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Verfahren zur Herstellung von Epoxyharzen aus Novolaken
Es ist bekannt, Polyglycidyläther von alkylsubstituierten Novolaken herzustellen, die mindestens drei substituierte Phenolkerne im Molekül enthalten. Diese Polyglycidyläther sind wegen ihrer hohen Viskosität in vielen Fällen nur schwierig zu verarbeiten, und die Endprodukte sind verhältnismässig spröde.
Es wurde gefunden, dass man zu vielseitig verwendbaren Epoxyharzen gelangt, die sich leichter verarbeiten lassen und im Endprodukt höhere Elastizität ergeben, wenn man o-Kresol mit Formaldehyd zu Harzen kondensiert, die im Mittel weniger als drei Kresolkerne im Molekül enthalten, und diese Harze mit Epichlorhydrin oder Dichlorhydrin in Gegenwart von alkalischen Stoffen (in an sich bekannter Weise) umsetzt.
Zur Herstellung der o-Kresolharze wird überschüssiges Kresol mit Formaldehyd in Gegenwart von insbesondere sauren Katalysatoren, z. B. Salzsäure, kondensiert und der Überschuss an o-Kresol nach Beendigung der Kondensation abdestilliert. Bei der Kondensation soll das Mol-Verhältnis von o-Kresol zu Formaldehyd grösser als 3 : 2 sein. Kleine Mengen von Phenol, m-oder p-Kresol oder Xylenol dürfen im o-Kresol enthalten sein.
Es ist vorteilhafter, bei der Weiterverarbeitung der Kondensationsprodukte mit Epichlorhydrin oder Dichlorhydrin das Alkali zu dem Gemisch von o-Kresolharz und Chlorhydrin zu geben und nicht das Chlorhydrin zu der alkalischen Lösung des o-Kresolharzes. Lösungsmittel können bei der Umsetzung zugegen sein. Im Beispiel 2 wird mit überschüssigem Epichlorhydrin als Lösungsmittel gearbeitet, welches nach Beendigung der Umsetzung wieder abdestilliert wird. Bei dieser Arbeitsweise ändert ein gewisser Gehalt des Kresolharzes an freiem Kresol die Eigenschaften des Endproduktes nur wenig. Im Endprodukt sollen möglichst keine freien phenolischen Gruppen enthalten sein.
Die Endprodukte können u. a. Verwendung finden für Lacke, Klebemittel, Giessharze und Pressmassen.
Ihre Härtung kann auf vielerlei Weise vorgenommen werden, beispielsweise mit Basen, Säuren, Säureanhydriden oder Friedel-Crafts Katalysatoren. Auch können sie zusammen mit andern Harzen, beispielsweise Phenolharzen, Melamin-, Harnstoffharzen, oder andern Epoxyverbindungen verarbeitet werden.
Beispiel 1 : Zu einer Mischung aus 2500 g o-Kresol, 100 g konz. Salzsäure und 200 g Wasser werden
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schüssigem o-Kresol (letzteres im Vakuum) bleiben 1600 g eines bei 150 C dünnflüssigen, bei 20 C zähviskosen Harzes zurück.
Zu einer Lösung von 400 g obigen o-Kresolharzes in 400 g Epichlorhydrin werden bei 55-60 0 C zunächst 200 cm3 Wasser gegeben und anschliessend bei dieser Temperatur unter gutem Rühren innerhalb von zwei Stunden 195 g Natriumhydroxyd, in 800 cm3 Wasser gelöst, eingetragen. Danach wird die
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gewicht 315.
Beispiel 2 : In einem Rührgefäss mit absteigendem Kühler werden 750 g des gemäss Beispiel 1 hergestellten o-Kresolharzes in 3400 g Epichlorhydrin bei 60 C gelöst und bei dieser Temperatur mit 20 g pulverisiertem Natriumhydroxyd versetzt. Nach zehn Minuten werden weitere 20 g Natriumhydroxyd zugegeben. Man lässt die Temperatur auf 100 C steigen, gibt weitere 20 g Natriumhydroxyd zu und hält die Temperatur so, dass langsam ein Gemisch aus Epichlorhydrin und Reaktionswasser überdestilliert, dabei wird weiter Natriumhydroxyd eingetragen, bis insgesamt 300 g innerhalb von zwei Stunden zugegeben worden sind. Nach der letzten Zugabe lässt man noch eineinhalb Stunden unter langsamem Abdestillieren von Epichlorhydrin und Wasser weiterrühren. Anschliessend wird der Bodensatz abfiltriert und mit Epichlorhydrin nachgewaschen. Aus dem Filtrat wird das Epichlorhydrin abdestilliert.
Ausbeute 1140 g eines zähflüssigen Epoxyharzes vom Epoxyäquivalentgewicht 195.
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