AT248420B - Verfahren und Vorrichtung zur Trocknung der Lösungen von Dihydroperoxyden - Google Patents

Description

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Bei der bekannten Herstellung von Resorcin ausgehend vom m-Diisopropylbenzol wird im Verlauf des Verfahrens das gebildete Dihydroperoxyd aus dem Oxydationsgemisch mittels   l-120/oiger   wässeriger Alkalilösung extrahiert. Aus dieser Lösung wieder wird mit geeigneten Lösungsmitteln, vorzugsweise Ketonen, wie Methylisobutylketon, das Dihydroperoxyd extrahiert. Bevor dieses Gemisch zur Spaltung mit Säure zu Resorcin und Aceton eingesetzt werden kann, muss die Lösung völlig wasserfrei sein (zirka   0.. 10/0   und weniger). Die Abtrennung des Wassers kann in einer Abtriebskolonne erfolgen, in der das gesamte Wasser zusammen mit einem Teil des Lösungsmittels über Kopf abgetrieben wird, während die trockene Lösung unten abläuft.

   Diese Kolonne betreibt man bevorzugt unter vermindertem Druck (etwa 50- 500 Torr), um Zersetzungsgefahr für die Peroxyde zu vermeiden. Bei Störungen besteht aber weiterhin die Gefahr, dass die im Sumpf vorhandene Lösung zu stark aufkonzentriert wird, so dass man in einen explosionsgefährdeten Bereich kommt. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Trocknung der Lösungen von Dihydroperoxyden in organischen Lösungsmitteln durch Abdestillieren des Wassers zusammen mit einem Teil des Lösungsmittels. 



   Erfindungsgemäss vermeidet man die eingangs genannten Gefahren in sehr einfacher Weise dadurch, dass man ein Sicherheitsgefäss zum Sammeln von Sumpfprodukt der Abtriebskolonne derart weit unterhalb des normalen scheinbaren Flüssigkeitsspiegels des Aufkochers anordnet und so dimensioniert, dass bei Ausfall des Zuflusses frischer, wasserhaltiger Lösung zur Abtriebskolonne die Destillation infolge Leerlaufens des Aufkochers unterbrochen wird, bevor die Konzentration desDihydroperoxyds im entwässerten Sumpfprodukt den explosionsgefährdeten Grenzwert erreicht. Die Zulaufkonzentration beträgt z. B. 20% 
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 ze liegt bei etwa   500/0,   soweit es sich um die Lösung von Dihydroperoxyd in Methylisobutylketon handelt.

   Bei andern geeigneten Extraktionsmitteln wie beispielsweise den aus der deutschen Patentschrift Nr. 961708 bekannten Ketonen, Äthern, chlorierten Kohlenwasserstoffen od. dgl. kann sich diese Grenze etwas verschieben. Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung in einer beispielsweisen Ausführungsform ergänzend wie folgt   erläutert :  
Das zu trocknende Gemisch (Lösung des Dihydroperoxyds in Methylisobutylketon) läuft durch Stutzen 1 in die Trocknungskolonne 2 ein. Im Verdampfer 3, dessen normaler scheinbarer Flüssigkeitsspiegel bei der Linie 4 liegt, wird das Sumpfprodukt verdampft. Die Dämpfe treten in die Kolonne 2 ein und steigen in ihr auf und verlassen sie, mit dem ganzen zugeführten Wasser beladen, am Brüdenstutzen 5. Das Sicherheitsgefäss 6 ist unterhalb der Kolonne 2 bzw. des Verdampfers 3 angeordnet.

   Der Umlauf der Flüssigkeit geht zur Erzielung einer guten Durchmischung aus der Kolonne 2 

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 über die Leitung 9 durch das Sicherheitsgefäss 6 und von diesem durch die Leitung 10 zum Verdampfer 3. Nach Ausfall des Zulaufes kann der Flüssigkeitsstand im Verdampfer 3 (Linie   7)   absinken, so dass eine weitere Konzentration automatisch aufhört. Das getrocknete und aufkonzentrierte Produkt verlässt die Kolonne am Stutzen 8. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Trocknung der Lösungen von Dihydroperoxyden in organischen Lösungsmitteln durch Abdestillieren des Wassers zusammen mit einem Teil des Lösungsmittels, dadurch   gekennzeich-   net, dass man ein Sicherheitsgefäss zum Sammeln von Sumpfprodukt der Abtriebskolonne derart weit unterhalb des normalen scheinbaren Flüssigkeitsspiegels des Aufkochers anordnet   und so dimensioniert, dass   bei Ausfall des Zuflusses frischer, wasserhaltiger Lösung zur Abtriebskolonne die Destillation infolge Leerlaufens des Aufkochers unterbrochen wird, bevor die Konzentration des Dihydroperoxyds im entwässerten Sumpfprodukt den explosionsgefährdeten Grenzwert erreicht. 
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Claims (1)

1. net, dass sie aus einer Kolonne (2) mit Aufkocher (3) und einem durch Leitungen mit der Kolonne und dem Aufkocher verbundenen, unterhalb des normalen scheinbaren Flüssigkeitsspiegels des Aufkochers angeordneten Sicherheitsgefäss (6) besteht.