AT259534B - Verfahren zur Reinigung von 2,2,2-Trifluor-1-chlor-1-bromäthan (Halothan) - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von 2,2,2-Trifluor-1-chlor-1-bromäthan (Halothan)

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AT259534B
AT259534B AT1181365A AT1181365A AT259534B AT 259534 B AT259534 B AT 259534B AT 1181365 A AT1181365 A AT 1181365A AT 1181365 A AT1181365 A AT 1181365A AT 259534 B AT259534 B AT 259534B
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Reinigung von   2, 2, 2-Trifluor-l-chlor-l-bromäthan   (Halothan) 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 angewendet werden können. Jedoch werden eher unter als über 10   Gew. -0/0 NaOH   oder KOH bevorzugt ; besonders bevorzugt werden Konzentrationen von bis zu   2 Gew.-lo NAOH   oder KOH,   z. B. O. Ibis   2   Gew. -0/0 NaOH   in der wässerigen Phase. 



   Zur Verwendung als Metallpermanganate beim erfindungsgemässen Verfahren sind Natrium- und Kaliumpermanganat besonders geeignet. Günstige Ergebnisse können mit verschiedenen Permanganatkonzentrationen in der wässerigen Phase erzielt werden. Beispielsweise werden bei Verwendung einer im wesentlichen gesättigten wässerigen Kaliumpermanganatlösung, die somit etwa 60 g/l Kaliumpermanganat enthält, bei Umgebungstemperatur gute Ergebnisse erzielt. 



   Vorzugsweise wird das unreine Halothan mit der wässerigen Permanganatlösung kräftig gerührt. So wird nach einem geeigneten Verfahren das unreine Halothan mit einer wässerigen Permanganatlösung bei einer Temperatur im Bereich von 00 C bis zum Siedepunkt der Mischung, vorzugsweise bei Umgebungstemperatur, kräftig gerührt, dann das Rühren unterbrochen, die Mischung sich in zwei gesonderte Schichten trennen gelassen und dann die untere Halothanschicht fraktioniert destilliert. 



   Das Verfahren kann ansatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Das vorliegende Verfahren kann in Verbindung mit andern   Reinigungsverfahren angewendet werden, z. B.   Verfahren, die auf einer fraktionierten Destillation beruhen, die vor oder nach dem erfindungsgemässen Verfahren durchgeführt werden kann. 



   Das folgende Beispiel dient zur näheren Erläuterung der Erfindung. Diese ist jedoch nicht auf das angegebene Beispiel beschränkt. Alle Teile sind Gewichtsteile. 



   Beispiel : Die folgende Tabelle erklärt die Entfernung verschiedener Verunreinigungen aus dem Halothan unter verschiedenen Bedingungen, unter welchen das Halothan mit einer wässerigen Permanganatlösung kräftig gerührt wird. Einige der Verunreinigungen wurden absichtlich zugesetzt, manchmal sogar in grösseren Mengen, um die Wirksamkeit des Verfahrens zu veranschaulichen. Das gereinigte Halothan wird durch Gas/Flüssig-Chromatographie analysiert. 



   Die Verunreinigungen sind folgende :
A. 2-Chlor-1, 1, l, 4,4, 4-hexafluorbuten-2. (trans). 



   B. 2-Chlor-1, 1, 1, 4,4, 4-hexafluorbuten-2. (cis). 
 EMI2.1 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Halothan <SEP> Permanganatlösung
<tb> Gesamtmenge <SEP> der
<tb> Permanganat <SEP> verbleibenden
<tb> Vorhandene <SEP> Kation <SEP> Teile <SEP> Teile <SEP> Zugesetzte <SEP> Stoffe <SEP> Temperatur <SEP> Zeit <SEP> in <SEP> Verunreinigungen
<tb> Teile <SEP> Verunreinigungen <SEP> Wasser <SEP> Verbindung <SEP> Teile <SEP>  C <SEP> Stunden <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> 
<tb> 



  1 <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> C <SEP> Ca <SEP> 5 <SEP> 50 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 22 <SEP> 2 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 2 <SEP> 145 <SEP> 95 <SEP> T.p.M. <SEP> C <SEP> K <SEP> 4,5 <SEP> 75 <SEP> NaOH <SEP> 1,5 <SEP> 0 <SEP> 1,5 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 3 <SEP> 190 <SEP> 35 <SEP> T.p.M. <SEP> A <SEP> K <SEP> 3 <SEP> 100 <SEP> H2SO4 <SEP> 2 <SEP> 48 <SEP> 3 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 190 <SEP> T. <SEP> p.M. <SEP> C
<tb> 4 <SEP> 20 <SEP> 60 <SEP> T. <SEP> p.M. <SEP> A
<tb> 95 <SEP> T. <SEP> p.M. <SEP> C
<tb> 5 <SEP> 200 <SEP> 60 <SEP> T. <SEP> p.M. <SEP> A
<tb> Ba <SEP> 4 <SEP> 100 <SEP> Ba(OH)2 <SEP> 2 <SEP> 22 <SEP> 2,5 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 95 <SEP> T.p.M <SEP> C
<tb> 6 <SEP> 100 <SEP> 60 <SEP> T.p.M. <SEP> A <SEP> K <SEP> 5 <SEP> 108 <SEP> KOH <SEP> 0,5 <SEP> 50 <SEP> 1 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 95 <SEP> t.p.M. <SEP> C
<tb> 7 <SEP> 8000 <SEP> 110 <SEP> T.p.M.

   <SEP> A <SEP> K <SEP> 255 <SEP> 4250 <SEP> NaOH <SEP> 85 <SEP> 20 <SEP> 1 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 185 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> C
<tb> 8 <SEP> 200 <SEP> 100 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> A
<tb> 170 <SEP> T.p.M. <SEP> C <SEP> Ba <SEP> 3 <SEP> 54 <SEP> NaOh <SEP> 1 <SEP> 21 <SEP> 8 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 210 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> D
<tb> 150 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> E
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

   Tabelle   (Fortsetzung) 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Halothan <SEP> Permanganatlösung
<tb> Gesamtmenge <SEP> der
<tb> Permanganat <SEP> verbleibenden
<tb> Vorhandene <SEP> Kation <SEP> Teile <SEP> Teile <SEP> Zugesetzte <SEP> Stoffe <SEP> Temperatur <SEP> Zeit <SEP> in <SEP> Verunreinigungen
<tb> Teile <SEP> Verunreinigungen <SEP> Wasser <SEP> Verbindung <SEP> Teile <SEP> C <SEP> Stunden <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M.
<tb> 



  9 <SEP> 200 <SEP> 100 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> A
<tb> 170 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> C <SEP> Na <SEP> 4 <SEP> 108 <SEP> NaOH <SEP> 2 <SEP> 21 <SEP> 7 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 210 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> D
<tb> 150 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> E
<tb> 10 <SEP> 589000 <SEP> 120 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> A
<tb> 130 <SEP> T. <SEP> p.M. <SEP> C
<tb> K <SEP> 14000 <SEP> 300000 <SEP> NaOH <SEP> 4000 <SEP> 27 <SEP> 5,5 <SEP> < 10
<tb> 220 <SEP> T.p.M. <SEP> D
<tb> 110 <SEP> T.p.M. <SEP> E
<tb> 11 <SEP> 200 <SEP> 75 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> G <SEP> K <SEP> 4 <SEP> 100 <SEP> NaOH <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 22 <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 12 <SEP> 100 <SEP> 65 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> F <SEP> K <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 27 <SEP> NaOH <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 21 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 13 <SEP> 100 <SEP> 70 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M.

   <SEP> A
<tb> 375 <SEP> T. <SEP> p.M. <SEP> C
<tb> Na <SEP> 10 <SEP> 100 <SEP> NaOH <SEP> 2 <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> < 
<tb> 725 <SEP> T.p.M. <SEP> D
<tb> 620 <SEP> T.p.M. <SEP> E
<tb> 25 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> F
<tb> 14 <SEP> 589000 <SEP> 205 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> A
<tb> 70 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> B <SEP> K <SEP> 12315 <SEP> 300000 <SEP> NaOH <SEP> 4870 <SEP> 22 <SEP> 2 <SEP> < <SEP> 5
<tb> 125 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> C
<tb> 75 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> M. <SEP> F
<tb>

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Reinigung von 2, 2, 2-Trifluor-l-chlor-l-bromäthan (Halothan), das als Verunreinigung mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel CFs'CX = CYCF, in welcher XWasserstoff, Brom oder Chlor und Y Brom oder Chlor bedeutet, enthält und bzw. oder mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel CF = CC1Z, in welcher Z Wasserstoff, Brom, Chlor oder Fluor darstellt, aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass man das unreine Halothan in flüssiger Phase mit einem Metallpermanganat innig vermischt und das gereinigte Halothan rückgewinnt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Metallpermanganatlösung verwendet.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine neutrale oder alkalische Lösung verwendet.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Lösung verwendet, in welcher bis zu 10 Gew. -0/0 Natrium- oder Kaliumhydroxyd enthalten sind.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Lösung verwendet, in welcher bis zu 2 Gew. Natrium-oder Kaliumhydroxyd enthalten sind.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metallpermanganat Natrium- oder Kaliumpermanganat verwendet.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man eine im wesentlichen gesättigte wässerige Lösung von Kaliumpermanganat verwendet.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man das Reinigungsverfahren bei Umgebungstemperatur durchführt.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Relativverhältnisse von Halothan und wässeriger Permanganatlösung im Bereich von 1 : 5 bis 5 : 1, ausgedrückt in Volumanteilen, liegen.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man das unreine Halothan mit einer wässerigen alkalischen Permanganatlösung bei einer Temperatur im Bereich von 00 C bis zum Siedepunkt der Mischung, vorzugsweise bei Umgebungstemperatur, kräftig rührt, das Rühren unterbricht, die Mischung sich in zwei gesonderte Schichten trennen lässt und dann die untere Halothanschicht fraktioniert destilliert.
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