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Verfahren zur Erzielung eines gleichmässigen Quellungszustandes von Fasergut während einer Wärmebehandlung
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die Wärmebehandlung in einem das Fasergut nicht angreifenden Gas durchführt, das eine definierte und gleichbleibende Menge an Wasserdampf zwischen 1 und 500 g/m3, aber kein flüssiges Wasser enthält.
Aus der USA-Patentschrift Nr. 2, 295, 593 ist ein Verfahren bekannt, bei welchem synthetisches Material, für welches Wasser ein Quellmittel darstellt, einer Wärmebehandlung in einer Atmosphäre mit geregelter Feuchtigkeit unterworfen wird. Bei dem bekannten Verfahren handelt es sich im Gegensatz zu der Erfindung um ein ausgesprochenes Nassbehandlungsverfahren, bei dem Garn unter so milden Bedingungen erwärmt wird, dass eine Thermofixierung vermieden wird. Damit keine Thermofixierung eintritt, ist beim bekannten Verfahren Bedingung, die Behandlung des Garnes in nassem Zustand durchzuführen.
Demgegenüber beruht die Erfindung auf der Erkenntnis, dass gasförmiger Wasserdampf auf das Ergebnis einer "trockenen" Wärmebehandlung, d. h. einer solchen Wärmebehandlung, die in Abwesenheit von flüssigem Wasser durchgeführt wird, einen wesentlichen Einfluss ausübt.
Das neue Verfahren bringt die oben genannten Vorteile bei der Verarbeitung allen Fasergutes, das
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l Gew.-nimmt. Als Beispiele seien genannt Baumwolle, Zellwolle und Polyamidfasern in Form von Vliesen, Geweben oder Gewirken. Bei Textilgut aus in der Wärme leicht hydrolisierenden Fasern, wie Celluloseacetatfasern und Polyesterfasern ist dabei die zur Vermeidung einer Hydrolyse übliche Vorischt zu beachten.
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Kohlendioxyd, Verbrennungsgase und vorzugsweise der Atmosphäre entnommene Luft, in innige Berührung mit Wasser oder wässerigenLösungen bringt, deren Temperatur konstant gehalten wird ;
durch eine grosse Berührungsfläche zwischen Gas und flüssiger Phase sorgt man für eine möglichst vollständige Einstellung des Wasserverdampfungs-Gleichgewichtes, so dass man ein Gas erhält, das bei der gewählten Temperatur mit Wasserdampf gesättigt ist bzw. bei Verwendung von Lösungen, den über der Lösung herrschenden Wasserdampfpartialdruck aufweist. Die erforderliche grosse Berührungsfläche zwischenGas und flüssiger Phase kann man in üblicher Weise erzielen, indem man entweder die Flüssigkeit oder das Gas fein verteilt.
Die erstgenannte Möglichkeit ausnutzende Vorrichtungen sind z. B. Vernebelungsdüsen, mit denen das Wasser oder die wässerige Lösung in feiner Verteilung in das strömende Gas eingesprüht wird. Besonders vorteilhaft ist es, mit Füllkörpern od. dgl. bestückte Behälter, in denen die Flüssigkeit dem strömenden Gas entgegenrieselt oder poröse Massen, die die Flüssigkeit durch Kapillarwirkung einsaugen und durch die man das Gas hindurchströmen lässt, zu verwenden. Die genannten Vorrichtungen benötigen häufig noch einen Flüssigkeitsabscheider, z. B. ein Prallblech oder ein Filter, der vom Gasstrom mitgerissene Flüssigkeitsteilchen abfängt.
Für das vorliegende Verfahren haben sich auch Vorrichtungen sehr gut bewährt, die die zweitgenannte Möglichkeit, nämlich die Verteilung des Gases in der Flüssigkeit, ausnutzen. Solche Vorrichtungen sind ebenfalls an sich bekannt. Genannt seien z. B. Glockenbodenkolonnen. In ihnen wird das Gas durch eine oder mehrere verhältnismässig kleine Öffnungen in das Wasser oder die wässerige Lösung gedrückt ; beim Aufsteigen in der Flüsigkeit nehmen die Gasblasen soviel Wasserdampf auf, wie der Sättigungskonzentration bei der Temperatur der Flüssigkeit entspricht. Eine Vorrichtung der genannten Art vereinigt Einfachheit mit grosser Betriebssicherheit. Bei guter Konstruktion enthält das ihr entnom- mene Gas kein flüssiges Wasser, so dass ein besonderer Filter in der Regel nicht erforderlich ist.
Die Vorrichtungen zum Sättigen des Gases mit Wasserdampf werden der Einfachheit halber im folgenden als Austauscher bezeichnet. Es ist auch möglich, den erforderlichen Wassergehalt nach den bekannten Methoden der Regeltechnik aufrecht zu erhalten. Hiezu ist jedoch ein kostspieliger Regelkreis erforderlich, der mit grossem Aufwand verbunden ist. Als Messglied kann dabei beispielsweise ein Taupunkthygrometer, eine Salzzelle (LiCl) oder auch eine psychromatische Anordnung dienen, die über einen PID-Regler auf beispielsweise pnaumatische oder elektromagnetische Sprühdüsen wirken. Eine solche Anordnung ist aber wesentlich aufwendiger und störanfälliger als ein Austauscher und kann auf Grund der langen Totzeiten bei den relativ grossen Gasvolumina in den Kondensier- oder Thermofixiermaschinen nicht so genau arbeiten wie der Austauscher.
DerWasserdampfgehalt des für das erfindungsgemässe Verfahren benötigten Gasessoll gleichbleibend sein. Der Ausdruck gleichbleibend bedeutet dabei, dass die Wasserdampfmenge vom Sollwert um nicht mehr als fui 5% abweicht. Bei Verwendung von Austauschern der oben beschriebenen Art kann das dadurch erreicht werden, dass das Wasser oder die wässerige Lösung im Austauscher durch einenThermostaten
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auf konstanter Temperatur gehalten wird. Falls die im Austauscher befindliche Flüssigkeitsmenge im Verhältnis zu der Menge des durchströmenden Gases gering ist, kann es vorteilhaft sein, das Gas vor Eintritt in den Austauscher auf die Temperatur der Flüssigkeit zu bringen.
Gase mit definierten Wasserdampfgehalten zwischen 1 und 500 g/m3 lassen sichmitAustauschern auf einfache Weise gewinnen, wenn man die Sättigung der Gase mit Wasserdampf bei konstantenTempera- turen zwischen -20 und +950C durchführt. Von besonderer praktischer Bedeutung ist es, bei 20 bis 800C zu arbeiten. Als Flüssigkeit für das Sättigen der Gase mit Wasserdampf kommt vorwiegend Wasser ohne besondere Zusätze in Betracht. Es ist nicht erforderlich, gereinigtes Wasser zu verwenden ; ebensogut eignen sich z. B. auch Flusswasser und Industrieabwässer, sofern sie keine störenden flüchtigen Bestandteile enthalten.
Die Temperatur, bei der man die Gase mit Wasserdampf sättigt, darf bei Verwendung von Wasser, das keine wesentlichen Beimengungen enthält, höchstens gleich der Minimaltemperatur sein, bei der die nachfolgende Wärmebehandlung des Fasergutes durchgeführt wird, da andernfalls während derWärmebehandlung Wasser in flüssiger Form auskondensieren würde. Ausser Wasser verschiedener Herkunft kann man als Flüssigkeit auch Mischungen von Wasser mit hochsiedenden Stoffen verwenden, beispielsweise wässerige Lösungen von anorganischen oder organischen Säuren oderSalzen. wie Phosphorsäure, Schwefelsäure, Natriumsulfat, Natriumchlorid, Natriumphosphat, Natriumborat, Calciumchlorid, Natriumacetat und Mischungen von Wasser mit Glykolen oder Polygylkolen.
Die Verwendung solcher wässeriger Flüssigkeiten ermöglicht es, die Gase auch bei Temperaturen über 95 C, ja selbst über 100 C, mit Wasserdampf zu sättigen, ohne dass dessen Konzentration den Wert 500 g/m3 übersteigt. Das hat Vorteile, wenn man die nachfolgende Wärmebehandlung des Fasergutes bei Temperaturen über 1000C durchführen will ; man kann dann nämlich die Sättigung des Gases mit Wasserdampf und die Wärmebehandlung des Fasergutes bei derselben Temperatur durchführen und braucht die Temperatur des Gases zwischen den beiden Arbeitsgängen nicht zu ändern. Die Verwendung wässeriger Lösungen und Mischungen bietet auch dann Vorteile, wenn das für die Wärmebehandlung benötigte Gas nur wenig Wasserdampf enthalten soll.
Da der Partialdruck des Wassers bei gegebener Temperatur über den wässerigen Lösungen niedriger ist als über reinem Wasser, kann man geringe Wasserdampfgehalte des Gases unter Verwendung wässeriger Lösungen bei weniger tiefen Temperaturen einstellen als unter Verwendung von reinem Wasser. Man spart dadurch kostspielige Kühlenergie ein. Man muss jedoch den Gehalt der Lösungen und Mischungen an Wasser laufend kontrollieren und konstant halten, da hievon der Endgehalt des Gases an Wasserdampf abhängt. Dies erfolgt vorteilhaft in einem Gefäss, das mit dem Austauscher in Verbindung steht und in dem durch Zugabe von Frischwasser oder durch Erhitzen bzw.
Anlegen von Vakuum die ursprüngliche Konzentration aufrecht erhalten wird.
Wenn man besondere Effekte erzielen will, kann man der für die Beladung des Gases mit Wasserdampf verwendeten Flüssigkeit auch leichtflüchtige, vorzugsweise wasserlösliche Stoffe zusetzen, die die Quellung der zu behandelnden Fasern beeinflussen. Solche Stoffe sind z. B. niedermolekulare Alkohole.
In der Regel führt man das gesamte für die Wärmebehandlung des Fasergutes benötigte Gas durch den Austauscher zur Sättigung mit Wasserdampf, denn dabei erhält man die am besten reproduzierbaren textilen Eigenschaften. Bei weniger hohen Anforderungen an die Gleichmässigkeit der Ergebnisse kann man jedoch auch nur einen Teil des Gases über den Austauscher, den andern dagegen unmittelbar der Vorrichtung für die Wärmebehandlung zufuhren oder dort als Umluft zirkulieren lassen. Das kann z. B. notwendig sein, wenn man nur einen Austauscher unzureichender Kapazität zur Verfügung hat.
Dabei sollten jedoch nicht weniger als ungefähr 50% des gesamten Gases eine definierte und gleichbleibende \1enge an Wasserdampf zwischen 1 und 500 g/m3 enthalten, denn unterhalb dieser Grenze ist das Verfahren der Erfindung nur noch weniger wirksam.
Es hat sich bewährt, nicht nur die Wärmebehandlung des Fasergutes in einem Wasserdampf enthal- : enden Gas durchzuführen, sondern das Fasergut auch nach Beendigung der Behandlung in einem solchen ? as abkühlen zu lassen. Für diesen Verfahrensschritt kommt insbesondere ein Gas in Betracht, das eine Femperatur von 10 bis 500C hat und dessen gleichbleibender Wassergehalt einer relativen Feuchtigkeit ion 65 bis 95% entspricht. Bei 100 Centhält einsolches Gas, wie leicht berechnet werden kann, 7 bis ) g/m3, bei 500C 60 bis 85 g/m3 an Wasserdampf. Man erreicht dadurch, dass das behandelte Fasergut asch Feuchtigkeit aufnimmt und einen Teil seiner Sprödigkeit verliert.
Fasergut, das nach dem erfindungsgemässen Verfahren einer Wärmebehandlung unterworfen worden st, zeigt nur geringe Streuungen seiner textilen Eigenschaften. Während übliche Wärmebehandlungs- 'erfahren dem Behandlungsgut beispielsweise häufig eine ungleichmässige Anfärbbarkeit verleihen, lasen sich textile Gebilde, die nach dem neuen Verfahren behandelt worden sind, einwandfrei egal fär- ) en. Auch beim Fixieren von Reaktivfarbstoffen unter Wärmeeinwirkung kann man mit dem Verfahren
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nach der Erfindung eine besonders gute Egalität erzielen. Von hervorragender Bedeutung ist das neue
Verfahren beim Ausrüsten von Fasergut aus Cellulose mit wärmehärtbaren Aminoplasten oder den in der
Hochveredelung üblichen Verbindungen, z. B.
Formaldehyd, Dioxäthylsulfon oder Methylolverbindungen von Glykolen, Triazinonen, von Äthylenharnstoff und seinen Hydroxyl-oder Alkoxylderivaten, von Pro- pylenharnstoff und seinen Derivaten und von Aceton, besonders in Gegenwart der hiebei üblichen alkalischen, sauren oder potentiell sauren Kondensationskatalysatoren. Es bewirkt dabei unter gleichblei- benden Bedingungen ungewöhnlich geringe Streuungen des Reissfestigkeitsverlustes und des Trockenknitterwinkels. Die bessere Reproduzierbarkeit der Verfahrensergebnisse eröffnet die Möglichkeit, für jeden Kondensationskatalysator die optimalen Kondensationsbedingungen auszuwählen und exakt einzuhalten.
Dadurch lässt sich eine merkliche Verbesserung der Reissfestigkeit ohne Verschlechterung des Knitterwinkels oder eine Vergrösserung des Knitterwinkels ohne zusätzliche Verminderung der Reissfestigkeit erreichen.
Beispiel l : Zwei Proben Cellulosetriacetat-Twill wurden zur Erhöhung ihrer Formbeständigkeit 30 sec lang im Spannrahmen mitHeissluft auf 2400C erhitzt. Die Heissluft für die Gewebeprobe I wurde durch Erhitzen von Luft gewonnen, die unmittelbar der Atmosphäre entnommen worden war. Zur Behandlung derGewebeprobe n wurde dagegenLuft verwendet, die vor dem Erhitzen über einen Siebboden durch einen Behälter geleitet worden war, der Wasser mit einer konstanten Temperatur von 280C enthielt. Der gleiche Versuch mit zwei weiteren Proben I und n wurde an einem andern Tag wiederholt.
Nach der Wärmebehandlung wurden alle Proben gleichzeitig auf einer Haspelkufe unter völlig gleichen Bedingungen in üblicher Weise mit 0, 5 lu eines blauen Dispersionsfarbstoffes (C. 1. 62 035) gefärbt. Die Proben I und II hatten nach der Behandlung gleiches Wasseraufnahmevermögen und gleiche Knittererholung und Krumpfung. Dagegen waren die Proben n etwas tiefer und längs der Bahn egaler gefärbt und zeigten auch untereinander geringere Unterschiede als die Proben I.
Beispiel 2 : Ein Baumwollnessel wurde mit einem Bade geklotzt, das 20 g/l eines Reaktivfarbstoffes der Formel
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und 10 ml/l Natronlauge (380Bé) enthielt.
Zwei Proben des geklotzten Gewebes (la und IIa) wurden ohne Zwischentrocknung thermofixiert, zwei weitere Proben (Ib und llb) wurden vor der Thermofixierung bei 100 C getrocknet.
Zur Thermofixierung wurden alle Proben mit Heissluft von 1400C 3 min lang behandelt ; bei den Proben la und Ib wurde dazu der Atmosphäre entnommene Luft verwendet, die unmittelbar auf die zum Thermofixieren erforderliche Temperatur erhitzt worden war, bei den Proben lla und IIb dagegen Luft, die man vor dem Erhitzen auf 1400C mit Wasserdampf gesättigt hatte, indem sie durch Wasser mit einer konstanten Temperatur von 800C geleitet worden war. Der gesamte Versuch wurde an einem späteren Tag wiederholt.
Die Proben la und Ib aus beiden Versuchen waren weniger egal gefärbt als die Proben lla und IIb.
Bei den ohne Zwischentrocknung thermofixiertenProben (Ia und lla) bewirkte das erfindungsgemässe Ver- fahren (IIa) ausserdem eine etwa brillantere und tiefere Färbung als das bekannte (la). Schliesslich zeigte ein Vergleich der dieselbe Bezeichnung tragenden Proben aus beiden Versuchen, dass die erfindungsgemäss erhaltenen besser übereinstimmten als die in üblicher Weise thermofixierten Proben.
Beispiel 3 : Baumwollimitatpopeline fürOberhemdenwurde mit einem Ausrüstungsbade geklotzt, das 50 g/l Dimethylolglyoxalmonourein und 5 g/l Ammoniumnitrat enthielt, bei 800C getrocknet und dann 4 min lang bei 1450C in Heissluft kondensiert. Die Luft wurde bei der Versuchsreihe I in üblicher Weise der Atmosphäre entnommen und unmittelbar auf 1450C erhitzt. Bei denVersuchsreihen II und III
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wurde die Luft zunächst durch einen mitWasser gefüllten Austauscher geleitet, wobei sie mit einer Glasfritte in dem Wasser fein verteilt wurde. Die Wasserfüllung des Austauschers wurde für die Versuchsreihe II konstant auf 20 C, für die Reihe III konstant auf 80 C gehalten.
Die den Austauscher verlassende Luft hatte einen gleichbleibenden Gehalt an Wasserdampf, der bei der Versuchsreihe II 17, 3 g/mS, bei der Versuchsreihe III 292 g/m3 betrug. Die Luft wurde dann auf 1450C erhitzt und für die Kondensation verwendet.
DerVersuch wurde innerhalb 5 Wochen sechsmal wiederholt. Von allen Proben wurden die Trockenknitterwinkel (TKW) nach 60min in Schussrichtung nach DIN 53 890 und die Bruchlast (B) eines Streifens 40 x 200 mm in kp bestimmt. Die gefundenen Werte zeigt die folgende Tabelle
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<tb>
<tb> 1 <SEP> II <SEP> HI <SEP> unbehandelt <SEP>
<tb> TKW <SEP> B <SEP> [kp] <SEP> TKW <SEP> B <SEP> [kp] <SEP> TKW <SEP> B <SEP> [kp] <SEP> TKW <SEP> B <SEP> [kp]
<tb> 1250 <SEP> 15, <SEP> 4 <SEP> 132 <SEP> 21, <SEP> 3 <SEP> 146 <SEP> 17, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 1200 <SEP> 18, <SEP> 6 <SEP> 1290 <SEP> 21, <SEP> 5 <SEP> 1450 <SEP> 18, <SEP> 8 <SEP> 650 <SEP> 28, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 1280 <SEP> 15, <SEP> 5 <SEP> 1250 <SEP> 20, <SEP> 6 <SEP> 1440 <SEP> 20,0
<tb> 1100 <SEP> 20, <SEP> 1 <SEP> 1350 <SEP> 19, <SEP> 5 <SEP> 1330 <SEP> 20,0
<tb> 1050 <SEP> 20,
<SEP> 8 <SEP> 1250 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> 1370 <SEP> 18, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 116 <SEP> 17,7 <SEP> 133 <SEP> 10,0 <SEP> 151 <SEP> 18,8
<tb>
Nach dem bekannten Verfahren (Reihe I) erhält man erhebliche Streuungen des Knitterwinkels und der Bruchlast, während nach dem neuen Verfahren (Reihen II und III) bei gleich bleibenden Verfahrensbedingungen diese Eigenschaften nur wenig schwanken. Die graphische Darstellung der Versuchsergeblisse zeigt das besonders augenfällig.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Erzielung eines gleichmässigen Quellungszustandes von Fasergut während einer Wärmebehandlung zur Fixierung von Hochveredelungsmitteln oder Farbstoffen oder zur Erhöhung der Formbeständigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wärmebehandlung in einem das fasergut nicht angreifenden Gas durchführt, das eine definierte und gleichbleibende Menge an Wasser- lampf zwischen 1 und 500 g/ms, aber kein flüssiges Wasser enthält.