DE1191814B - Vorrichtung zum explosionssicheren Trocknen organischer Loesungen von Di-tert.-alkyl-benzol-dihydro-peroxyden - Google Patents

Description

• Vorrichtung zum explosionssicheren Trocknen organischer Lösungen von Di-tert.-alkyl-benzoldihydro-peroxyden Bei der bekannten Herstellung von Resorcin, ausgehend vom m-Diisopropylbenzol, wird im Verlauf des Verfahrens das gebildete Dihydroperoxyd aus dem Oxydationsgemisch mittels 1- bis 120/oiger wäßriger Alkalilösung extrahiert. Aus dieser Lösung wiederum wird mit geeigneten Lösungsmitteln, vorzugsweise Ketonen wie Methylisobutylketon, das Dihydroperoxyd extrahiert. Bevor dieses Gemisch zur Spaltung mit Säure zu Resorcin und Aceton eingesetzt werden kann, muß die Lösung völlig wasserfrei sein (etwa O,1°/o und weniger). Die Abtrennung des Wassers erfolgt in einer Trocknungskolonne, in der das gesamte Wasser zusammen mit einem Teil des Lösungsmittels über Kopf abgetrieben wird, während die trockene Lösung unten abläuft. Diese Kolonne betreibt man vorzugsweise unter vermindertem Druck (etwa 50 bis 500 Torr), um Zersetzungsgefahr der Peroxyde zu vermeiden. Bei Störungen besteht aber weiterhin die Gefahr, daß die im Sumpf vorhandene Lösung zu stark aufkonzentriert wird, so daß man in einen explosionsgefährdeten Bereich kommt.
• Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum explosionssicheren Trocknen von organischen Lösungen der Di-tert.-alkyl-benzol-dihydro-peroxyde, bestehend aus einer Trocknungskolonne 2, die mit dem Zufuhrstutzen 1 für die zu trocknende Dihydroperoxydlösung und einem Abführungsstutzen 5 für die Brüden versehen und mit dem Verdampfer 3 verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß diese Vorrichtung mit einem unterhalb des Verdampfers liegenden, durch die Leitung 9 mit der Kolonne und die Leitung 10 mit dem Verdampfer 3 verbundenen Sicherheitsgefäß 6, welches einen Entnahmestutzen 8 für die trockene organische Dihydroperoxydlösung enthält, versehen ist.
• Erfindungsgemäß vermeidet man die eingangs genannten Gefahren also in sehr einfacher Weise dadurch, daß bei der zur Abtrennung des Wassers aus der dihydroperxoydhaltigen Lösung bestimmten Kolonne unterhalb des Verdampfers ein Behälter als Sicherheitsgefäß angeordnet wird, der eine gewisse Menge Sumpfprodukt enthält und so dimensioniert ist, daß bei Ausfall des Zuflusses und nach Verdampfen des im Verdampfer vorhandenen Produktes die Konzentration an Peroxyden über eine gewisse Grenze nicht erhöht werden kann, bei der Explosionsgefahr besteht. Die Zulaufkonzentration beträgt z. B. 20°/o Dihydroperoxyd, die Konzentration bei Normalbetrieb am Sumpf der Kolonne z.B. 30°/o, die maximale Konzentration nach Ausfall des Zuflusses kann auf 40 O/o Dihydroperoxyd ansteigen. Die kritische Grenze liegt bei etwa 50 50o/o, soweit es sich um die Lösung von Dihydroperoxyd in Methylisobutylketon handelt. Bei anderen geeigneten Extraktionsmitteln wie beispielsweise den aus der deutschen Patentschrift 961708 bekannten Ketonen, Äthern, chlorierten Kohlenwasserstoffen od. dgl. kann sich diese Grenze etwas verschieben. Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung in einer beispielsweisen Ausführungsform ergänzend wie folgt erläutert: Das zu trocknende Gemisch (Lösung des Dihydroperoxyds in Methylisobutylketon) läuft durch Stutzen 1 in die Trocknungskolonne 2 ein. Im Verdampfer 3, dessen normaler scheinbarer Flüssigkeitsstand bei der Linie 4 liegt, wird das Sumpfprodukt verdampft. Die Dämpfe treten in die Kolonne 2 ein und steigen in ihr auf und verlassen sie, mit dem ganzen zugeführten Wasser beladen, am Brüdenstutzen 5.
• Das Sicherheitsgefäß 6 ist unterhalb der Kolonne 2 bzw. des Verdampfers 3 angeordnet. Der Umlauf der Flüssigkeit geht zur Erzielung einer guten Durchmischung aus der Kolonne 2 über die Leitung 9 durch das Sicherheitsgefäß 6 und von diesem durch die Leitung 10 zum Verdampfer 3. Nach Ausfall des Zulaufs kann der Flüssigkeitsstand im Verdampfer 3 nur bis an den unteren Boden des Verdampfers 3 (Linie7) absinken, so daß eine weitere Konzentration automatisch aufhört. Das getrocknete und aufkonzentrierte Produkt verläßt die Kolonne am Stutzen 8.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Vorrichtung zum explosionssicheren Trocknen von organischen Lösungen der Di-tert.-alkylbenzol-dihydro-peroxyde, bestehend aus einer Trocknungskolonne (2), die mit dem Zufuhrstutzen (1) für die zu trocknende Dihydroperoxydlösung und einem Abführungsstutzen (5) für die Brüden versehen und mit dem Verdampfer (3) verbunden ist, dadurch gekennzeichn e t, daß diese Vorrichtung mit einem unterhalb des Verdampfers liegenden, durch die Leitung (9) mit der Kolonne (2) und die Leitung (10) mit dem Verdampfer (3) verbundenen Sicherheitsgefäß (6), welches einen Entnahmestutzen (8) für die trockene organische Dihydroperoxydlösung enthält, versehen ist.