AT232856B

AT232856B - Elektrophotographisches Material

Info

Publication number: AT232856B
Application number: AT764361A
Authority: AT
Inventors: Paul Maria Cassiers; Robert Joseph Noe
Original assignee: Gevaert Photo Prod Nv
Priority date: 1960-10-12
Filing date: 1961-10-11
Publication date: 1964-04-10

Description


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  Elektrophotographisches Material 
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Die Bestimmung dieses Dunkelwiderstandes von den photoleitenden Polymeren wird gemäss dem Standard Method for Electrical Resistance of Insulting Materials, A.   S.     T. M., Designations :   D 257-58 (a) 
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 trizitätskonstante erfolgt mit derselben Messvorrichtung, die für die Messung des spezifischen Widerstandes verwendet wird, aber mit Hilfe einer Schering-Brücke. 



   Obwohl die Messungen an pulvrigen Substanzen nur annähernde Werte geben, genügen sie doch für den Zweck der vorliegenden Erfindung, weil nur die Wertverhältnisse und nicht die absoluten Mengen wichtig sind. Die Reproduzierbarkeit dieser Messungen wird verbessert durch Vibrieren der obenerwähnten Messzelle, bis eine optimale Volumenkonzentration des Pulvers erreicht ist.

   In bezug auf die untenerwähnten Beispiele werden die Messergebnisse an den photoleitenden Polymeren und die darin dispergierten makromolekularen Verbindungen im Nachstehenden gezeigt : 
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<tb> 
<tb> p <SEP> in
<tb> e <SEP> Ohm. <SEP> cm <SEP> c <SEP> X <SEP> p <SEP> 
<tb> (l) <SEP> HostalitCAM <SEP> * <SEP> 3, <SEP> 43 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> X <SEP> 10"7, <SEP> 4 <SEP> X <SEP> 1014
<tb> (2) <SEP> Stärke <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> X <SEP> 1010 <SEP> 2 <SEP> X <SEP> 1011 <SEP> 
<tb> (3) <SEP> Polyvinylcarbazol <SEP> 3, <SEP> 05 <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP> X10"1, <SEP> 8 <SEP> X <SEP> 1014 <SEP> 
<tb> (4) <SEP> Methylenharnstoffstärke <SEP> 9, <SEP> 15 <SEP> 6, <SEP> 2 <SEP> X <SEP> 101 <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> X <SEP> 1013 <SEP> 
<tb> 
 * (ein Terpolymer von Vinylchlorid, Vinylacetat und Maleinsäureanhydrid, hergestellt von den Farbwerken Hoechst   A.

   G., Frankfurt/Main,   Deutschland) 
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 und Nr. 604126 und auch das photoleitende Material der letzterwähnten Patentschrift in Betracht. 



   Als makromolekulare Zusätze kommen in Betracht :
Cellulosederivate : Naturcellulose, Baumwollelinters, Holzpulpe und Holzfasern, regenerierte Cellulose, Oxycellulose, Hydrocellulose, Hemicellulose, Celluloseäther, wie Methylcellulose, Oxyäthylcellulose, Äthylcellulose,   Carboxymethylcellulose und Äthyloxyäthylcellulose.   Celluloseester, z. B. Cellu- 
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   N -0 -nitrophenylcarbamat, Celluloseacetatsulfat, Celluloseacetat-N -pheny1carbamat,Aluminiumpolysilikate, z. B. Porzellanpulver und Kaolin. 



   Die als Zusätze zur Verhinderung des Randeffektes verwendeten Polymerisate sind unlöslich oder kön- nen unlöslich gemacht werden, so dass sie sich in den   üblichen Lösungsmitteln   nicht mehr auflösen. Dieses
Unlöslichmachen kann man im Falle eines synthetischen Produktes während der Polykondensation, z. B. durch Verknüpfen oder Härten, oder durch eine Nachbehandlung nach   der Polymerbildung, z. B.   durch
Photopolymerisierung, Wärmebehandlung, chemische Härtung oder Vulkanisierung durchführen. 



     Die Grösse   der Teilchen der zugesetzten makromolekularen Verbindungen variieren vorzugsweise zwi- schen 1 und 5 p. Die Teilchen können   z. B.   in der Form von Körnern, Fasern oder Schuppen verwendet werden. 



   In der Praxis wird die polymere photoleitende Substanz zusammen mit andern Zusätzen in einem
Lösungsmittel für photokonduktive Bestandteile nass vermahlen, wie es weiterhin beschrieben wird, bis man die gewünschte Dispersion und Korngrösse der makromolekularen unlöslichen Verbindungen erhält. 



   Das Lösungsmittel wird auf solche Weise gewählt, dass die Teilchen der zu dispergierenden hochmo- lekularen Verbindung ungelöst bleiben, während das photoleitende Polymere sich lösen kann. 



   Die erhaltene Dispersion wird gleichmässig auf die Oberfläche eines geeigneten Trägers aufgetragen,   z. B.   durch Zentrifugieren, Sprühen, Aufpinseln oder Aufstreichen, worauf die gebildete Schicht derartig getrocknet wird, dass die aufgetragene photoleitende Schicht gleichmässig dick ist. 



   Vorzugsweise beläuft sich die Menge von makromolekularen dispergierten Teilchen auf   5 - 50%   des   Photoleitergew ichtes.    



   Die Dicke der photoleitenden Schichten ist nicht kritisch, sondern bleibt innerhalb eines breiten Be- reiches entsprechend den Erfordernissen in jedem Einzelfall der Wahl überlassen. Gute Ergebnisse werden erzielt mit photoleitendenSchichten einerDicke zwischen 1 und 20   fl.   Jedoch sind photoleitende Schichten zwischen 3 und 10   u   vorzuziehen. Schichten einer ungenügenden Dicke   haben keine ausreichende 1so-   lationsfähigkeit und zu dicke Schichten erfordern übermässige Belichtungszeiten. 



   Selbstverständlich ist die Erfindung keineswegs auf die Benutzung von Dispersionen der obenerwähnten molekularen Verbindungen in Lösungen von vorher polymerisierten Substanzen beschränkt, sondern es können z. B. Dispersionen in Mischungen von monomeren und polymeren Substanzen auf die Oberfläche des zu beschichtenden Trägers aufgetragen werden, und diese können gemäss einer in der Polymerchemie bekannten Methode in situ polymerisiert, kondensiert und verknüpft werden. 



   Die erfindungsgemäss hergestellten photoleitenden Schichten können nebst einer oder mehreren photoleitenden polymeren Substanzen noch eine oder mehrere photoleitende monomere Verbindungen enthalten. 



   Es kommen als monomere Photoleiter unter anderem in Betracht : die photoleitenden Verbindungen, die in den amerikanischen Patentschriften   Nr. 2, 599, 542 (Anthracen) und Nr. 2, 663, 636 (Anthrachinon,   Acenaphthol, Fluoranthren, Naphthalen, Chrysochinon, Pyrogallussäure und mikrokristalline Wachse), in der   franz. Patentschrift Nr. 1. 176. 381,   in der Deutschen Auslegeschrift Nr. l 060 712, in den belgischen Patentschriften   Nr. 558078, Nr. 558630, Nr. 562336, Nr. 562426, Nr. 536045   und Nr. 570790 und in der   òsterr. Patentschrift Nr. 205516 (p-Diphenylbenzol.   Bezanthron und aromatische Nitrile) erwähnt sind. 
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      ZusammensetzungDieAufladung des elektrophotographischenMaterials, die Belichtung,   die Entwicklung und die Fixierung des Bildes sind auch in dieser belgischen Patentschrift und in dem Artikel von Dessauer, Mott und   Bogdenoffin Phot. Eng. 6 [1955], S. 250-269,   beschrieben. 



   Selbstverständlich ist die Erfindung hinsichtlich der Verwendung der neuen elektrophotographischen Materialien keineswegs auf irgendeine besondere Ausführungsform beschränkt, und die Belichtungstechnik, die Aufladungsmethode, die eventuelle Übertragung, die Entwicklungsmethode und die Fixierungsmethode sowie die bei diesen Verfahrensstufen benutzten Materialien können den jeweiligen Erfordernissen entsprechend ausgewählt werden. 



   Die erfindungsgemässen elektrophotographischen Materialien können in Kopierverfahren angewendet werden, die verschiedene Arten von Strahlungen benutzen, also nicht nur elektromagnetische Strahlungen, sondern auch Kernstrahlungen. Aus diesem Grunde sei darauf hingewiesen, dass die erfindungsgemässen Materialien zwar hauptsächlich für Verfahren bestimmt sind, bei denen eine Belichtung vorgenommen wird, dass aber der   Ausdruck"EIektrophotographie"stets   allgemein zu verstehen ist und sowohl die Xerographie als auch die Xeroradiographie umfasst. 



   Folgende Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, ohne sie in irgendeiner Weise zu beschränken. 



   Beispiel 1. Ein 90   g/m-Papier   wird mit einer Barytschicht von 10 g/m2 versehen. Dieser Träger 
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 setzung aufgetragen :
Hostalit CAM (10% in Aceton) 50 cm3
Leukomalachitgrün (10% in Methylchlorid) 50   cm3   
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 geladen. Anschliessend wird es 20 sec mit einer 10 cm entfernten 100 Watt-Lampe unter einer Bildmaske belichtet und das latente elektrophotographische Bild wird mit 5 g   Graph-O-Fax   Toner Nr. 3 (Handelsname   für einen xerographischen Entwicklungsfarbstoff der Firma Philip A. Hunt   Company, New-Jersey, N. J.,   V. S.)   als Farbstoff und 100 g Eisenpulver als Träger entwickelt. 



   Nach Fixierung in bekannter Weise wird ein sehr kontrastreicher Abzug mit ausgezeichnet gut gedeckten schwarzen Bildteilen erhalten. 



   Beisp iel 2 : Eine Mischung der folgenden Zusammensetzung wird 12 h in einer Kugelmühle vermahlen : 
Polyvinylcarbazol (hergestellt gemäss der Methode in der belgischen Patentschrift Nr. 589995 beschrieben) 100 cm   l-Chloranthrachinon 0, 1 g   
Methylenharnstoffstärke (hergestellt gemäss dem in der belgischen Patentschrift Nr. 609056 beschriebenen Verfahren) 1 g 
Diese Mischung wird auf einen Supercote-Träger (Handelsname für ein barytiertes und hochgeglänztes Papier der Feldmühle   Papier-und Zellstoffwerke A. G.,   Düsseldorf-Oberkassel, Deutschland) aufgetragen und 15 min bei 50 C getrocknet. Die Schichtdicke beträgt   10 11. Nach   Aufladung mittels eines Koronagerätes wird 6 sec durch ein Diapositiv mit einer 10 cm entfernten 100 Watt-Lampe belichtet. 



   Nach Entwicklung mit einem triboelektrisch aufgeladenen Pulver, wie im Beispiel   1,   erhält man nach der üblichen Fixierung ein kräftiges kontrastscharfes Bild mit guten schwarzen Bildteilen. 



     Beispiel 3 : Eine   Mischung folgender Zusammensetzung wird 12 h in einer Kugelmühle vermahlen : 

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Mischpolymer von Vinylcarbazol und   Äthylacryla t (her- 7, 5 g   gestellt gemäss der belgischen Patentschrift Nr. 589995)   Basicblue3 (C. I. 51. 005)   4 mg   Stärke-N-phenylcarbamat   (Herstellung gemäss dem in der belgischen Patentschrift Nr. 609056 beschriebenen Verfahren) 1 g 
Ein 90 g/m2-Papier, mit einer Barytschicht von 10 g/m2 versehen, wird mit einer Schicht aus dieser Zusammensetzung beschichtet und anschliessend getrocknet. 



   Die Dicke der photoleitenden Schicht beträgt 10 Il. 



   DasMaterial wird durch ein Koronagerät aufgeladen und in einer Vergrösserungsvorrichtung mit einer 75 Watt-Lampe diaskopisch belichtet. Eine lineare 10fach vergrösserte Kopie eines Diapositives erfordert eine Belichtungszeit von 2 min. 



   Das erhaltene Material wird mit einem triboelektrisch aufgeladenen Pulver, wie im Beispiel   1,   entwickelt. 



   Man erhält ein kräftiges Bild mit einem klaren Hintergrund und mit gut gedeckten schwarzen Bildteilen. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Elektrophotographisches Material mit einer photoleitenden Schicht, die zwei verschiedene hochmolekulare Verbindungen enthält, von denen eine photoleitend und die andere nicht photoleitend ist und eine dieser Verbindungen in der andern Verbindung dispergiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass in der photoleitenden Schicht das nicht photoleitende Polymer dispergiert ist und dass das Produkt der Dielektrizitätskonstante   (EL)   und des spezifischen Widerstandes (PL) des photoleitenden Polymeren im Vergleich mit dem Produkt der Dielektrizitätskonstante   (eI)   und des spezifischen Widerstandes (PI) der als Disper- 
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