AT244305B - Verfahren zur Herstellung von Alkaliboranaten oder diese enthaltenden Reaktionsgemischen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Alkaliboranaten oder diese enthaltenden Reaktionsgemischen 
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   Als Borverbindungen können bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens Stoffe verwen-   det werden, die ein Molverhältnis von MeO:BÖ bzw. MeIIO : B O von weniger als 3 : 1 aufweisen. 



  Beispiele dieser Stoffe sind entwässerter Borax und Metaborate. Es können aber auch Gemische dieser Borate mit solchen Boraten eingesetzt werden, die ein Molverhältnis von Me 0 : BÖ bzw. Me O:BB wie 3 : 1 oder mehr aufweisen. Hiezu gehören feinteilige Gemische von Meta- und Orthoboraten.   



   Eine Vorreinigung der verwendeten Ausgangsstoffe ist nicht notwendig, so dass für das Verfahren die handelsüblichen Produkte eingesetzt werden können. 



   Zweckmässigerweise verwendet man in dem Ausgangsgemisch pro g-Atom Bor 1-1, 3 Mole Natriummonoxyd. 



   Als Reduktionsmittel können für das erfindungsgemässe Verfahren Siliciummetall, Aluminium und deren Legierungen, z. B. Ferrosilicium, sowie alle andern Metalle oder Legierungen, deren Oxyde unter den Bedingungen der Reaktion durch Wasserstoff nicht reduziert werden, zum Einsatz kommen. 



   Besonders vorteilhaft ist es, Silicium zu verwenden. Der reduzierende Stoff soll vorzugsweise in überschüssigen Mengen dem Ausgangsgemisch beigegeben werden. 



   Es wurde bereits oben ausgeführt,   dass   das erfindungsgemässe Verfahren bei Normaldruck oder bei nur leicht erhöhtem Druck durchgeführt werden kann. Hierunter soll verstanden werden, dass der Wasserstoff in dem Masse seines Verbrauches in den Reaktionsraum eingespeist wird, wobei im allgemeinen ein geringer Überdruck von etwa 1 at genügt. Diese Drücke, die selbstverständlich auch einige at,   z. B.   5 bis 10 at, betragen können, unterscheiden sich in ihrer Höhe deutlich von denen, die nach den bisher bekannten Verfahren eingehalten werden mussten. Das Verfahren lässt sich natürlich auch bei noch höheren Drücken, z.

   B. bis zu 300 at, durchführen ; der technische Vorteil liegt aber gerade darin, dass die Umsetzung nach dem beanspruchten Verfahren schon bei normalem Druck oder nur geringem Überdruck mit guten Ausbeuten durchführbar ist. 



   Da es sich bei der beschriebenen Umsetzung um eine exotherme Reaktion handelt, ist es nicht notwendig, während der gesamten Umsetzung Wärme von aussen zuzuführen. Es genügt, wenn man die Ausgangsgemische auf   die "Zündtemperatur" von   etwa 1200C in Anwesenheit von Wasserstoff erwärmt. Die freiwerdende Reaktionsenergie liefert weitgehend die für die Einhaltung des günstigen Temperaturbereiches notwendige Wärme, Selbstverständlich ist es möglich, weitere Temperaturkorrekturen durch   Erwär-   men oder Abkühlen zu bewirken. Darüber hinaus ist es möglich, die Einhaltung der gewünschten Temperatur durch die Zudosierung des Ausgangsgemisches nach Menge und Geschwindigkeit vorzunehmen. 



   Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann man beispielsweise so vorgehen, dass man das innige, feinteilige Ausgangsgemisch in einem Reaktionsgefäss vorlegt und dieses in Anwesenheit von Wasserstoff auf etwa 120 C erwärmt. Bei dieser Temperatur tritt die exotherme Reaktion ein, wobei Temperaturen in dem oben angegebenen Bereich erreicht werden. Es ist zweckmässig, das Reaktionsgemisch noch einige Zeit, beispielsweise 2-3 h, nachzuerhitzen. 



   Eine vorteilhafte Variante des Verfahrens sieht vor, dass das feinteilige, innige Ausgangsgemisch dem Reaktionsraum so zugegeben wird, dass Zusammenballungen der feinen Teilchen zu grösseren Aggregaten vermieden werden, was z. B. durch Einstäuben der Substanz geschehen kann. Es wird hiedurch erreicht, dass die Reaktion bereits im Zustand der Feinteiligkeit stattfindet, wodurch eine beträchtliche Erhöhung der Ausbeuten erzielt werden kann. Ausserdem wird bei diesem Vorgehen ein plötzlicher Druckanstieg als Folge der einsetzenden Reaktion vermieden, so dass die Umsetzung leicht zu lenken ist. 



   Besonders zweckmässig ist es aber, das gegebenenfalls vorgewärmte Ausgangsgemisch dem auf Reaktionstemperatur befindlichen Reaktionsraum in solchen Mengen und mit einer solchen Geschwindigkeit zuzuführen, dass die Reaktion der einzelnen Teilchen praktisch sofort bei Eintreffen im Reaktionsraum stattfindet und dass die Temperatur im Reaktionsraum allein durch die exotherme Reaktion ohne jegliches Abkühlen oder Erwärmen von aussen aufrechterhalten wird. Das Vorwärmen des Ausgangsgemisches soll dabei zweckmässigerweise während des Einstäubens der feinen Teilchen erfolgen. Auch in diesem Falle ist ein Nachheizen des Reaktionsgemisches empfehlenswert. 



   Die zuletzt beschriebene Variante des Verfahrens ermöglicht eine kontinuierliche Durchführung der Umsetzung, indem man   z. B.   für einen kontinuierlichen Austrag des Umsetzungsproduktes aus dem Reaktionsraum sorgt. Man kann aber auch das Ausgangsgemisch auf ein sich fortbewegendes, entsprechend erwärmtes Metallband oder auf ein sich drehendes tellerartiges Gebilde aufstäuben. Das tellerartige Gebilde bzw. das Metallband kann dabei so erwärmt werden, dass die auf ihnen abtransportierten Partikeln alle benötigten Temperaturen über den jeweiligen Zeitraum durchlaufen. Die Umsetzungsprodukte können von diesen Vorrichtungen mit an sich bekannten Hilfsmitteln abgenommen werden. 

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Claims (1)

1. <Desc/Clms Page number 4> ;3 : 1 aufweist, bei Normaldruck oder bei nur leicht erhöhtem Druck von z. B. einigen Atmosphären bei Temperaturen unter etwa 550 C, vorzugsweise von etwa 420 bis 500 C, umsetzt und gegebenenfalls das Reaktionsprodukt in an sich bekannter Weise aufarbeitet.

   2. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man pro g-Atom Bor 1 - 1, 3 Mole Natriummonoxyd verwendet.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reduktionmittel Silicium, vorzugsweise in überschüssigen Mengen, verwendet.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Ausgangsgemisch dem Reaktionsraum durch Einstäuben zuführt.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das gegebenenfalls vorgewärmte Ausgangsgemisch in den auf Reaktionstemperatur von etwa 420 bis 500 C befindlichen und unter Wasserstoffüberdruck von etwa 1 bis 10 at stehenden Reaktionsraum mit einer derartigen Geschwindigkeit einstäubt, dass die Temperatur im Reaktionsraum allein durch die exotherme Reaktion gehalten wird.

   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man kontinuierlich arbeitet. EMI4.1