DE2341707C2

DE2341707C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben

Info

Publication number: DE2341707C2
Application number: DE2341707A
Authority: DE
Inventors: Robert Dudley Worcestershire Cole
Original assignee: Albright and Wilson Ltd
Current assignee: Solvay Solutions UK Ltd
Priority date: 1972-08-21
Filing date: 1973-08-17
Publication date: 1983-01-20
Also published as: CA1020308A; DE2341707A1; HK67380A; GB1439608A; NL7311492A; IT996607B; CH1196073A4; CH589164B5; NL176482B; HK67280A; US4145463A; JPS5631383B2; JPS49124398A; NL176482C; FR2197082B1; CH591593A5; FR2197082A1

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben. bei dem das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung eines Tetrakls-hydroxymethylphosphonlumsalzes oder eines Vorkondensats eines sol- chen Salzes mit einer stickstoffhaltigen Verbindung Imprägniert, gegebenenfalls getrocknet und anschließend mit Ammoniak behandelt wird, um ein vernetztes Polymerisat auf den Fasern des Textilguts zu bilden. Solche Behandlungsverfahren werden als ,.Flammfest-Ausrüslung" bzw. .,Flammfest-Imprägnierung" bezeichnet, und zwar ungeachtet der Tatsache, daß sie nicht vollständig jede Flammenbildung verhindern können.

Ein Verfahren der erwähnten Art Ist In der US-PS 27 72 188 beschrieben; es 1st aber mit den Schwierigkeiten verbunden, daß In dem Fall, in dem gasförmiges Ammoniak für die Härtung verwendet wird, eine ausreichende Vernetzung nicht in einer technisch und wirtschaftlich vertretbaren Zelt erreicht werden kann, während bei Verwendung von wäßrigem Ammoniak das Ausgangs-Polymerisat, das aus der Imprägnierlösung auf den Fasern abgeschieden worden war. von d η Fasern weg In das wäßrige Ammoniak wandert. Die Lösung dieses Problems, die technisch erfolgversprechend erschien, war Gegenstand der GB-PS 9 06 314, gemäß der das Ammoniak in zwei Stufen angewendet wird: zunächst einmal als gasförmiges Ammoniak und in zweiter Stufe dann als wäßriges Ammoniak. Hierbei wird das imprägnierte und getrocknete Gewebe zunächst durcn eine große Ausbreitungs- bzw. Diffusionskammer, welche das Ammoniakgas enthält, geführt und danach durch ein Bad aus wäßrigem Ammoniak geleitet. Wenn dieser Prozeß auch technisch recht befriedigende Ergebnisse Hefen, so benötigt er doch zwei Arbeitsstufen, und der Betrieb in gasförmiger Phase ist etwas zeltraubend. In »The proceedings of the 1st International Cotton Research Conference«, Paris, Aprtl 1969. Seiten 721 bis 733. ist eine Laboruntersuchung über das Härten von Tetraklshydroxymethylphosphoniumsalz-Polymerisaten mit Ammoniak für die Flammfesi-Ausrüstung von Textilien beschrieben und darin eine Methode zum Aufbringen des gasförmigen Ammoniaks vermittels Injizieren unter Druck durch Düsen In Rohren, über welche das Gewebe geführt wird, erwännt. Die Rohre waren in einem Gefäß angeordnet, das mit einem guten Absaugesystem versehen war. Wie bei der Nacharbeitung dieser Versuche festgestellt wurde, wird dann, wenn das Ammoniak mit genügend hoher Geschwindigkeit eingespeist wird, die Härtung schneller bewirkt, als es bei Anwendung des früheren, gasförmiges Ammoniak und wäßriges Ammoniak verwendeten Zweistufenprozesses möglich war. Eine Behandlung mit Ammoniakgas Ist auch In der US-PS 36 07 356 beschrieben, wobei die härtung In 2 bis 3 Minuten erreicht wird.

Wie gefunden wurde, steht die Menge an Ammoniak, die erforderlich Ist, um ein gehärtetes Harz zu erzeugen, das In technisch zufriedenstellender Welse auf dem Gewebe waschfest haftet. In Beziehung zum Gehalt an Tetrakis-hydroxymethylphosphonlumsalz oder von Phosphor des vorhandenen Vorkondensates, und muß das NHi: P-Molverhältnis bei Anwendung des In den »Conference Procetdlngs« a. a. O. beschriebenen Systems wenigstens 6: 1 betragen Es wurde jedoch gefunden, daß der Stickstoffgehalt des fertigen Harzes nicht höher Ist. wenn das Härten vermittels der Dlffuslons-Härtungsmeihode bewirkt wird, was belegt, daß die Hauptmenge des Ammoniakgases durch das Gewebe strömt, ohne zu reagieren, und über das Absaugsystem entfernt wird.

Es wurde gefunden, daß beträchtlich größere Härtungsgeschwindlgkellen als sie In den »Conference Proceedings« a.a.O. bzw der IS-PS 3607 356 angeführt sind, von ζ B nur 2 Sekunden mit einer stark reduzierten Ammoniakmenge, die nicht größer zu sein braucht als jene Menge, die beim Dlffuslönspfözeß benötigt wird, erzielt werden können, wenn die Behandlung mit Ammoniakgas in bestimmter Welse erfolgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben, bei dem das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung eines Tetraklshydroxymethylphosphonlum-Salzes oder eines Vorkondensats eines solchen Salzes mit einer stickstoffhaltigen Verbindung

Imprägniert, gegebenecmüs getracknui, und anschließend mit gasförmigem Ammoniak behandelt wird, um ein vernetztes Polymerisat auf den Fasern des Textilguls zu bilden, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit gasförmigem Ammoniak in der Weise durchgeführt wird, daß man das Imprägnierte und gegebenenfalls getrocknete Gewebe durch eine geschlossene Kammer leitet und in dieser Kammer unter Berührung über wenigstens eine mit einer oder mehreren Öffnungen versehene Rohrleitung führt, wobei man gasförmigen Ammoniak aus den Öffnungen der Rohrleitung ausströmen und über die gesamte Breite durch das Gewebe hindurchströmen läßt.

Die Imprägnierflotte kann eine Lösung von Tetrakishydroxymethylphosphoniunrisalz oder eine Lösung irgendeines der in großer Zahl bekannten Vorkondensate aus einem solchen Salz und eine/ stickstoffhaltigen Verbindung sein, wie sie z. B. in den britischen Patentschriften 7 40 269. 7 61985 und 9 06 314 beschrieben sind. Wird ein solches Salz ohne eine stickstoffhallige Verbindung benutzt, dann sollte es partiell neutralisiert sein, wie es 7 B in der britischen Patentschrift 9 38 990 beschrieben lsi. Es ist jedoch empfehlenswerter, ein Vorkr.nsat von Teirakis-hydroxymethylphosphoniumsalz und Harnstoff zu verwenden, und zwar vorzugsweise in den Mengen-Verhältnissen, die in der DE-OS 23 40 437 angegeben sind Das Salz besteht normalerweise aus dem Chlorid, doch können andere Halogenide, wie das Bromid. oder andere Salze, wie das Acetat. Sulfat oder Phosphat, gleichfalls zur Anwendung gelangen.

Die bevorzugt In Frage kommende Dosierung der Beschickung mit Ammoniak ist eine solche, dall für jedes Mol von Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumsalz. das In dem Gewebe vorhanden ist. 1.5 bis 2,5 Mol Ammoniak zur Verfügung stehen. Wie gefunden wurde. bleibt In diesem Mengenverhältnisbereich das System In einem Gleichgewichtszustand, wobei die Ammoniakzufuhr gleich ist der chemischen Ausnutzung von 1 bis 1.5 Mol plus dem physikalischen Verlust durch Inlösungsgehen von Ammoniak in dem in der Kammer beispielsweise für Abd'chtungszwecke vorhandenen Wasser und dem Verlust durch Undichtigkeiten Unter diesen Bedingungen enthalt die Kammer ein Gemisch aus Luft und Ammoniak, und dieses Gemisch im Verein mit dem Gas. das aus den Rohröffnungen durch das Gewebe 45-gedrückt wird, bewirkt eine schnelle und Im wesentlichen vollständige Härtung. Dies steht Im Gegensatz zu dem In den »Conference Proceedings« a. a O beschriebenen Prozeß, bei dem gemäß einer späteren Vorveröffentlichung (Textile World. Oktober 1972. Selten 129 bis 132) die Härtung eine we'ere Umsetzung mit dem in dem Gewebe absorbierten Ammoniak benötigt. Ist jedoch beim Verfahren der -orllegenden Erfindung die Ammoniakzufuhr zu gering, dann nimmt die Ammoniak Konzentration in der Kammer ab und es wird eine unvollständige Flxleiung erreicht Wird jedoch andererseits die Ammoniakzufuhr über jene Grenze erhöht, die zur Aufrechterhaltun»! der gewünschten Konzentration notwendig ist. dann haut sich ein Druck auf und es muli die Zuführungsgeschwindigkeit entsprechend gedrosselt werden

Die Zuführungsgesehwlndlgkelt des Ammoniaks pro Zeiteinheit hängt von der Geschwindigkeit ab, mit welcher das Gewebe durch die Kammer geführt wird, und diese muß hinwiederum von der Geschwindigkeit abhängen, mit der die Härtung stattfindet. Das erfindungsgemilße Verfahren und die dazugehörige Vorrichtung ermöglicht eine Gewebeg^chwlndigkeit von beispielsweise 18,3 bis 27,4 m/Mlnute, was ausrelcU, daß das Gewebe in die richtige Phase mit den anderen Verarbeitungsoperationen kommt.

Weiterer Gegenstand der Erfindung Ist die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, bestehend aus einer auf einem Sockel montierten, ein SchrSgdach aufweisenden geschlossenen Kammer mit

a) zwei Abdichtungen, durch die das Gewebe in die Kammer hinein- und wieder herausgeführt wird,

b) mindestens einer im Innern der Kammer angebrachten mit einer oder mehreren Öffnungen versehenen Rohrleitung, über die das Gewebe in seiner gesamten Breite unter Berührung fortbewegt wird und von der aus das Ammoniakgas das Gewebe durchströmt,

c) einer am unteren Teil befindlichen zur Abdichtung nach außen dienenden Wasserwanne sowie

d) einem am unteren Teil der Kammer vorgesehenen Abfluß für gebildetes Kondensat.

Eine derartige Vorrichtung wird beispielhaft durch die Zeichnung erläutert, die eine schemaüsche senkrechte Schnittzeichnung durch eine Reaktioibkammer darstellt Die Reakttonskammer 1 ist auf einem SocKel 2 montiert Das Gewebe tritt in die Kammer durch einen Verschluß bzw. eine Abdichtung 3 ein und wird über zwei perforierte Rohre 4 und 5 weitergeführt, durch die Ammoniakgas ausströmt. Anstatt Perforationen aufzuweisen, können die Rohre auch mit einer Reihe von Schlitzen versehen sein oder mit einem einzelnen Schlitz, der sich über die gesamte Länge des Rohres erstreckt Es werden bei der Reaktion beträchtliche Wärmemengen und Wasserdampf entwickelt, und es kondensiert sich Wasserdampf an den kühleren Flächen im Inneren der Kammer. Dieses Wasser darf nicht auf das Gewebe heruntertropfen, da es Anlaß zur Bildung von weißen Flecken oder Ringen von Polymerisaten auf der Gewebeoberfläche gibt. Die Kammer muß so konstruiert sein, daß dieses Kondensat abläuft, ohne auf das Gewebe zu tropfen. In dem in der Zeichnung dargestellten Beispiel wird dies dadurch erreicht, daß man die Kammer mit einem Schrägdach 6 versieht Ist die Härtungskammer so dimensioniert, daß sie sowohl breite Gewebe verarbeiten kann als auch die Behandlung von Schmalgeweben erlaubt, dann ist es ratsam, geeignete Platten (die nicht eingezeichnet sind) zwischenzuschalten, um diejenigen Flächen der Begasungsschlitze oder -pertor ltlonen auszublenden, die nicht vom Gewebe Oberdeckt werden, um so sicherzustellen, daß die gesamte eingespeiste Gasmenge durch das Gewebe hindurchtritt.

Das Gewebe mit aus der Kammer bei der Abdichtung bzw dem Verschluß 7 wieder aus. Jede der Abdichtungen 3 und 7 kann aus Gummlkdnlen bestehen, die zwischen sich einen engen Spalt bilden, und das Won »Abdichtung« bzw »Verschluß« soll selbstverständlich keineswegs einen Verschluß bezeichnen, der lOOprozentlg gasdicht ist

Die Kammer wird durch eine Wasserwanne 8 verschlossen, die gleichzeitig dazu dient, das Wasser zu sammeln, welches Ammoniak In Lösung enthält und das während des Betriebes kondensiert worden Ist Vorzugswelse enthält die Wanne kaltes fließendes Wasser, das gewährleistet, daß die Kondensation am Boden und nicht am Oberteil der Kammer stattfindet. Darüber !ilnaus Ist eine Abflußleltung 9 vorgesehen.

Der Ammoniak wird in die Rohre vorzugsweise bei Raumtemperatur clng'speist. Das Gewebe kann In die Kammer mit einem beträchtlichen Wassergehalt eintreten, da die Reaktionswärme das Wasser /um Verdamp-

fen bringt. Es ist jedoch vorteilhaft, die llauptmenge des Imprägnierwassers wegzutrocknen, ehe die Härtung mit Ammoniak erfolgt, und zwar bis zu einem solchen Grad, daß der Wassergehalt des Gewebes beim Eintritt In die Kammer sich auf 5 bis 15% beläuft. Beim Austritt aus der Kammer ist das Gewebe vollständig durchgehänet und kann geradewegs einer oxydierenden Waschbehandlung zugeführt werden.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel I

Versuchsmuster eines Baumwoll-Wlnceyette-Gewebes. das 150 g/m^J wog, wurden In Lösungen eines Tetrakishydroxymethylphosphonlumchlorld (THPO/Hamstoff-Vorkondensates geklotzt, bis von jedem Gewebe etwa 25% THPC aufgenommen worden waren. Das Gewebe wurde getrocknet und dann in einer Vorrichtung, die der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung etwa ent

Beispiel 2

Baumwoll-Wlnceyette-Gewebe wurde wie In Beispiel 1 behandelt, jedoch wurde ein Behandlungsbad verwendet, ^ri das 25,6% TMPC enthielt und durch Zusatz von 1,6% NaOH auf p„ 6 gepuffert worden war. Es waren gröllere Durchflußmengen an Ammoniak erforderlich, um beim Tf(PC eine vollständige Fixierung zu erreichen, wenn man vergleichend die beim TIIPC/Hamstoff-Vorkondensat ermittelten Werte betrachtet, doch auch bei dem Versuch dieses Beispiels wurden bei dem unter Abdichtung betriebenen System niedrigere Durchflußmengen als bei dem mit Absaugung arbeitenden System benötigt (etwa 7 Mol NH, pro Mol P Im Vergleich zu 1.1 Mol NH, pro Mol P). Die Ergebnisse sind In Tabelle 2 zusammengestellt.

Tabelle 2

eine perforierte Rolle bzw. Hohlwalze geführt wurde, durch welche Ammoniakgas mit wechselnden Dosierungsgeschwindigkeiten eingespeist wurde. Nach dem Härten wurden die Gewebemuster in Wasserstoffperoxid- System A; lösung (5gewichtsptozentig) gewaschen. 25 abgesaugt

Zu Vergleichszwecken wurde der oben beschriebene Versuch wiederholt unter Verwendung einer Härtungsvorrichtung, die sich von derjenigen der vorliegenden Erfindung dadurch unterschied, daß die Kammer durch einen Abgasventilator entlüftet wurde. 3o sy_St_em r_;

Die Feststoff-Fixierung In %. d. h. die Gewichtszu- abgedichtet nähme des Gewebes nach der Behandlung, ausgedrückt als Prozentwert des Tetrakis-hydroxymethvlphosphonlumchlorid (THPO/Harnstoff-Feststoffgehalts, der auf das Gewebe aufgebracht worden war, ist in Beziehung 35 gesetzt worden zu der durch das Gewebe geleiteten Ammoniakmenge, und zwar ausgedrückt In Mol NH, pro Mol vorhandenem P. und die erhaltenen Ergebnisse sind In Tabelle 1 zusammengestellt.

Tabelle 1

κι 11. /η	r:__.... ..er

Verhältnis	Fixierung
	in \

4,0

6,8

10.8

13.1

16,5

41,0 47.3 60.6 69.2 69.9

2.6
3.6

7.3

9.7

11.4

Beispiel 3

44.8 58.5 74.1 72,8 73.8

	Ammoniak-	Feststoff-
	Durchflußmenge	Fixierung
	in MoI zu Mol P	in %
System A:	2,94	57.8
abgesaugt	4.12	64.8
(Vergleichsversuch)	5,16	71.0
	6.87	71.3
	12,8	74.6
	16,0	75.8
System B;	0,44	56,9
abgedichtet	1.37	63,1
(nach der Lehre	2,26	71,8
der Erfindung)	3,07	72,5
	4.20	73.5

Bei beiden Systemen ist eine gewisse Höhe an Durchflußmenge erforderlich, um eine maximale Feststoff-Fixierung zu erzielen, und eine weitere Steigerung der Durchflußmenge verbessert dieses Ergebnis dann nicht mehr. Im Falle des mit der Absaugung arbeitenden Systems beträgt die erforderliche Durchflußmenge etwa 5,2 Mo! NH) pro Mol P, doch bei dem abgedichteten System beträgt diese Menge nur 2,3 Mo! NHj pro Mol P. Es wurde ein Baumwoll-Winceyette-Gewebe, das 150 g/m² wog. In einer Lösung eines THPC/Harnstoff-Vorkondensates geklotzt, bis eine THPC-Aufnahme von 25% erreicht war, und dann wurde Im Spannrahmen getrocknet. Das Härten erfolgte vermittels Hindurchführen des Gewebes durch eine abgedichtete Vorrichtungseinheit, die zwei perforierte Rohre aufwies, über welche das Gewebe geführt und durch welche das Ammoniakgas in die Kammer eingespeist wurde. Die Geschwindigkeit des Gewebes betrug 25,6 m/Minute, die Vorrichtung nahm 0,91 m Gewebe auf und die Behandlungszeit betrug annähernd 2 Sekunden. Die Ammonlak-Durchflußmenge, die angewendet wurde, entsprach einem Äquivalent von 2,25 Mol NH₁ pro MoI P.

Nach dem Härten wurde ein Muster des Gewebes direkt in eine 15 Gew.-%ige Lösung von Wasserstoffperoxyd (35%lg) geleitet und hierdurch jede weitere PoIymerisationsreaktion wirksam abgebrochen. Die für die Härtung zur Verfügung stehende Gesamtzeit betrug annähernd 10 Sekunden. Ein zweites Muster wurde nicht dieser Wasserstoffperoxyd-Behandlung unterworfen. Beide Muster wurden dann abgenommen, über Nacht hängengelassen und dann in einem Bad. das 0.5 g/Liter eines nicht-ionischen Detergents plus 2% H.O2 (35%ig) enthielt, gewaschen. Beide Muster genügten den Vorschriften der British Standards 3120 und 3121, und zwar vor und nach dem Waschen. Der prozentuale P-Gehalt der beiden gewaschenen Muster war in der Tat identisch; er betrug 2,74* bei dem peroxydbehandehen Muster und 2.75% bei dem Muster, das zwischen der Gas-Härtung und dem Auswaschen stehengelassen worden war.

Die P- und N-Analysenwerte. clic bei diesen Geweben ermittelt wurden, sind In Tahelle 3 zusammengestellt.

Tabelle 3

Stufe	^V<i P	3.	N	N : P- Mnlver- hallnis	,36	P-Au-- nutzung in "»
Nach der Gashiirtung	2,97	2	.17	2,	.84	-
Nach dem Auswaschen	2.75	2	.2')	1.	.13	92,8
Nach der HiOr Behandlung plus Auswaschen	2,74	,64	2	92.4

% P % N N : P- P-A us-Molvernutzung
hältnis in %

Nach der Gashärtung 2,50 2,49 2,20

Nach dem Auswaschen 1,98 2,02 2,26 79,3

Nach der H₂O₂-Behandlung plus
Auswaschen

2,35 2,18 2,05 94,0

von 17.4 m/Minute, einer Ammoniak-Durchflußmengc. die 2.4 Mol NHi pro Mol P äquivalent war. Das gehärtete Gewebe wurde In einem Jigger in einer 60' C warmen Lösung geseift, die In 227 Liter Wasser 1.13 kg NaOII. 5 kg H₂O₂ (als lOOvolumenprozentiges H₂Oj gerechnet) und 113 g eines nlcht-lonlschen Detergens enthielt, danach gut gespült und getrocknet.

Das behandelte Gewebe erwies sich als flammbeständlg und genügte den Vorschriften des US 3120 sowohl vor als auch nach dem Waschen. Es wurden die folgenden Analysenwerte ermittelt, aus denen sich eine gute Phosphor-Retention wahrend der Verarbeitung und nach 12 Waschvorgüngen gemäß BS 3120 ergibt.

Tabelle 5 Beispiel 4

Ein ll.iumwolldrellgewebe, das 270 g/m^! wog. wurde in Einer Lusüi'ig ciiics THrC/HaruMufi-Vorkondensütes geklotzt, bis eine THPC-Aufnahme von 21,K erreicht war. Es wurde getrocknet und wie Im vorangehenden Beispiel gehärtet, doch wurde eine Ammonlakgas-Durchflußmenge angewendet, die 2.48 Mol NII, pro Mol P äquivalent war. Ein Muster wurde über Nacht stehengelassen, bevor es ausgewaschen wurde, während ein zweites Muster direkt von der Härtungsvorrichtung In eine H₂O₂-Lösung geführt wurde und über Nacht feucht aufbewahrt wurde, ehe das Waschen erfolgte.

Beide Muster ergaben eine gute Flammbeständigkeit und genügten den Vorschriften der BS 3120 und BS 3121 sowohl .or als auch nach dem Waschen. Das peroxydbehandelte Muster ergab eine um ein geringes bessere Phosphor-Ausnutzung als das Muster, das nach dem Härten stehengelassen worden war, wie sich aus Tabelle 4 ergibt.

Tabelle 4

Stufe	n· ji	r„ N	N : P- Molver- hiiltnis	!'-Reten tion in %
20 Nach dem Begasen	2,88	3.02	2.32	-
ausgewaschen	2.42	2.19	2.00	84 %
Nach 12 Waschen ²⁵ gemäß BS 3120	2.35	2.33	2.10	97 7n
	Beispiel 6

40

45 Ein Bautnwoll-Hemdenflanell (flannelette), dtr 170 g/m^J wog, wurde In einer Lösung eines THPC/Harnstoff-Vorkondensates geklotzt und In einem handelsüblichen Fertigtrockner getrocknet. Dieses Gewebe wurde einem Härtungsprozeß In der dargestellten Härtungsvorrichtung unterworfen bei einer Geschwindigkeit von 25,6 m/Mlnute und einer Ammoniak-Durchflußmenge, die 2,3 Mol NH) pro Mol P äquivalent war. Es wurden Gewebemuster A, B und C nach dem Härten und nach der Schluß-Waschstufe entnommen und auf ihren P- und N-Geha!t analysiert. Das fertig behandelte Gewebe wies eine gute Flammbeständlgkell. auf und genügte den Vorschriften des BS 3120 sowohl vor als auch nach dem Waschen und zeigte eine gute Phosphor-Ausnutzung. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 zusammengestellt.

Tabelle 6

50

Beispiel 5

Ein gefärbtes Baumwolldrellgewebe, das 260 g/m² wog, wurde fn einer Lösung eines THPC/Harnstoff-Vorkondensates geklotzt, bis eine THPC-Aufnahme von 23,3% erreicht war. Nach Trocknen Im Spannrahmen wurde in einer Härtungsvorrichtung, wie sie abgebildet ist, gehärtet, und zwar bei einer Bahngeschwindigkeit

Muster	% P	%N	N : P- Verhäli- nis	P-Aus- nutzung in %
A npr gehärtet ausgewaschen	3,18 2,95	3,60 2,94	2,50 2,20	92,9
B nur gehärtet ausgewaschen	3,25 2,94	3,63 3,03	2,47 2,28	90,5
C nur gehärtet ausgewaschen	3,14 2,85	3,85 3,00	2,7! 2,33	90,8

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Flammfestmachen von CeIIuIosegeweben, bei dem das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung eines Tetrakishydroxymethylphosphonlum-Salzes oder eines Vorkondensats eines solchen Salzes mit einer stickstoffhaltigen Verbindung imprägniert, gegebenenfalls getrocknet, und anschließend mit gasförmigem Ammoniak behandelt wird, um ein vernetz- tes Polymerisat auf den Fasern des Textilguts zu bilden, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit gasförmigem Ammoniak in der Weise durchgeführt wird, daß man das imprägnierte und gegebenenfalls getrocknete Gewebe durch eine u geschlossene Kammer leitet und in dieser Kammer unter Berührung über wenigstens eine mit einer oder mehreren Öffnungen versehene Rohrleitung führt, wobei man gasförmigen Ammoniak aus den Öffnungen der Rohrleitung ausströmen und über die gesamte Breite durth das Gewebe hindurchströmen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Elndosierung des Ammoniaks derart geregelt wird, daß pro Mol Yetrakishydroxymethylphosphonlumsalz. das Im Gewebe vorhanden ist, 1,5 bis 2,5 Mol Ammoniak verfügbar sind.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit, mit der das Gewebe durch die Kammer geführt wird. 18,3 bis 27,4 m/Minute beträgt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß das imprägnierte Gewerbe bis auf einen Wassergehalt vo.i 5 bis i5 Gew-% getrocknet wird, ehe es in die geschlossene Kammer eintritt.

5. Vorrichtung zur DurchfQh jng des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, bestehend aus einer auf einem Sockel (2) montierten, ein Schrägdach (6) aufweisenden geschlossenen Kammer (1) mit

a) zwei Abdichtungen (3) und (7), durch die das Gewebe In die Kammer hinein- und wieder herausgeführt wird.

b) mindestens einer im Innern der Kammer (\) angebrachten mit einer oder mehreren Öffnungen versehenen Rohrleitung (4, 5). über die das Gewebe in seiner gesamten Breite unter Beruhrung fortbewegt wird und von der aus das Ammoniakgas das Gewebe durchströmt.

c) einer am unteren Teil befindlichen zur Abdichtung nach außen dienenden Wasserwanne (8). sowie ^

d) einem am unteren Teil der Kammer (1) vorgesehenen Abfluß (9) für gebildetes Kondensat