DE1619179A1 - Verfahren zur Veredelung von cellulosehaltigen Textilien - Google Patents

Verfahren zur Veredelung von cellulosehaltigen Textilien

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Dr Werner Kunz
Dr Martin Schwemmer
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Triatex International AG fueur Textile Forschung und Entwicklung
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Description

Triatex International AG für textile Forschung und Entwicklung.
!61.9179.- .
Verfahren zur Veredelung von cellulosehaltigen Textilien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Katalyse von chemischen Reaktionen, wie sie zVB. bei der Hochveredlung von cellulosehaltigen Textilien verwendet werden. Hierbei erzielt man u.a. Verbesserungen des Knitterverhaltens durch Reaktionen der % Cellulose mit Vernetzungsmitteln unter dem Einfluss gasförmiger, saurer Katalysatoren. Bei den bisher bekannt gewordenen, gasförmige, saure Katalysatoren verwendenden Verfahren, stellt man die erforderliche Konzentration an saurem Gas im Behandlungsraum durch Abdunsten aus einer wässrigen Lösung des Gases oder durch Mischen des reinen Katalysatorgases mit einem die gewünschte Verdünnung bewirkenden Inert-Gas her.
Die bisher bekannt gewordenen Verfahren zur Vernetzung von Cellulose durch Gasphasen-Katalyse können in Prozesse unterteilt werden, in welchen einerseits in einer ersten Stufe der gasförmige Katalysator aufgebracht und in einer zweiten Stufe die Reaktion ausserhalb des Gasraumes zu Ende geführt wird, während man " andererseits auch Verfahren kennt, wo die Reaktion bis zu deren Beendigung im Gasraum verläuft. So arbeitet man z'.B. nach Schweiz'. Patent 407.940 derart, dass das mit dem Vernetzer imprägnierte Gewebe durch'den das saure Gas enthaltenden Raum läuft, darin mit der erforderlichen Katalysatormenge beladen und die Reaktion anschliessend ausserhalb des Gasraumes durch Verweilen zu Ende geführt wird. Andererseits beschreibt USP 2.235.141 eine einstufige Vorgehensweise, wo die Vernetzung durch längeres Verweilen der Ware in Gegenwart des sauren Katalysators im Gasraum erfolgt.
0Q9Ö49/19 3Q„
Unterlagen (Art. 7 § 1 Abi.Z Ur. 1 S_tz 3 des Änderung«··. V. 4.9.1867)
Die für das Aufbringen des sauren Katalysators notwendige Zeit wird nachstehend mit "Kontaktzeit", die für die Beendigung der Reaktion notwendige Zeit mit "Verweilzeit" bezeichnet. Die gesamte Reaktionszeit setzt sich somit aus der Kontaktzeit und der' Verweilzeit zusammen. Beim erstgenannten, zweistufigen Verfahrenstyp sind Kontaktzeit und Reaktionszeit nicht identisch, wohl aber bei der einstufigen Methode.
Neben der Kontaktzeit beeinflussen jedoch eine Reihe weiterer Faktoren die vom Textilgut aufgenommene Katalysatormenge. Dies gilt besonders für die Warengeschwindigkeit, für den Wassergehalt des in den Kontaktraum einlaufenden Textilgutes und die Konzentration sowie die Temperatur des sauren Gases.
fe Die bisher bekannt gewordenen Verfahren zur in der Gasphase katalysierten Vernetzung der Cellulose weisen alle den Nachteil auf, dass die während der Kontaktzeit aufgebrachte Menge an saurem Katalysator erheblichen Konzentrationsschwankungen unterliegt. Unter sonst konstanten Bedingungen bezüglich Warengeschwindigkeit, Wassergehalt und Temperatur ist besonders der schwankende Volumenanteil des sauren Gases im Kontaktraum für diese Unsicherheiten verantwortlich zu machen. Diese unerwünschten Konzentrationsschwankungen werden bei der verfahrenstechnisch an sich einfachen Abdunstmethode des sauren Gases aus einer seiner Lösungen dadurch verursacht, dass mit dem Abdunsten eine ständige Kon-
^ zentrationsänderung in Flüssigkeit und Gasphase verbunden ist.Aber auch die andere Möglichkeit, dae Zumischen reinen, sauren Gases zu einem Inert-Gas, befriedigt vom praktischen Standpunkt au3 nicht, da eine exakte Gasdosierung nur mit hohem apparativem und kostenmässigem Aufwand möglich ist. Die in beiden Fällen denkbare ständige analytische Ueberwachung des Gehaltes an saurem Gas im Kontaktraum verlangt komplizierte Einrichtungen und entsprechende Wartung.
Als Folge der Schwankungen der sich auf dem Gewebe einstellenden Katalysatörkonzentration müssen Kontakt- und Verweilzeit mit
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einem erheblichen Sicherheitsfaktor ausgelegt werden, wodurch sich eine allfällige Unterkonzentration abfangen lässt, andererseits aber eine verlängerte Kontaktzeit die Gefahr von ueberkonzentrationen an Katalysator und damit PaserSchädigungen bewirkt. Zudem sind verlängerte Kontaktzeiten auch aus Gründen der Maschinenausnützung unerwünscht, denn sie haben einen negativen Einfluss auf die Wirtschaftlichkeit einer Anlage. Aus diesen Gründen ist es wünschenswert, ein Verfahren zur Verfügung zu haben, welches es gestattet, die für die Reaktion notwendige Katalysatormenge in einfacher Weise auf das Textilgut aufzubringen und sie mit einfachen Mitteln in engen Grenzen zu halten.
Es wurde nun gefunden, dass sich dieses Ziel erreichen lässt, indem man den sauren Katalysator durch Verdampfen aus azeotropen Gemischen in die Gasphase überführt, während einer kurzen Kontaktzeit auf das eine niedrigere Temperatur als das gasförmige azeotrope Gemisch aufweisende Textilgut einwirken lässt und die Menge des sauren Katalysators in der Gasphase, bezogen auf das Gewebegewicht, durch Regelung der Energiezufuhr zur flüssigen azeotropen Mischung einstellt. Die Verwendung azeotroper Gemische vereinfacht die Regelung der Konzentration des gasförmigen Katalysators und damit die Katalyse der auf dem Textilgut auszuführenden Reaktion entscheidend, da lediglich die dem azeotropen Gemisch zugeführten Energiemengen zu steuern sind. Während bei den bisher vorgeschlagenen Verfahren komplizierte Steuermethoden notwendig waren - die Konzentration an saurem Katalysator musste entweder im Gasraum oder in der flüssigen Phase laufend festgestellt und geregelt werden - erlaubt die erfindungsgemässe Verwendung von azebtropen Gemischen die Einstellung jeder gewünschten'Konzentration; an gasförmigen, sauren Katalysatoren durch eine einfache Temperatursteuerung, solange unterhalb des Siedepunktes des azeotropen Gemisches gearbeitet wird. Es stellt sich dann im Gasraum ein den physikalischen Gegebenheiten der verwendeten Katalysatoren entsprechender Partialdruck und damit eine stets konstante Konzentration ein» .
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Zur praktischen Durchführung des Verfahrens muss daher lediglich in einem Kontaktraum an geeigneter Stelle ein Vorrat an azeotroper Mischung bei einer bestimmten Temperatur bereit gehalten· und dafür gesorgt v/erden,dass auch der Kontaktraum die gleiche Temperatur aufweist. Die Konzentration an gasförmigen, sauren Katalysatoren wird somit bei konstanten Bedingungen immer die gleiche sein, unabhängig von der Menge des Katalysators, welche das den Reaktionsraum passirende Textilgut adsorbiert, da sich bei einer bestimmten Temperatur des azeotropen Gemisches im Sumpf automatisch ein bestimmter Partialdruck und damit eine bestimmte Konzentration an gasförmigen, sauren Katalysatoren im Reaktionsraum einstellt. Dieser Partialdruck hängt nur von der Temperatur ab und kann in der praktischen Durchführung des Verfahrens somit auf einfachste Weise auf die gewünschte Höhe eingestellt werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren ergibt beim Arbeiten mit siedenden azeotropen Mischungen besondere Vorteile für die Praxis. Siedende azeotrope Mischungen liefern einen aus den Komponenten der azeotropen Mischungen zusammengesetzten Gasstrom, dessen Intensität lediglich von der dem Sumpf zugeführten Wärmemenge abhängt, und sich damit über bekannte Energie-Regelgeräte sehr leicht einstellen lässt. Die Einstellung der' Energiezufuhr wird üblicherweise aufgrund der gewünschten Katalysatorkonzentration des Gewebes vorgenommen. Sie kann gegebenenfalls, durch elektrometrische Messung dieser Konzentration automatisch gesteuert werden.
Ist ein Arbeiten ohne Sumpf erwünscht, so erfolgt die thermostatische Einstellung der Energiezufuhr durch die Regelung der Menge des in den Verdampfer eingeleiteten und laufend in die Gasphase übergeführten Azeotrops. .
In der praktischen Ausführung kann das Textilmaterial über einen oder mehrere Schlitze streichen, durch welche der Gasstrom austritt, und die Geschwindigkeit des durch das Textilgut tretenden Gasstromes kann durch den Querschnitt dieser Schlitze festgelegt werden. Die für die Praxis bedeutungsvolle Folge einer solchen Anordnung sind bisher unerreicht kurze Kontaktzeiten in der Grös-
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senordnung von Sekunden, in gewissen Fällen sogar von Bruchteilen -von Sekunden. Durch diese extrem kurzen Kontaktzeiten sind hohe Warengeschwindigkeiten und eine kompakte Bauweise des für die Aufbringung des gasförmigen, sauren Katalysators benötigten Aggregates möglich. Derartige Aggregate lassen sich auch für das Arbeiten unterhalb, des Siedepunktes der azeo.tr open Mischung einsetzen. Durch Einblasen eines konstanten Stromes eines inerten Gases bewirkt man, dass der gasförmige, saure Katalysator trotz seines konstanten,unterhalb Atmosphärendruck liegenden Partialdruckes, mit einer gewissen Geschwindigkeit durch die Schlitze auf das Textilmaterial ausströmt . . '",'■■
Der- Zeitpunkt der Entfernung des sauren Katalysators aus dem Textilmaterial richtet sich nach der Geschwindigkeit der durch- λ zuführenden Reaktion. Je nach dieser Geschwindigkeit wird der saure Katalysator entweder unmittelbar nach Passieren des Aggregates zum Aufbringen des gasförmigen, sauren Katalysators oder nach Zwischenschalten einer Verweilzeit entfernt. Die Entfernung erfolgt in bekannter Wefee durch Auswaschen mit oder ohne Verwendung neutralisierender Agenzien, durch intensive Belüftung, durch Absaugen etc.
Bei der Durchführung chemischer Reaktionen auf cellulosehaltigen Substraten unter Verwendung gasförmiger Katalysatoren war es bisher oft schwierig, die Reaktion zeitgerecht in Gang zu bringen, da es sich als unmöglich erwies, innert kurzer Zeit die f notwendige Menge an gasförmigem Katalysator dem Textilmaterial zuzuführen. Erfindungsgemäss wird nun die Menge des pro Zeiteinheit auf das Textilmaterial aufgebrachten sauren Katalysators wesentlich dadurch erhöht, dass man für ein Temperaturgefälle zwischen dem gasförmigen, sauren Katalysator und dem Textilmaterial sorgt.Das den Gasraum passierende Textilmaterial soll eine Temperatur aufweisen, welche mindestens 20 C unter derjenigen des aufzubringenden gasförmigen, sauren Katalysators liegt. Durch diese Massnahme erreicht man an der Oberfläche des Textilmaterials neben der Ad-
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sorption zugleich eine Kondensation des sauren Katalysators, da er sich am kälteren· Textilmaterial abkühlt, und damit wird eine weitere Verkürzung der erforderlichen Kontaktzeiten bewirkt. Diese Verfahrensweise ergibt den besonderen Vorteil für die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung, dass bei unterschiedlichem, z.B. durch verschiedenes Quadratmetergewicht oder wechselnde Breite von Geweben bedingtem Katalysatorbedarf, die Steuerung der notwendigen Katalysatormenge mit den beiden Parametern Warengeschwindigkeit und Temperaturgefälle zwischen Ware und Gasraum erfolgen kann.
Als technisch von besonderer Bedeutung hat sich für die Gasphasen-Katalyse Chlorwasserstoffgas erwiesen. Das azeotrope, wässrige Salzsäuregemisch enthält ca. 22 Gewichtsprozent Salzsäure und weist über dem gesamten Bereich von Raumtemperatur bis zum Siedepunkt in der Gasphase ein praktisch konstantes Verhältnis von Chlorwasserstoff zu Wasser auf. Von den erfindungsgemäss katalysierten chemischen Reaktionen sind für die Technik besonders die Vernetzungsreaktionen zur Verbesserung der Knitterechtheit und des Bügelfreiverhaltens von cellulosehaltigen textlien Flächengebilden von Bedeutung. Das Verfahren kann auch für die Fixierung von Verformungen in textlien Flächengebilden, wie Kalandereffekten, Prägungen etc., verwendet werden. Des weitern eignet es sich zur Fixierung von Falten, Nähten sowie zur Erzeugung von Knitterechtheit an fertigen Kleidungsstücken wie Hosen, Hemden und dergl.
In den letzten Jahren sind Vernetzungsverfahren bekannt geworden, bei denen die chemischen Reaktionen unter kontrollierter geringer Quellung des Cellulosemoleküls stattfinden. Die Katalysierung solcher Systeme mit trockener Salzsäure wurde in diesem Zusammenhang schon verschiedentlich vorgeschlagen. Die Verwendung gasförmiger, wasserdampfhaltiger Salzsäure, wie sie aus dem azeotropen Gemisch entsteht, scheint das Einhalten von kontrollierten und geringen Quellungsgraden der Cellulose zu verunmöglichen. Ueberraschenderweise wurde nun gefunden, dass die Cellulose aus dem durch Verdunsten des azeotropen Gemisches gewonnenen Dampf-
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gemisch von Salzsäure und Wasser bevorzugt die saure Komponente adsorbiert. Somit ist es auch in dieser Hinsicht nicht notwendig,für die saure Gaskatalyse trockenes. Salzsäuregas einzusetzen, dessen Verwendung die bereits geschilderten Nachteile bringt, denn die Verwendimgeines Dampfgemisches aus Salzsäure und Wasser beeinflusst wegen der bevorzugten Adsorption der Salzsäure den Quellungszustand der Cellulose nur unwesentlich*
Für das erfindungsgemässe Verfahren eignen sieh auch andere saure Gase bzw. deren azeotröpe Gemische, z.B. das azeotr.ope Genisch von Ameisensäure und Wasser mit einem Ameisensäuregehalt von ca. 70 Gewichtsprozent. Die Erfindung betrifft auch die Verwendung von nichtwässrigen Azeotropen, wie z.B. die azeotröpe Mischung von Bioxan und Ameisensäure mit einem Ameisensäuregehalt von -ca ..25 .Ge-' ^
wichtsprozent. . - ;
Als Verbindungen deren Reaktionen unter sich und/oder mit dem cellulosehaltigen Substrat auf der Cellulose gemäss-der vorliegenden Erfindung katalysiert werden können, eignen sich unter sauren Bedingungen reaktionsfähige Chemikalien, insbesondere die bekannten Vernetzungsmittel für Cellulose. Das Aufbringen der zur Reaktion befähigten Chemikalien erfolgt vorzugsweise vor der Behandlung mit dem gasförmigen, sauren Katalysator; sie kann gegebenenfalls aber auch gleichzeitig mit oder nach dem Katalysatorauftrag vorgenommen werden.
Das nachstehende Beispiel beschreibt eine Möglichkeit für Λ die 'praktische Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.Als Textilmaterial 'fand ein gesengtes, entschlichtetes, gebleichtes, mercerisiertes und optisch vor-aufgeheiltes Pöplin-Gewebe aus-100$ gekämmter Baumwolle von einem Quadratmetergewicht von 120 g Verwendung. Das pro cm 52 Kettfaden der metrischen*Gärnfeinheit 68 und'27 Schussfäden der metrischen"Garnfeinheit 60 enthaltende Gewebewurde mit" einer- Appretürflotte getränkt, die im Liter 100 g Dimethylöldihydroxyäthylenharnstoff, 40 g einer handelsüblichen 25· gewichtsprozentigen Polyäthylen-Emulsion und 0,5 g eines nichtionogerien/Netzmittels enthielt. Anschliessend wurde auf einem 2-
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Walzen-Foulard auf eine Flottenaufnahme von 65$ bezogen auf 'das trockene Warengewicht abgequetscht. Das Gewebe wurde nun im Spannrahmen bei 130 C auf eine Restfeuchtigkeit von 5fj getrocknet und über Walzen"auf eine Temperatur von 35 G abgekühlt. Danach passierte die Ware ein in Fig.l schematisch dargestelltes Gaserzeugungsaggregat mit einer Geschwindigkeit von 60 m pro Min., was eine Kontaktzeit über dem 20 mm breiten Schlitz von 0,02 Sek.ergab. Das Aggregat enthielt das azeotrope Salzsäuregemisch und das Gewebe zeigte eine Aufnahme von 0,8$ Salzsäure und 0,4$ Wasser bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware.
In der Figur läuft das Gewebe (a) zwischen den Leitrollen (b) über den Schlitz (c). Das azeotrope Gemisch von Salzsäure und L· Wasser (d) befindet sich im säurefesten Behälter (f), dem über den Regler (h.) durchv.den Heizdraht (g) die benötigte Energie zugeführt wird. Die azeotrope Mischung (d) wird beim Siedepunkt (120,4 C bei Normaldruck) gehalten. Die Blende (1) verhindert, dass Spritzer auf das Gewebe (a) gelangen. Die Zufuhr der azeotropen Mischung (d) erfolgt durch die niveau-gesteuerte Zuleitung (e). Ueber dem Gewebe (a) befindet sich die beheizte Absaughaube (i), deren innere Wand bei einer konstanten Oberflächentemperatur von 130 C gehalten wird. Die sich über dem Gewebe befindlichen.sauren Gase werden durch die Absaugvorrichtung (k) abgeführt,während durch die Zuleitung (m) das Inertgas in den Behälter eintreten kann. W Das derart behandelte Gewebe passiert die Leitwalzen (b) und gelangt unmittelbar danach in eine Breitwaschmaschine, wo es neutral gewaschen wird. Anschliessend wird in üblicherweise fertig gestellt.
Muster des ausgerüsteten Gewebes wurden zusammen mit dem appreturbereiten Gewebe nach drei Kochwäschen auf ihre technologischen Eigenschaften untersucht. Es ergaben sich die folgenden Werte :
- 8 009849/193
appretur-
bereites
Gewebe
ausgerüstetes Gewebe
Wash/Wear-Note (MONSANTO)
spin dry unter
Nassknitterwinkel (MONSANTO) Summe der Werte aus . Kette + Schuss (°) 190
Trockenknitterwinkel (MONSANTO) Summe der Werte aus Kette + Schuss (°) 160
Reissfestigkeit (grab-Methode) (kg) in Schussrichtung 26,5 4,2 285 248
16,2
- g 009849/1930

Claims (1)

P a t e η t a η s ρ r ü c h e
1. Verfahren zur Veredelung von cellulosehaltigen Textilien durch chemische Reaktion unter Verwendung von gasförmigen, sauren Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass man den sauren Katalysator durch Verdampfen aus azeotropen Gemischen in die Gasphase überführt, während einer kurzen Kontaktzeit auf das eine niedrigere Temperatur als das gasförmige azeotrope Gemisch aufweisende Textilgut einwirken lässt und die Menge des sauren Katalysators in der Gasphase, bezogen auf das Gewebegewicht, durch Regelung der Energiezufuhr zur flüssigen azeotropen Mischung einstellt. -
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine azeotrope Mischung von Salzsäure und Wasser verwendet wird.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine azeotrope Mischung von Ameisensäure und Wasser verwendet wird.
4. Verfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des gasförmigen, sauren Katalysators unterhalb des Siedepunktes der azeotropen Mischung liegt.
5. Verfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des mit dem gasförmigen,sauren Katalysator in Kontakt tretenden Textilgutes um mindestens 20 G niedriger ist, als die Temperatur des gasförmigen, sauren Katalysators.
6. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Energiezufuhr zur Einhaltung einer konstanten, unter dem Siedepunkt liegenden Temperatur der azeotropen Mischung geregelt wird.
7. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Regfl^ag^der^EnergieZufuhr aufgrund der Messung der Konzentration an gasförmigem, saurem Katalysator auf dem Textilmaterial erfolgt. 00SÖ49/193Ö
- ίο -
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das bahnförralge Textilmaterial über schlitzförmige Oeffnungen streicht, aus denen das gasförmige azeotrope Gemisch austritt.
9. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktzeit zwischen Textilgut und Katalysator unterhalb 30 Sekunden, vorzugsweise unter 3 Sekunden, liegt.
10. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der saure Katalysator sofort nach Beendigung der Kontaktzeit aus dem Textilgut entfernt wird.
1.1. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der saure Katalysator nach Zwischenschalteneiner Verweilzeit entfernt wird.
12. Verfahrein nach den Patentansprüchen 10 öder 11, dadurch gekennzeichnet, dass der saure Katalysator durch Absaugen entfernt wird. - v -.--.: . . ■
13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den
Patentansprüchen 1 bis 12, gekennzeichnet durch einen heizbaren
säurefesten Behälter mit einer Zuleitung für die Säure und einer
Zuleitung für das Inertgas, mindestens eine Oeffnung für den Austritt des gasförmigen azeotropen Gemisches und eine Absaughaube
Über der Oeffnung, die derart angeordnet ist, dass das zu behandelnde bahnf örmige Textilmaterial über die Oeffnung des Säurebehälters geführt werden kann.\,
14. Vorrichtung nach Patentanspruch 13,dadurch gekennzeichnet , dass die Oeffnung für den Austritt der gasförmigen Säure als
Schlitz ausgebildet ist.
Leers ·ι te
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