<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Beseitigung von ataktischen Bestandteilen aus Polypropylen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Beseitigung von ataktischen Bestandteilen aus Polypropylen, das durch eine Polymerisation im Medium von Propan, Propylen oder in einem Gemisch von beiden hergestellt wird.
Nach Beendigung der Polymerisation wird gewöhnlich das entstandene Polypropylen von niedermolekularen ataktischen Bestandteilen befreit, die seine Eigenschaften verschlechtern und besonders bei weiterer Verarbeitung schaden können. Die Beseitigung von diesen ataktischen Bestandteilen aus Polypropylen geschieht gewöhnlich durch Extraktion mit höheren Kohlenwasserstoffen, wie Benzin, Hexan, Heptan u. a. Dieses Verfahren fordert eine anspruchsvolle Trennung des Polymeren von den Resten des Lösungsmittels, wobei die Rückgewinnung des höher siedenden Kohlenwasserstoffes erschwert ist und ermöglicht keine Regulation des Gehaltes an ataktischen Bestandteilen im Polymeren.
Die Beseitigung von ataktischen Bestandteilen durch Extraktion mittels niedermolekularer Kohlenwasserstoffe wie Propan, Propylen oder Gemische von beiden ist bei normaler Temperatur wenig wirksam.
Die Extraktion bei hoher Temperatur, die sonst zu besseren Ergebnissen führen sollte, ergibt im Gegenteil schlechtere Resultate und besonders bei höhermolekularen Polymeren kommt es überhaupt zu keiner Extraktion von ataktischen Bestandteilen.
Das erfindungsgemässe Verfahren nützt einerseits den überraschenden Effekt aus, dass man durch Erniedrigung der Temperatur bei der Extraktion mit Hilfe von Propan, Propylen oder mit einem Gemisch von beiden zu derselben wirksamen Trennung von ataktischen Bestandteilen kommt, wie bei der Extraktion mittels höhersiedender Kohlenwasserstoffe und anderseits den Effekt, dass durch Zugabe einer bestimmten Menge von höhersiedenden Kohlenwasserstoffen die Extraktionsfähigkeit der genannten niedermolekularen Kohlenwasserstoffe bei normaler Temperatur erheblich erhöht werden kann.
Dieses erfindungsgemässe Verfahren ist zugleich technologisch einfacher und ökonomisch vorteilhafter als die oben erwähnte Extraktion mit Hilfe von höhersiedenden Kohlenwasserstoffen und darüber hinaus ermöglicht es durch Wahl der passenden Arbeitstemperatur die Regulation von ataktischen Bestandteilen im Polymeren, welche für die Erzeugung vom Polymeren für verschiedene Verarbeitungszwecke wichtig ist. Der niedrigere Arbeitsdruck, der der erniedrigten Temperatur bei der Extraktion entspricht, ist auch vom Standpunkt der kleineren Investitionen auf die Extraktionsvorrichtung vorteilhaft.
Eine wirksame Extraktion z. B. mit Propan wird durch Erniedrigung der Temperatur auf +10 bis -250C erzielt. Die Wahl der Temperatur hängt von dem Molekulargewicht des Polymeren, von den ursprünglichen der ataktischen Bestandteile, von dem Verhältnis des Lösungsmittels zum Polymeren bei der Extraktion bzw. von der Zahl der Extraktionen ab.
Die Extraktionsfähigkeit der niederen Kohlenwasserstoffe lässt sich bei normaler Temperatur auch erhöhen, u. zw. wie schon erwähnt wurde, durch Zugabe von höhersiedenden Kohlenwasserstoffen in einer Menge von 5 bis 400/0. vorzugszweise 20 - 400/0, die ebenso von dem Molekulargewicht des Polymeren, von dem ursprünglichen Inhalt der ataktischen Bestandteile, von dem Verhältnis des Lösungsmittels zum Polymeren bei der Extraktion und von der Zahl der Extraktionen abhängt.
Die Bedingungen der Extraktion sind aus den nachfolgenden Beispielen ersichtlich. In den Tabellen,
<Desc/Clms Page number 2>
die die Ergebnisse der Extraktion bei verschiedener Temperatur zusammenfassen, bedeuten die angegebenen Prozente ataktischer Bestandteile immer die im Polymerisat nach der Extraktion verbliebene Menge dieser Bestandteile.
Beispiel l : Polypropylen mit einer Grenzviskositätszahl von 3, 70 dl/g (gemessen im Tetralin bei
EMI2.1
mit kaltem Heptan) wurde einmal mit sechsfacher Menge von Propan in einer Druckfiltereinrichtung extrahiert. Die Ergebnisse sind in folgender Tafel zusammengefasst.
EMI2.2
<tb>
<tb> Temperatur <SEP> Ataktische <SEP> Bestandteile <SEP> in <SEP> Gew.-%
<tb> 500C <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 250C <SEP> 13, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 10 C <SEP> 9, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 00C <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> -250C <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP>
<tb>
Beispiel 2 : Polypropylen mit einer Grenzviskositätszahl von 2, 20 dl/g, einem ursprünglichen Gehalt an ataktischen Bestandteilen von 15, 41o wurde einmal mit sechsfacher Menge von Propan in einer Druckfiltereinrichtung extrahiert.
Der Filtrationskuchen erhielt 100 Gew. -0/0 von Propan bezogen auf das trockene Polymere.
Erhaltene Ergebnisse sind tabellarisch zusammengefasst.
EMI2.3
<tb>
<tb>
Temperatur <SEP> Ataktische <SEP> Bestandteile <SEP> in <SEP> Gel.-%
<tb> 500C <SEP> 13, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 30 C <SEP> 9, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 200C <SEP> 8,0
<tb> 100C <SEP> 6, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 50C <SEP> 5, <SEP> 6 <SEP>
<tb> - <SEP> 10 C <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Die Beispiele zeigen, dass man die Extraktionstemperatur umso niedriger wählen muss, je höheres Molekulargewicht das Polymere besitzt und dass die Menge der zurückgebliebenen ataktischen Bestandteile ebenfalls mit der sinkenden Extraktionstemperatur sinkt.
Beispiel 3 : Das Polypropylen mit einer Grenzviskositätszahl von 3, 60 und einem ursprünglichen Gehalt von 14, 40to an ataktischen Bestandteilen wurde einmal extrahiert mit sechsfacher Gewichtsmenge
EMI2.4
EMI2.5
<tb>
<tb>
Propanpropylengemisch <SEP> mit <SEP> allmählich <SEP> wechselnder <SEP> MengeGew.-% <SEP> an <SEP> Propylen <SEP> im <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> ataktischen
<tb> Propanpropylengemisch <SEP> Bestandteilen <SEP> in <SEP> Gew.-%
<tb> 0 <SEP> 4. <SEP> 2 <SEP>
<tb> 20 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 40 <SEP> 3,8
<tb> 60 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 80 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 100 <SEP> 4. <SEP> 2 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 3>
Die Ergebnisse zeigen, dass beide Kohlenwasserstoffe ebenso wie ihre Mischung gleiche Extraktionswirkung besitzen.
Beispiel 4 : Das Polypropylen mit einer Grenzviskositätszahl von 3, 71 und einem ursprünglichen Gehalt an ataktischen Bestandteilen von 17 Gel.-% wurde einmal mit sechsfacher Menge der Propanhexanmischung bei 250C extrahiert, wobei die Menge an Hexan in der Mischung sukzessive erhöht wurde. Die erzielten Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengefasst.
EMI3.1
<tb>
<tb>
Vol. <SEP> -0/0 <SEP> an <SEP> Hexan <SEP> Der <SEP> resultierende <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> ataktischen
<tb> in <SEP> der <SEP> Mischung <SEP> Bestandteilen <SEP> in <SEP> Gew.-%
<tb> 0 <SEP> 13, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 10 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 20 <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 40 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 80 <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 100 <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
Von den Ergebnissen ist es ersichtlich, dass bei einem Gehalt an Hexan im Propan über 40 Vol. die Extraktionswirkung praktisch nicht mehr gesteigert wird.