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Verfahren zur Herstellung eines neuen Anthrachinonfarbstoffes
Es wurde gefunden, dass man einen wertvollen neuen Anthrachinonfarbstoff der allgemeinen Formel
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worin X ein Wasserstoff-, Natrium- oder Kaliumatom bedeutet, herstellen kann, wenn man den Anthrachinonfarbstoff der allgemeinen Formel
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worin X die oben angegebene Bedeutung hat, in wässerigem Medium mit Diäthylamin, gegebenenfalls unter Zusatz eines alkalisch wirkenden Mittels, umsetzt.
Das Verfahren zur Herstellung des neuen Anthrachinonfarbstoffes wird zweckmässig so durchgeführt, dass man eine wässerige Lösung, die 1 Mol des Ausgangsfarbstoffes in Form eines Alkalisalze enthält, mit mindestens 2 Mol Diäthylamin bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur vereinigt, worauf der sich
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abscheidende Farbstoff durch Filtration isoliert wird. Das Reaktionsgemisch kann gegebenenfalls mit Natriumchlorid oder Kaliumchlorid versetzt werden, um eine vollständige Abscheidung des Farbstoffes zu bewirken.
Mit dem gleichen Ergebnis kann man den Farbstoff der angegebenen Zusammensetzung auch dadurch herstellen, dass man 1 Mol des Ausgangsfarbstoffes in Form eines Alkalisalzes in Gegenwart eines alkalisch wirkenden Mittels, wie Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat, mit nur 1 Mol Diäthylamin in wässerigem Medium umsetzt.
Ausser durch Aussalzen mit Alkalichloriden kann das Umsetzungsprodukt auch durch Zusatz von Mineralsäuren, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, bei einem pH-Wert von etwa 5, 5 bis 8 abgeschieden werden, wobei es in Form des inneren Salzes erhalten wird. Der in dieser Form in kaltem Wasser schwerlösliche Farbstoff wird durch Filtration und Waschen mit Wasser in reinem und alkalisalzarmen Zustand erhalten.
Der verfahrensgemäss erhältliche Farbstoff lässt sich vorzugsweise zum Färben von Cellulosematerialien, wie Baumwolle, Leinen oder Viskose-Kunstseide verwenden. Er eignet sich auch zum Färben von stickstoffhaltigen Fasern sowohl animalischer als auch synthetischer Herkunft, wie beispielsweise Wolle und Polyacrylnitrilfas3rn.
Beim Färben von Wolle zeichnet sich der neue Farbstoff gegenüber dem vergleichbaren, aus der deutschen Patentschrift Nr. 1103 886 bekannten Farbstoff der Zusammensetzung
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wesentlich überlegen.
Der verfahrensgemäss erhältliche Farbstoff besitzt eine hohe Farbstärke. Es kann zur Herstellung von blauen Baumwolldrucken verwendet werden, die sich durch die Reinheit des Farbtones sowie gute Wasch-, Chlor-, Wasser- und Reibechtheiten auszeichnen und ausserdem sehr gute Echtheiten gegenüber der Einwirkung von Licht aufweisen.
Beispiel 1 : 1168Gew.-TeiledesFarbstoffesderFormel
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werden in 10000-11000 Gew.-Teilen Wasser bei etwa 700C gelöst. Die Lösung kühlt man auf 400C ab und setzt 150 Gew.-Teile Diäthylamin zu. Dann kühlt man durch Zugabe von 1000 Gew.-Teilen Eis auf 25 -30 C ab und lässt bei dieser Temperatur langsam 325 Gew. -Teile 33%ige Natronlauge zulaufen, bis ein pH-Wert von 12, 0 bis 12, 5 erreicht ist. Man rührt 16 h bei 18 -22 C, dann stellt man das Reaktionsgemisch durch Zugabe von etwa 360 Gew. -Teilen 200/oiger Salzsäure auf PH 7, 8-8, 3 und
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Filterrückstand1 Mol Formaldehyd vermischt und gemahlen werden.
40 Gew.-Teile des so erhaltenen Farbstoffes, 50 Gew.-Teile Harnstoff sowie 15 Gew.-Teile Natriumcarbonat werden in 300 Gew.-Teilen heissen Wassers gelöst und dann mit neutraler 4%iger Alginatverdickung auf 1000 Gew.-Teile aufgefüllt und verrührt. Das mit dieser Druckpaste bedruckte Baumwollgewebe wird 5 - 7 min lang bei 1000C gedämpft, mit Wasser erst kalt dann heiss gespült und schliesslich mit einer Lösung, die 3 g Seife und 1 g Natriumcarbonat im Liter enthält, kochend nachbehandelt.
Man erhält einen klaren blauen Druck von sehr guter Lichtechtheit und guten Nassechtheiten.
Beispiel 2 : 1168 Gew.-Teile des Ausgangsfarbstoffes der in Beispiel 1 angegebenen Formel werden in 9000 - 10000 Gew. -Teilen Wasser bei etwa 700C gelöst. Die Lösung wird auf 400 - 500C abgekühlt, dann werden 300 Gew.-Teile Diäthylamin zugetropft und das Gemisch wird bei 200 - 400C 16 - 20 h gerührt. Durch Zugabe von etwa 250 Gew.-Teilen Eisessig wird die Mischung auf einen PH-Wert 6 gestellt und der ausgefallene Farbstoff abgesaugt. Der Filterrückstand wird mit Wasser gewaschen und dann bei 600C getrocknet. Man erhält 1190 Gew.-Teile eines blauen Pulvers, das dem nach Beispiel 1 erhaltenen Farbstoff entspricht.
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Beispiel 3 : 534 Gew.-Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Ausgangsfarbstoffes werden in 5000 Gew.-Teilen Wasser bei 700 - 750C gelöst, dann auf 600 - 650C abgekühlt. Bei dieser Temperatur wird eine Lösung von 150 Gew.-Teilen wasserfreier Soda in 630 Gew.-Teilen Wasser zugetropft. Das Reaktionsgemisch, das phenolphthalein-alkalisch reagiert, rührt man 30 min bei 600 - 650C und gibt dann etwa 3000 Gew. -Teile gemahlenes Eis zu, wobei die Temperatur auf 300C absinkt. Nun setzt man 80 Gew. -Teile Diäthylamin zu und rührt 30 h bei Raumtemperatur. Dann wird das Gemisch durch Zugabe von 130 Gew.-Teilen Eisessig auf den pH-Wert 7, 0 eingestellt und der ausgefallene Farbstoff abgesaugt. Er wird mit wenig Wasser gewaschen und bei 600C getrocknet.
Man erhält 600 Gew.-Teile eines blauen Pulvers, das dem in Beispiel 1 beschriebenen Farbstoff entspricht.