AT21212B - Verfahren zur Darstellung organischer Säuren insbesondere Fettsäuren aus Rohnaphtha bezw. deren Fraktionen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung organischer Säuren insbesondere Fettsäuren aus Rohnaphtha bezw. deren Fraktionen. 
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 Reaktion verläuft ganz gleichmässig und dauert je nach der Menge des angewandten Chlorides 1-2 Stunden, wobei nur ein kleiner Teil des Magnesiums an der Reaktion unbeteiligt bleibt. Darauf wird in demselben Apparate, der das Reaktionsprodukt des Magnesiums enthält, in das Chlorid unter Abkühlung trockene Kohlensäure eingeleitet. letztere wirkt sofort unter bedeutender Wärmeentwicklung ein. Durch einen   Rückfluss-     kühler   wird der grösste Teil des Äthers im   Apparat zurückgehalten, während   die mit Äther gesättigte und   nicht absorbierte Kohlensäure in den   folgenden Apparat zur Absorption gebracht wird.

   Nach Ahlauf einer oder zweier Stunden verwandelt sich der ganze Inhalt des Apparates in cine halbfeste Masse komplexer magnesiumorganischer Verbindungen. 



  Nach dem Abdestillieren des grössten Teiles des Äthers wird die halbfeste Masse der Reaktionsprodukte zur Zersetzung in ein Gefäss gebracht, das schwach mit Salz-oder Schwefelsäure   angesäuertes   Wasser enthält. Das sich bildende Magnesiumsalz der organischen Säuren bleibt in der wässerigen Lösung, während die ätherische Lösung die neutralen Reaktionsprodukte enthält. Die wässerige Lösung der Magnesiumsalze der Säuren trennt man von der ätherischen Schicht, mit Hilfe eines am Boden des Gefässes befindlichen Hahnes, der die Form eines grossen Scheidetrichters besitzt und zersetzt dieselbe dann mit einem Überschuss an Salz oder Schwefelsäure.

   Die hiebei ausgeschiedenen organischen Säuren werden zur weiteren Reinigung in Salze und Ester   übergeführt   oder der fraktionierten   Destillation im luftverdünnten Räume   unterworfen. Bei dem oben angeführten Beispiele geht das ganze   Produkt (600/0   der theoretischen Ausbeute) unter 12 mm Druck zwischen
1280 und   132"über und   erweist sich als ein Gemisch der Säuren von der Zusammen- 
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   Weitere Beispiele der gewonnenen Produkte bei der Verwendung bestimmter Erdölfraktionen sind die Folgenden : 
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 wird von dem gewonnenen Chlorid der zwischen 800 bis 1100 siedende Teil nach dem vorbeschriebenen Verfahren behandelt und es resultiert vorwiegend   Isokapronsäure, Siedc-        punkt   1970-1980,   spez. Gew. d. (40) = 0-9290, den Konstanten nach   Methyläthyl-   
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 propionsäureC6H12O2.   (14#5 )   
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 erhält man vorwiegend C5 H11 Cl mit dem Siedepunkt   940-960 und   aus diesem nach   (18 ) dem Verfahren gleichfalls Isokapronsäure, Siedepunkt 1960, spez. Gew. d. (@/4 )=0#9288.   



   Aus Naphtha-Benzin, Siedepunkt    800-820   spez. Gew. d.   (190) = 0'745 - 0'750     prhätlt man ein   bei   1410-1430   siedendes Chlorid, aus welchem man nach dem Verfahren Hexahydrobenzoesäure, Siedepunkt 231 -232  erhält, und zwar in solcher Reinheit, dass sie in der Kälte kristallinisch erstarrt. Die Kristalle schmelzen bei 290-300. 



   4. Aus   Naphtha-Benzin,   Siedepunkt   710-790,   spez. Gew. d.   (20 )=0#7297,   das seinem Siedepunkt nach Hexan, Methyl-Pentamethylen und Hexamethylen enthält, erhält man domentsprechend ein Chlorid, das sich als ein Gemisch der Derivate dieser drei Kohlenwasserstoffe darstellt. Während der bei   1400-1430   siedende Anteil des Chlorides nach dem Verfahren fast nur Hexahydrobenzoesäure liefert, ergibt das bei 130 -140  
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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von organischen Säuren insbesondere Fettsäuren aus Rohnaphtha bezw. dessen Fraktionen, dadurch gekennzeichnet, dass dem durch Chlorieren der Erdölfraktionen erhaltonen, in wasserfreiem Äther gelösten Gemisch Magnesium unter Zusatz eines katalytischen Mittels (z. B. Jod, Jodmethyl, Aluminiumhalogenverbindungén, <Desc/Clms Page number 3> Chlorwasserstoff, Jodwasserstoff) zugefügt wird, worauf unter Abküblung trockene Kohlensäure eingeleitet wird, unter deren Einwirkung komplexe magnesil1morganiscbe Verbindungen entstehen, die bei der Zersetzung mit angesäuertem Wasser wässerige Lösungen der Magnesiumsalze der organischen Säuren liefern.