Dieser Definition nach ist beispielsweise Äthylen (kritische Temperatur 9, 7 C, kritischer Druck 50,9 at) bei +15 C und 55 at ein überkritisches Gas, bei +15 C und 45 at aber kein überkritisches Gas. *1. Zusatzpatent Nr. 260177. 

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   Durch die Drucksenkung von 55 auf 45 at, also auf einen Druck unterhalb des kritischen Druckes, ist daher die Gasphase auf unterkritisch Bedingungen gebracht worden. Beim Unterschreiten des kri- tischenDruckessinktdas Aufnahmevermögen der Gasphase sprunghaft auf praktisch Null. Sie nimmt da- gegen kontinuierlich bei Druckerhöhung zu. 



   Anderseits nimmt das   Aufnahmevermögen der   überkritischen Gasphase bei Temperatursteigerung kontinuierlich ab, ohne aber bei einer bestimmten Temperatur sprunghaft auf Null zu gehen. Ein Un-   terschreiten der kritischen   Temperatur ist nicht möglich, weil dann bei den erfindungsgemässen Drucken keine Gasphase mehr existiert und das Verfahren praktisch in eine Flüssigkeitsextraktion mit ihren bekannten Mängeln umschlagen würde. Dieser Sachverhalt ist an Hand von Beispielen in dem Stammpatent aufgezeigt, ebenso das Beladungsvermögen eines überkritischen Gases am Beispiel von Paraffinöl und Äthylen. 



   Da der   Ausdruck "Lösen" an   sich der üblichen Aufnahme von Stoffen in Flüssigkeiten bzw. in Feststoffen vorbehalten bleiben soll, wird zur Hervorhebung des Unterschiedes gegenüber diesen konventionellen Lösungsvorgängen nachfolgend stets von   einem"Aufnehmen"oder"Beladen"des   überkritischen Gases mit solchen   höher- oder   hochsiedenden Stoffen gesprochen. 



   Die Erfindung befasst sich mit einer im Stammpatent bereits angedeuteten bestimmten Verfahrensführung und schafft damit die Möglichkeit, einen besonderen Trenneffekt für die in der überkritischen Gasphase aufgenommenen Stoffgemischanteile in technisch einfacher Weise zu erreichen. Will man nämlich das neue Verfahren z. B. an Stelle einer Destillation für die Trennung von Stoffgemischen anwenden, so kann das Bedürfnis entstehen, mehrere Fraktionen unterschiedlicher Flüchtigkeit als Ergebnis des Trennvorganges zu erhalten. 



   Es ist im Stammpatent ausgeführt, dass die aufgenommene Stoffmenge umso grösser ist, je näher die Verfahrenstemperatur an der überkritischen Temperatur des benutzten Gases liegt. Umgekehrt wird das Aufnahmevermögen umso kleiner, je weiter sich die Arbeitstemperatur von der kritischen Temperatur nach oben hin entfernt. Eine Verringerung des Aufnahmevermögens führt dazu, dass zunächst bevorzugt die schwerer aufnehmbaren Verbindungen aus der überkritischen Gasphase ausgeschieden werden. Es ergibt sich die Arbeitsregel, zunächst in einer überkritischen Gasphase eine bestimmte Menge desStoffgemischesaufzunehmenund dann schrittweise die Temperatur dieser beladenen Gasphase zu erhöhen. Durch diese Temperaturerhöhung wird die Aufnahmefähigkeit verringert.

   Hiedurch werden im Ausmass derTemperatursteigerung der Gasphase Anteile des aufgenommenen Stoffgemisches ausgeschieden,   u. zw.   derart,   dass zunächst die schwerer aufnehmbaren, d. h. schwerer flüchtigen Verbindungen   bevorzugt ausgeschieden werden und dann stufenweise die immer leichter flüchtigen Verbindungen als Verfahrensprodukte anfallen. 



   Der gleiche Effekt kann durch Veränderung des Druckes erzielt werden. Es ist im Rahmen des Stammpatentes geschildert, dass man eine überkritische Gasphase, umso stärker mit dem zu trennenden Stoffgemisch beladen kann, je höher der Druck gewählt wird. Unter Benutzung dieser Gesetzmässigkeit 
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 schen Gasphase aufnimmt und jetzt durch stufenweise Druckentspannung die Aufnahmefähigkeit der überkritischen Gasphase Schritt für Schritt verringert und damit Anteile des aufgenommenen Stoffgemisches nacheinander abscheidet. Auch hiebei fallen zunächst bevorzugt die schwerer flüchtigen Verbindungen und dann stufenweise die immer leichter flüchtigen Verbindungen an. Diese Druckentspannung kann dabei so lange fortgeführt werden, bis das Gas frei von den aufzutrennenden Verbindungen ist. Das ist der Fall bei Unterschreitung des kritischen Druckes. 



   Entsprechend einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung des Stammpatentes kann man nun diese beiden Gesetzmässigkeiten zur Abscheidung der aufgenommenen Verbindungen,   d. h.   die Temperaturerhöhung einerseits und die Druckverringerung anderseits, miteinander kombinieren, um bestimmte gezielte Trenneffekte zu erhalten. 



   Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Trennung von flüssigen und/oder festen Stoffgemischen, die organische Verbindungen enthalten, nach dem Stammpatent Nr. 255371, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Trennung von Stoffgemischen in Fraktionen unterschiedlicher Flüchtigkeit die mit wenigstens einem Teil des Stoffgemisches beladene überkritische Gasphase einer stufenweisen Druckentspannung und/oder einer stufenweisen Temperaturerhöhung unterwirft. 



   Eine solche Arbeitsweise ist nach dem Verfahren des Stamm patentes, bei welchem ja zwecks Rückgewinnung des in der überkritischen Phase aufgenommenen Stoffgemischanteiles eine Druckentspannung 

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 bis auf einen Druck kurz unterhalb des kritischen Druckes des Trägergases erforderlich ist, wobei der StoffgemischanteilinseinerGesamtheit   als flüssige   Phase anfällt und leicht vom Trägergas getrennt werden kann, nicht vorgesehen. 



   Eine wesentliche Verbesserung der Trennung bei dieser an sich sehr rasch erfolgenden Abscheidung war bei stufenweiser Durchführung des Verfahrens vorerst nicht zu erwarten. Führt man dennoch die Druckentspannung gemäss der Erfindung stufenweise durch, wobei der Energieverlust der gleiche wie bei einer einmaligen Druckentspannung ist, so fallen nicht nur dem Grad der Entspannung gewichtsmässig entsprechende Stoffgemischanteile an, sondern diese Anteile sind überraschenderweise in ihrer stofflichen Zusammensetzung verschieden, u. zw. im Sinne einer Trennung nach Siedepunkten.

   Diese Beobachtung ist umso erstaunlicher, als die Abscheidung stofflich unterschiedlicher Fraktionen aus dem in der überkritischen Phase aufgenommenen Stoffgemischanteil praktisch momentan erfolgt und als dazu keinerlei Austauschzone, kein Rückfluss und kein zusätzlicher Energieaufwand erforderlich sind. In ähnlicher Weise lassen sich durch stufenweise Temperaturerhöhung der beladenen überkritischen Phase Fraktionen unterschiedlicher stofflicher Zusammensetzung erhalten. 



   Für die sonstigen Verfahrensbedingungen der erfindungsgemässen Trennungsmethode gelten die Angaben des Stammpatentes. Man wird also bevorzugen, zur Aufnahme beträchtlicher Mengen des Stoffgemisches zunächst bei Temperaturen nahe oberhalb der kritischen Temperatur des eingesetzten Gases zu arbeiten, wobei   z. B.   bei Temperaturen bis   100 C,   vorzugsweise bis   50 C   und insbesondere bis etwa   200C   oberhalb der kritischen Temperatur gearbeitet werden wird. Vergleichsweise wird ebenfalls zu Beginn des Verfahrens mit so ausreichend hohen Drucken gearbeitet, dass eine stufenweise Entspannung im Sinne der Erfindung möglich ist.

   Das Gesamtverfahren kann in einem weiten Temperaturbereich durch- 
 EMI3.1 
 das Arbeiten im Bereich der Zimmertemperatur wenigstens für den Beginn des erfindungsgemässen Verfahrens bevorzugt wird. Als überkritische Gase werden auch hier die im Stammpatent genannten Gase benutzt. Die Natur der Gasphase ist an sich von untergeordneter Bedeutung. Die Aufnahme organischer Verbindungen gelingt also nicht nur in ähnlichen organischen Gasen, wie Methan, Äthan, Propan, Butan, Äthylen, Propylen oder verwandten Verbindungen,   z. B.   halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen, sondern ebenso auch in anorganischen Gasen, wie Kohlendioxyd, Schwefeldioxyd oder Halogenwasserstoff. 



   Es ist schon in dem Stammpatent geschildert, dass sich anorganische Stoffe, wie Schwefelsäure, Ammoniumchlorid oder Quecksilber, aber auch Wasser, nicht in den benutzten Gasen aufnehmen lassen. Vermutlich ist ein hoher Assoziationsgrad dieser Verbindungen dafür verantwortlich zu machen. Die starke Assoziation der Wassermoleküle über Wasserstoffbrücken ist ja bekannt. Diese Vermutung wird dadurch unterstützt, dass sich auch hochassoziierte organische Verbindungen ganz erheblich schlechter in die überkritische Gasphase bringen lassen, als ihre Flüchtigkeit dieses an sich vermuten lässt.

   Insbesondere die niedrigen polyfunktionellen Alkohole, wie Glykole, Glycerin und verwandte Verbindungen, mit ihrem hohen   Assoziationsgrad   lassen sich wesentlich schlechter in den benutzten überkritischen Gasen aufnehmen als vergleichbare Verbindungen mit einer geringeren oder keiner Assoziation der Mole-   küle untereinander. Monofunktlonelle Alkohole lassen   sich also beispielsweise erheblich leichter in einer überkritischen Gasphase aufnehmen als bifunktionelle Alkohole. Werden monofunktionelle Alkohole in Wasser gelöst, dann gelingt die Abtrennung des Alkohols aus der wässerigen Lösung nach dem erfindungsgemässen Verfahren praktisch nicht mehr. Anderseits lässt sich eine ähnliche Erscheinung bei der Behandlung sehr feiner wässeriger Emulsionen finden. Wenn man   z.

   B. eine Bohrölemulsion,   die bekanntlich eine   Emulsion von z. B. Spindelöl in Wasser, stabilisiert durch Seifen,   darstellt, dem erfindungsgemässen Trennverfahren unterwirft, dann zeigt sich, dass auch hier keine wesentlichen Anteile der organischen Bestandteile aus der wässerigen Emulsionsphase in die überkritische Gasphase gehen. 



   Abgesehen von diesen beschränkten Sonderfällen lässt sich das neue Verfahren auch in der hier geschilderten Ausbildungsform auf die Trennung von Stoffgemischen organischer Verbindungen anwenden. Die geschilderte Trennung von Stoffgemischen in mehrere Fraktionen unterschiedlichen Siedebereiches ist besonders überall dort interessant, wo bisher entsprechende Auftrennungen, z. B. durch Destillation oder durch Lösungsmittelextraktion, vorgenommen werden mussten. 



     Von grosser   Bedeutung ist das erfindungsgemässe Verfahren für die Trennung von ganz oder überwiegend aus   Kohlenwasserstoffverbindungen bestehenden Stoffgemischen. Ein typisches Beispiel hiefür   ist die Trennung von Erdölkohlenwasserstoffen oder entsprechenden synthetischen Kohlenwasserstoffgemischen. 



   Man kann dabei   z. B.   von Rohöl ausgehen oder aber auch schon Erdölfraktionen dem Verfahren un- 

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 terwerfen, ebenso Produktgemische aus der Umwandlung von Erdölkohlenwasserstoffen oder aus der Herstellung synthetischer Kohlenwasserstoffgemische. Man kann z. B. ein Roherdöl mit einem überkritischen Gas,   z. B.   Äthylen, behandeln und hiebei einen erheblichen Anteil des Rohöles im überkritischen Gas aufnehmen. Es hat sich dabei gezeigt, dass bestimmte Bestandteile aus dem Erdöl in der Gasphase aufgenommen werden, die bei der konventionellen destillativen Trennung des Rohöles nicht mehr als Destillat zu erhalten sind. So ist es   z.

   B.   erfindungsgemäss möglich, die Schmiermittelfraktion direkt zu gewinnen, die bisher nur durch Lösungsmittelextraktion aus dem Rückstand der Vakuumdestillation gewonnen werden kann. Auch noch höher siedende Fraktionen, die bei der konventionellen Destillation bereitsthermischenZersetzungsprozessen unterworfen sind, lassen sich durch das erfindungsgemässe Verfahren noch von dem Asphaltrückstand abtrennen. 



   In den Zeichnungen sind in den Fig. 1 und 2 schematisch zwei Verfahrenszyklen gezeigt, in denen die stufenweise Trennung von Stoffgemischen gemäss der Erfindung möglich ist. 



   Gemäss Fig. 1 besteht die Apparatur im wesentlichen aus dem   Mischer --1--,   den Druckabschei- 
 EMI4.1 
 bzw. Abnahmebehältern --7 bis 11--. DieDruckabscheider-2 bis 6-- sind jeweils, wie aus den Zeichnungen ersichtlich, über ein Entspannungsventil und eine Temperaturausgleichsspirale der Reihe nach miteinander verbunden. Die Temperaturausgleichsspiralen --W1,W2,W3,W4 sowie W5-- sind gemeinsam in einem grossen Wasserbad, das eine Temperatur von etwa   200C   hat, eingebaut und bilden zusammen einen Wärmeaustauscher. Die   Wärmeausgleichsspirale-W5-- gibt   die Kompressionswärme, 
 EMI4.2 
 werden. 



   Zu Beginn wird die gesamte Apparatur über das Einlassventil --X-- und den   Kompressor -- K2 -- mit   Äthylen von 20 C gefüllt, u. zw. Mischer --1-- und Druckabscheider --2-- beispielsweise mit 120 at, Druckabscheider --3-- mit 110 at, Druckabscheider --4-- mit 95 at, Druckabscheider --5-- mit 70 at, Druckabscheider --6-- mit 40 at. Nun wird das Ventil --Y-- geöffnet und das Äthylen nach Schliessen des   Ventils-X-über   den   Kompressor--Ka-- in   Kreislauf gebracht. Die   Entspannungsventile-a, b, c   und d-werden so eingestellt, dass auch während des Äthylenkreislaufes in den Druckabscheidern stets der oben angegebene Druck aufrecht erhalten wird. Jetzt wird in diesen   Äthylenkreislauf   über die Pumpe --P-- kontinuierlich Erdöl dem Mischer --1-- zugeführt.

   In dieser Anlaufphase steigt zunächst der Druck in dem System an. Das überschüssige Äthylen wird über   Ventil-X-abgezogen.   Nachdem sich alle Druckabscheider mit etwa einem Fünftel ihres Volumens mit flüssiger Phase gefüllt haben, wird kontinuierlich aus den Druckabscheidern zusammen soviel Substanz abgezogen, wie Erdöl dem Mischer-l-zugeführt wird,   d. h.   von nun an bleibt der Druck in dem System konstant. Der Mischer-l-besteht aus einem langgestreckten Stahlrohr von   2 1   Inhalt, das mit Raschigringen gefüllt ist. In diesem Rohr findet eine innige Berührung zwischen dem Erdöl und dem hochkomprimierten Äthylen statt, wobei sich das Äthylen mit den niedrigersiedenden Komponenten des Erdöls belädt. Der 
 EMI4.3 
 ven, in den von oben ein perforiertes Rohr zur Einleitung der Substanz führt.

   Eine Bohrung im Deckel dient zur Abführung der überkritischen Äthylenkomponente und eine Bohrung im Boden 
 EMI4.4 
 scheidet sich in diesem der höhersiedende Anteil der ursprünglich im überkritischen Äthylen aufgenommenen Erdölkomponenten ab. Vom   Druckabscheider-3-gelangt   nun das überkritische Äthylen über das Entspannungsventil --b-- in den Druckabscheider --4--. In diesem herrscht wieder ein niedrigerer Druck als im   Druckabscheider-3-, d. h.   es scheidet sich wieder der jetzt höhersiedende Anteil der im überkritischen Äthylen aufgenommenen Erdölkomponenten ab. Dies wiederholt sich bis zum Druckab-   scheider--- 6--,   in dem nur noch ein Druck von etwa 40 at, also ein Druck unter dem kritischen Druck, herrscht.

   Unter diesem Druck scheidet sich der Rest, also die niedrigsiedenden Erdölkomponenten, ab. 



  Aus dem Druckabscheider --6-- wird das Äthylen, das jetzt nur noch Spuren niedrigsiedender Erdölkomponenten enthält, über den Kompressor-K-wieder dem   Mischer --1-- zugeführt.   



   Jetzt können kontinuierlich aus den Druckabscheidern --2 bis 6-- über Ventile der Rückstand und 

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 die Fraktionen-l bis 4-- in die darunter liegenden   Abnahmegefässe --7   bis 11--, die unter Normaldruck stehen, abgezogen werden. Das ursprünglich im Rückstand sowie in den Fraktionen-l bis 4--unter Druck gelöste Äthylen entweicht in den Abnahmegefässen --7 bis 11-- und wird über den Kompres-   sor-K- dem Druckabscheider-6--, also dem Äthylenkreislauf, wieder zugeführt. 



  Die für eine stufenweise Temperaturerhöhung einzusetzende Apparatur gemäss Fig. 2 besteht im   wesentlichen aus den gleichen Bauelementen wie die Apparatur nach Fig. 1. Nur sind in diesem Fall die Druckabscheider --2 bis 6-- direkt über einen gemeinsamen Wärmeaustauscher miteinander verbunden. 



  Der Wärmeaustauscher besteht aus gewendelten Kupferrohren, die zur besseren gegenseitigen Wärme- übertragung mit Zinn vergossen sind. Der Druckabscheider --2-- wird beispielsweise auf Raumtemperatur, etwa 20OC, gehalten.   Der Druckabscheider --3--,   der in diesem Fall mit einem Heizbad versehen ist, wird auf einer Temperatur von 50 C, Druckabscheider --4-- in der gleichen Weise auf einer Temperatur von 80 C,   Drnckabscheider --5-- auf   einer Temperatur von 110 C und schliesslich Druckabscheider --6-- auf einer Temperatur von etwa 140 C gehalten. Zu Beginn wird die gesamte Appara- 
 EMI5.1 
 mitsem Fall stehen also alle Druckabscheider unter dem gleichen Druck, haben aber verschieden hohe Temperaturen.

   Nun wird durch Öffnung des Ventils-Y-das Äthylen, u. zw.   tuber-kin   Kreislauf ge-   bracht. ist   in diesem Fall kein Kompressor mehr wie in Fig.   l,   sondern lediglich eine Gasumlaufpumpe, die unter Druck arbeitet. Diese Gasumlaufpumpe-K--saugt aus Druckabscheider --6-das heisse überkritische Äthylen über den Wärmeaustauscher ab und führt es nach Wärmeaustausch mit etwa   200C   dem   Mischer-l-zu.   Das komprimierte Äthylen passiert den Mischer und gelangt in den Druckabscheider --2--.

   Von da aus geht es über den gemeinsamen Wärmeaustauscher, in dem es auf etwa   500C   aufgeheizt wird, in den Druckabscheider   Vom Druckabscheider-3-- geht das Gas   wieder über den gemeinsamen Wärmeaustauscher in   Druckabscheider--4--.   Im gemeinsamen Wärmeaustauscher wird es auf etwa   700C   vorgeheizt. Dies wiederholt sich nun bis zum   Druckabscheider-6-,   in den es auf etwa 1400C vorgeheizt gelangt. Aus Druckabscheider -- 6-- geht nun das Äthylen wieder zurück zur Gasumlaufpumpe durch den Wärmeaustauscher und gibt dabei seine gesamte latente Wärme an das entgegenströmende überkritische Äthylen ab.

   Jetzt wird in diesen Äthylenkreislauf über die Pumpe --P-- kontinuierlich Erdöl dem   Mischer-l-zugeführt.   Wieder steigt in der Anlaufphase genauso wie bei der Apparatur der Fig. 1 zunächst der Druck an, und er wird genauso wie dort durch Ablassen von Äthylen über   Ventil-X-konstant   gehalten, bis die ganze Anlage im Gleichgewicht läuft. Aus Druckabscheider --2-- gelangt das überkritische Äthylen, das jetzt mit den niedrigersiedenden Erdöl-   komponenten beladen ist, über den   Wärmeaustauscher, in dem es um   300C   erwärmt wird, in den Druck- 
 EMI5.2 
 kritische Äthylen nach weiterer Aufheizung im Wärmeaustauscher um etwa   300C   in den Druckabscheider--4--.

   In diesem scheiden sich nun wieder die jetzt höhersiedenden Komponenten aus den im überkritischen Äthylen gelösten Erdölkomponenten ab. Dies wiederholt sich bis zum Druckabscheider --6--. Im Druckabscheider --6--, der bis auf eine Temperatur von etwa 1400C aufgeheizt ist, scheidet sich der weitaus grösste Teil der noch im überkritischen Äthylen aufgenommenen niedrigsiedenden Erdölkom-   ponenten ab, weil die Temperatur   relativ hoch über der kritischen Temperatur liegt. Nun können wieder wie in Fig. 1 kontinuierlich aus den Druckabscheidern-2 bis 6-über Ventile der Rückstand und die Fraktionen-l bis   4-- in   die darunter liegenden   Abnahmegefässe-7   bis 11--, die auch jetzt wieder unter Normaldruck stehen, abgezogen werden.

   Das ursprünglich im Rückstand sowie in den Fraktionen --1 bis 4-- unter Druck gelöste Äthylen, das in diesem Fall in kleinerer Menge anfällt als in der Apparatur gemäss Fig.   l,   da die Temperatur höher ist, entweicht in den   Abnahmegefässen --7   bis 11-und wird über den Kompressor --K1-- wieder dem Wärmeaustauscher, d. h. dem Äthylenkreislauf, zugeführt   Beispiel l :   Bei einem in der oben beschriebenen Apparatur der Fig. 1 und unter den dort angegebenen Druck- wie Temperaturbedingungen durchgeführten Versuch konnten aus einem Erdöl vier Fraktionen von zusammen über 50   Gew.-'% Substanz   abgetrennt werden, die folgende Zusammensetzung hatten :

   

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Fraktion <SEP> Siedepunkt <SEP> Siedepunkt <SEP> Siedepunkt
<tb> bis <SEP> 1250C <SEP> 30-125 C <SEP> höher <SEP> als <SEP> 1240C
<tb> 18 <SEP> Torr <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP> Torr <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> Torr <SEP> 
<tb> 1 <SEP> 85 <SEP> 15
<tb> 2 <SEP> 32 <SEP> 43 <SEP> 25
<tb> 3 <SEP> 23 <SEP> 35 <SEP> 42
<tb> 4 <SEP> 17 <SEP> 25 <SEP> 58
<tb> 
 
 EMI6.2 
 gebenenDruck-undTemperaturbedingungen durchgeführten Versuch konnten aus einem Erdöl vier Frak- tionenvonzusammen ungefähr 50   Gew.-o Substanz   abgetrennt werden, die folgende Zusammensetzung hatten :

   
 EMI6.3 
 
<tb> 
<tb> Fraktion <SEP> Siedepunkt <SEP> Siedepunkt <SEP> Siedepunkt
<tb> bis <SEP> 1250c <SEP> 30-1250c <SEP> höher <SEP> als <SEP> 124 <SEP> C <SEP> 
<tb> 18 <SEP> Torr <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> Torr <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> Torr
<tb> 1 <SEP> 80 <SEP> 20
<tb> 2 <SEP> 42 <SEP> 38 <SEP> 20
<tb> 3 <SEP> 25 <SEP> 30 <SEP> 45
<tb> 4 <SEP> 16 <SEP> 27 <SEP> 57
<tb> 


Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH : VerfahrenzurTrennung von flüssigen und/oder festen Stoffgemischen, die organische Verbindungen enthalten, nach der Patentschrift Nr. 255371, dadurch gekennzeichnet, dass man die mit wenigstens einem Teil des Stoffgemisches beladene überkritische Gasphase einer stufenweisen Druckentspannung und/oder einer stufenweisen Temperaturerhöhung unterwirft.
AT600663A 1963-04-16 1963-07-26 Verfahren zur Trennung von flüssigen und/oder festen Stoffgemischen AT265212B (de)

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DD10387364A DD41362A5 (de) 1963-04-16 1964-04-11 Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen, die organische Verbindungen und/oder organische Gruppen aufweisende Verbindungen enthalten
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