AT232973B - Verfahren zur Entfernung von Acetylenen aus Gasgemischen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Acetylenen aus GasgemischenInfo
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Description
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Verfahren zur Entfernung von Acetylenen aus Gasgemischen
Es ist bekannt, dass man Acetylene aus Gasgemischen mit Aceton auswaschen kann. Dieses Auswaschen verläuft aber nicht quantitativ. Die Entfernung der verbleibenden geringen Acetylengehalte ist aber in vielen Fällen unumgänglich. Üblicherweise wird die Entfernung dieses Restgehaltes durch Hydrierung
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bedingte unerwünschte Verlust an diesen Gasen kann zwar durch die Mitverwendung spezifischer Katalysatoren vielfach klein gehalten, jedoch nicht mit ausreichender Sicherheit völlig vermieden werden.
Es ist ferner bekannt, dass man Olefine und höchstens 10/0 Acetylen enthaltende Kohlenwasserstoffgemische mit Hilfe wässeriger Silbersalzlösungen trennen kann, wobei die Olefine in der wässerigen Silbersalzlösung gelöst werden und das Acetylen als Silberacetylid gebunden und in der Lösung als dunkle Trübung suspendiert wird, während die gesättigten Kohlenwasserstoffe die Lösung ungehindert passieren. Diese Silberacetylidsuspensionen sind aber im allgemeinen unerwünscht, da Ablagerungen von Silberacetylid auch im feuchten Zustand detonieren können. Aus diesen und andern Gründen besteht für viele Zwecke
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Es wurde nun gefunden, dass man Acetylene aus Gasgemischen ohne Hydrierung und praktisch in Abwesenheit einer flüssigen Phase leicht entfernen kann, wenn man das Gasgemisch über Träger leitet, die mit wasserunlöslichen oder praktisch wasserunlöslichen Verbindungen solcher Metalle imprägniert sind, deren lösliche Salze in wasserhaltigen Lösungen mit Acetylenen unter Metallacetylid-Bildung reagieren.
Solche Metalle sind beispielsweise Silber und Kupfer, ferner auch Quecksilber. Selbstverständlich kommen im Prinzip auch einige Edelmetalle, beispielsweise Gold, für das Verfahren in Frage, wenn man auch aus wirtschaftlichen Gründen von der Verwendung dieser Metalle bzw. Metallverbindungen absehen wird. Zu den für das erfindungsgemässe Verfahren geeigneten unlöslichen Verbindungen dieser Metalle zählen beispielsweise Silber-, Kupfer- (I)- und Quecksilber- (I)-halogenide und Silber-und Kupfer- (I)-oxyd.
Diese können einzeln oder in Mischung miteinander eingesetzt werden.
Überraschenderweise reagieren die Acetylene mit den genannten Verbindungen auch dann, wenn diese Verbindungen in festem Zustand vorliegen. Die Reaktion der Acetylene mit den Metallverbindungen ist nicht als eine Hydrierung anzusehen ; vielmehr erschöpfen sich die auf dem Träger aufgebrachten Metallverbindungen durch Aufnahme von Acetylenen umso früher, je kleiner der Metallgehalt dieser Verbindungen und je grösser der Gehalt des Gases an Acetylenen ist.
Ist die aus dem Träger und der Metallverbindung bestehende Reaktionsmasse unwirksam geworden, wird sie zweckmässig einer Regeneration unterworfen, die zur völligen Wiederherstellung ihrer Wirksamkeit führt. Zweckmässig lässt man in kontinuierlichem Betrieb alternierend eine grössere Anzahl von Reaktions-und Regenerationsstufen in zeitlichen Abständen aufeinander folgen und verwendet gegebenenfalls zwei oder mehrere parallelgeschaltete Systeme, die zeitlich wechselnd als Reaktions- bzw. Regenerationsstufen auftreten.
In den Reaktionsstufen entfernt man Acetylene aus Gasgemischen bei Unter-, Normal-oder Über-
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oxydiert und damit unwirksam werden können. Sollen dennoch Kupfer- (I)-verbindungen angewendet wer- den, so kann dies geschehen, wenn man geeignete Redoxkatalysatoren in geringen Mengen der Kupfer- verbindung beimischt und während der Regeneration reduzierende Gase wie Wasserstoff oder Kohlenoxyd einwirken lässt. Beispielsweise wirkt der Zusatz von Palladium- (Il) -chlorid während der Regeneration ka- talytisch auf die Reduktion einer Kupfer- (II)-verbindung zur entsprechenden Kupfer- (I)-verbindung.
Selbstverständlich kann man auch zunächst ein Kupfer- (II)-halogenid auf den Träger aufbringen und die- ses dann durch Reduktion, beispielsweise auf dem vorstehend geschilderten Wege, in das wirksame Kupfer- - (I)-halogenid überführen.
Wenn auch der Entfernung des Acetylens aus Gasgemischen durch das erfindungsgemässe Verfahren im allgemeinen eine besondere Bedeutung zukommt, ist das Verfahren nicht auf die Entfernung von Acetylen aus Gasgemischen beschränkt. Vielmehr lassen sich auch höhere Acetylene, Di- und Polyacetylene, also alle Verbindungen, die mindestens eine a-ständige Kohlenstoff-Kohlenstoff-Dreifachbindung enthalten und die unter den Reaktionsbedingungen gasförmig sind, nach dem Verfahren aus Gasmischungen abtrennen, beispielsweise Methylacetylen, Butin-l, Vinylacetylen, Diacetylen usw.
Eine zweckmässige Ausführungsform für das Verfahren besteht darin, dass man die mit der Metallverbindung imprägnierte Trägersubstanz in ein Reaktionsrohr gibt und die von Acetylenen zu reinigenden Gasgemische durch das Reaktionsrohr hindurchströmen lässt.
Beispiel l : Eine Lösung von 1, 4 g Silberchlorid in 50 ml einer konzentrierten wässerigen Ammoniaklösung wurde unter Rühren mit 50 ml Silikagel vermengt und die entstehende feuchte Masse in ein Rohr von 700 mm Länge und 15 mm Durchmesser gefüllt. Anschliessend erwärmte man das Rohr unter Durchleiten von Stickstoff zur Vertreibung des Ammoniaks auf 120 C und leitete dann im Verlauf 1 h bei 760 Torr und 200C 1 NI eines Gasgemisches hindurch, das aus 3wo Wasserstoff, 33% Äthylen, 33% Kohlenoxyd und 1% Acetylen bestand. Nach dem Durchleiten enthielt das Gasgemisch gleiche Mengen Wasserstoff, Äthylen und Kohlenoxyd und nur noch weniger als 5 ppm Acetylen.
Danach wurde das Rohr bei 1800C und 760 Torr unter Durchleiten von Luft, Wasserdampf und Chlorwasserstoff regeneriert. Diese Regeneration erfolgte in der Weise, dass man konzentrierte Salzsäure bei 1800C unter Durchleiten von Luft verdampfte und die Dämpfe durch das Rohr leitete. Anschliessend wurde das Rohr erneut zur Acetylen-Entfernung eingesetzt.
Die beschriebene Reaktion mit anschliessender Regeneration wurde insgesamt zehnmal mit dem glei- chen Rohr durchgeführt, ohne dass die Wirksamkeit der Rohrfüllung nachliess.
Beispiel 2 : Man arbeitete wie in Beispiel 1 angegeben mit je 10 alternierenden Reaktions- und Regenerationsstufen, leitete jedoch bei jeder Reaktionsstufe so viel Gas ein, dass die Rohrfüllung gesättigt war, was am Austritt eines Gasgemisches unveränderter Zusammensetzung am Rohrende zu erkennen war. ("Durchbruch" von Acetylen). Die Kapazität der Mischung bis zum Durchbruch von Acetylen blieb von Versuch zu Versuch praktisch reproduzierbar.
Bei dieser Versuchsreihe erfolgte die Regeneration siebenmal wie in Beispiel 1 angegeben und dreimal bei 200Cmit wässeriger Salzsäure und anschliessendem Durchleiten von Luft, ohne dass die Wirksamkeit der Rohrfüllung nachliess.
Beispiel 3: Eine Lösung von 1, 0 g Kupfer chlorid in 50 ml einer konzentrierten wässerigen Ammoniaklösung wurde auf 50 ml Silikagel aufgebracht. Anschliessend wurde die Mischung wie in Beispiel 1 angegeben insgesamt zehnmal zur Reaktion und Regeneration eingesetzt, wobei bei gleicher Verfahrensweise die gleichen Ergebnisse erzielt wurden. Zum Unterschied von Beispiel 1 wurde während der Regeneration an Stelle von Luft Stickstoff verwendet.
Beispiel 4 : Durch ein wie bei Beispiel 3 mit Kupfer- (I) -chlorid/Silikagel gefülltes Rohr leitete man das gleiche Gasgemisch unter sonst gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 2 und beobachtete den Zeitpunkt des Durchbruches von Acetylen, der hier nach Durchgang von 1, 2 NI Gas erfolgte. Nach Regeneration wie bei Beispiel 3 angegeben wurde das Rohr erneut eingesetzt, regeneriert und wie bei Beispiel 2 die Kapazität beobachtet. Diese blieb bei insgesamt zehn Versuchen praktisch unverändert.
Beispiel 5 : Bei gleicher Verfahrensweise wie bei Beispiel 1 wurde eine Füllung mit 1,9 g Silberbromid untersucht. Man erhielt die gleichen Ergebnisse wie bei Beispiel 1. Bei der Regeneration verwendete man an Stelle von Chlorwasserstoff Bromwasserstoff.
Beispiel 6: Man arbeitete mit Silberchlorid wie im Beispiel 1, jedoch bei 1 atü und 500C und
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egeneriertelas das Rohr verlassende Gasgemisch ebenfalls weniger als 5 ppm Acetylen.
Beispiel 7 : Eine Lösung von 1, 7 g Kupfer- (H)-chlorid-dihydrat und 0, 1 g Palladiumchlorid in 1 ml Wasser wurde auf 50 ml Silikagel aufgebracht, Wasser abgedampft, die Masse in ein Reaktionsrohr
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gefüllt, mit Kohlenoxyd reduziert und anschliessend 1 NI eines Gases bei 200C und 760 Torr in 1 h durch- geleitet, das je 321o Wasserstoff, Äthylen und Kohlenoxyd, 30/0 Sauerstoff und l% Acetylen enthielt. Das das Rohr verlassende Gasgemisch enthielt wieder weniger als 5 ppm Acetylen. Die Regeneration wurde wie bei Beispiel 3 vorgenommen ; nach Abkühlen des Rohres wurde Kohlenoxyd durchgeleitet. Auch hier wiederholte man Reaktion und Regeneration mehrmals.
Beispiel 8 : Eine Lösung von 1, 4 g Silberchlorid in 50 ml einer konzentrierten wässerigen Ammo- niaklösung wurde wie in Beispiel 1 angegeben auf Silikagel aufgebracht und wie dort angegeben behan- delt. Das Einsatzgas bestand aus 99% Äthylen und 1% Acetylen. Reaktion und Regenerationerfolgten wie bei Beispiel 1 und wurden mehrfach wiederholt. Das nach der Reaktion austretende Gas bestand praktisch aus reinem Äthylen.
Beispiel 9 : Eine Lösung von 1, 7 g Silbernitrat in 30 ml Wasser wurde auf 50 ml Silikagel aufge- bracht, die feuchte Masse mit Kalilauge versetzt, überschüssige Flüssigkeit abfiltriert und das nunmehr mit Silberoxyd beladene Silikagel bei 1200C getrocknet.
Die Reaktion mit dem in Beispiel 1 verwendeten Gasgemisch wurde in der dort angegebenen Weise durchgeführt. Die Regeneration erfolgte bei 180 C und 760 Torr mit Kohlendioxyd und Luft. Auch hier wurden Reaktion und Regeneration je zehnmal vorgenommen, wobei kein Nachlassen der Kapazität der Rohrfilllung beobachtet wurde.
Beispiel 10 : Eine Lösung von 1, 4g Silberchlorid in 50 ml einer konzentrierten wässerigen Ammoniaklösung wurde wie in Beispiel 1 angegeben auf Silikagel aufgebracht und in der dort angegebenen Weise behandelt. Das Einsatzgas bestand aus Propylen mit einer Beimengung von l% Methylacetylen. Reaktion und Regeneration wurden wie in Beispiel 1 durchgeführt und mehrfach wiederholt. Das austretende Gas enthielt praktisch reines Propylen.
Beispiel 11 : Eine Lösung von 1,0 g Kupfer- (I)-chlorid in 50 ml einer konzentrierten wässerigen Ammoniaklösung wurde auf 50 ml Silikagel aufgebracht. Anschliessend wurde die Mischung wie bei Beispiel 1. insgesamt zehnmal zur Reaktion und Regeneration eingesetzt, wobei ein Gasgemisch bestehend aus 251o Isobutylen, 25% Butadien, 49% Butylen und l% Vinylacetylen und Diacetylen verwendet wurde. Das durchgeleitete Gas war praktisch frei von Vinylacetylen und Diacetylen. Die Regeneration wurde bei 180 C durch Überleiten von Stickstoff, Wasserdampf und Chlorwasserstoff durchgeführt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Entfernung von Acetylenen aus Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, dass man Gasgemische über Träger leitet, die mit in Wasser praktisch unlöslichen Verbindungen solcher Metalle imprägniert sind, deren. wasserlösliche Salze mit Acetylenen in wässerigen Lösungen Acetylide bilden und wobei die Acetylene durch die aus dem Träger und der genannten Metallverbindung bestehenden Reaktionsmasse gebunden und so aus dem Gasgemisch entfernt werden und wobei man gegebenenfalls die Reaktionsmasse nach ihrer Sättigung mit Acetylen durch Überleiten saurer Gase regeneriert.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das zur Regeneration verwendete saure Gas mit nicht sauer reagierenden Gasen verdünnt.. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das sauer reagierende Gas mit Luft, Stickstoff, Wasserstoffoder Kohlenmonoxyd verdünnt ist.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Regeneration der Reaktionsmasse mit wässerigen Lösungen der sauren Gase durchfuhrt und gegebenenfalls durch Überleiten eines Gases zu Ende führt.5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als wasserunlösliche Metallverbindungen Halogenide und vorzugsweise Chloride des Silbers oder/und des einwertigen Kupfers verwendet.6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die wasserunlöslichen Metallverbindungen auf der Trägersubstanz erzeugt.7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion bei Drucken zwischen 1 und 100 at und bei Temperaturen zwischen-20 und +150 C, vorzugsweise bei 20 bis IOOOC, durchführt. <Desc/Clms Page number 5>8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Regeneration bei Drucken zwischen 0, 1 und 10 at und bei Temperaturen zwischen 0 und 3500C, vorzugsweise bei 20 bis 250 C, durchführt.
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