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Verfahren zum örtlichen Aneinanderheften von Metallteilen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum örtlichen Aneinanderheften von Metallteilen zur Herstellung einer Transistorhülle oder einer Elektronenröhre durch Widerstandsschweissen der Metallteile mit zwischengelegter Metallschicht.
Das Verbinden von Teilen, wobei mindestens durch einen der Teile ein Metalldraht elektrisch isoliert hindurchgeführt ist und die Durchführung eine einer Druckspannung ausgesetzte Glasdurchführung oder eine Durchführung ist, deren Material einen Ausdehnungskoeffizienten hat, der etwa gleich demjenigen des Metalles ist, in dem diese Durchführung gas-oder vakuumdicht angebracht ist, ist ohne Beschädigung der Durchführung nicht leicht ausführbar.
Gegenstände mit einem solchen Aufbau sind z. B. Metallhüllen für Transistoren oder Elektronenröhren. Sie bestehen aus einem sogenannten Boden, auf dem ein Transistorelement oder ein Elektrodensystem angeordnet ist und durch den die Verbindungsdrähte in Glasdurchführungen hindurchlaufen. Weiterhin gehört zu den Hüllen eine Metallhaube oder ein Metallkolben, die bzw. der über das Element oder das Elektrodensystem gestülpt wird und deren bzw. dessen Rand haftend und gas-oder vakuumdicht mit dem Umfang des Bodens verbunden ist.
Es stellte sich heraus, dass ein Hartlötverfahren zum Herstellen einer haftenden Verbindung der betreffenden Teile ungeeignet ist. Infolge der hohen Temperatur kann die Glasdurchführung schmelzen und das Elektrodensystem durch Oxydation oder der halbleitende Kristall durch Diffusion beschädigt werden.
Es stellte sich heraus, dass durch Löten mit Hilfe von niedriger schmelzenden Legierungen keine dauerhafte vakuumdichte Verbindung erzielbar war. Auch die Verschweissung der Teile erwies sich als ungeeignet, weil eine Glasdurchführung Temperatursprünge und ungleichmässige Wärmezufuhr sehr schlecht verträgt.
Gemäss der Erfindung werden die Metallteile in der Weise durch Widerstandsschweissen mit zwischengelegter Metallschicht miteinander verbunden, dass die Metallschicht auf die Metallteile mittels eines an sich bekannten chemischen Vernickelungsbades niedergeschlagen wird, das aus einer wässerigen Lösung mit einem pH-Wert zwischen 4 und 7 besteht, die Nickelionen und Hypophosphitionen enthält, wobei das Molverhältnis in dem Bad von Hypophosphit zu Nickelsalz wenigstens etwa 3 ist und die Teile solange mit dem Bad in Berührung gehalten werden, bis das Bad nahezu keine Nickelionen mehr in Lösung enthält, und ferner die Menge der Badflüssigkeit derart mit Betracht auf die Oberfläche der Teile bemessen wird, dass bei Erschöpfung des Bades die erforderte Schichtdicke erreicht ist, so dass eine Metallschicht erhal-
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nimmt.
Es ist ein Verfahren zum Aneinanderheften von Teilen bekannt, bei dem auf den Teilen aus einem chemischen Vernickelungsbad einephosphor enthaltendeNickelschichtniedergeschlagen wird, wonach die Teile miteinander in Berührung gebracht werden und schliesslich das Ganze auf eine Temperatur zwischen 800 und 14000C in einer Schutz atmosphäre erhitzt wird, bis der Phosphor nahezu völlig verschwunden ist.
Beim Zustandekommen des Verfahrens nach der Erfindung hat es sich herausgestellt, dass sich auf die
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vorstehend erwähnte Weise nach Aufbringen einer Nickelschicht aus einem chemischen Vernickelungsbad, das bis zu seiner Erschöpfung verwendet wird, durch Widerstandsschweissen eine ausgezeichnete Verbindung der Teile ergibt, wobei die-Glasdurchführungen nicht beschädigt werden. Es ist nämlich wichtig, dass die bei der Verbindung der Teile zugeführte Wärme nicht zu einem erheblichen Teil vom Basismetall der Teile aufgenommen wird. Es stellte sich heraus, dass eine auf die geschilderte Weise aufgebrachte Nickelschicht im Gegensatz zu auf andere Weise hergestellten Nickelschichten im Vergleich zum üblichen Basismetall der betreffenden Teile, z. B.
Eisen oder Stahl, einen aussergewöhnlich hohen elektrischen Widerstand und eine niedrige Wärmeleitfähigkeit hat.
Dadurch, dass das Vernickeln chemisch und bis zur Baderschöpfung erfolgt, ergibt sich eine Nickelschicht, die von innen nach aussen einen zunehmenden Phosphorgehalt hat, z. B. innen 8-9% und aussen 15-20P/o. Dieser Aufbau der Nickelschicht, bei dem die Aussenseite den niedrigsten Schmelzpunkt aufweist, hat zur Folge, dass bei niedriger Temperatur (etwa 800 C) geschweisst werden kann, wobei die Oberflächenschicht schmilzt und durch Kapillarwirkung in die Schweissnaht hineinkriecht, während die an das Basismetall angrenzende Nickelschicht, die einen höheren Schmelzpunkt hat, nicht fliesst und das darunterliegende Metall gut bedeckt.
Es genügt somit, beim Schweissen während kurzer Zeit eine verhältnismässig kleine Energiemenge zuzuführen.
Erwähnenswert ist auch die beachtliche Beständigkeit der für die betreffende Anwendung niedergeschlagenen Nickelschicht mit hohem Phosphorgehalt gegen Wasserstoffsuperoxyd, was bei der Herstellung von Transistorhüllen wichtig ist, denn Transistorelemente müssen vor Abschluss der Hülle mit Wasserstoffsuperoxyd behandelt werden, was viele Metalle jedoch nicht vertragen.
Die erwünschte Schichtdicke des Nickels, z. B. 2 - 5 Mikron je nach der Gestaltung der zu verschwei- ssenden Teile, lässt sich dadurch einstellen, dass man bei der Herstellung der Vernickelungsflüssigkeit von der jeweils erforderlichen Nickelsalzmenge ausgeht. Die Temperatur des Vernickelungsbades wird vorzugsweise nicht höher als 850C gewählt, weil sonst auch Nickel auf dem Material der Durchführung abge-
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Bei der gleichzeitigen Anbringung einer Nickelschicht auf einer Vielzahl von Teilen empfiehlt es sich, zum Erhalten einer regelmässigen Bedeckung die Vernickelung in einer umlaufenden Trommel durchzuführen.
Das Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung eines Niederschlages, der durch chemische Vernickelung bis zur Baderschöpfung erhalten ist und der einen von innen nach aussen zunehmenden Phosphorgehalt aufweist, wird nachstehend an Hand eines Beispiels näher erläutert.
Es fand ein Bad Verwendung, das auf einen halben Liter 2 g Nickel in Form von Nickelchlorid und weiter 0,22 Mol/l Natriumhypophosphit, 0,4 Mol/l Essigsäure und 0, 3 Mol/l Natriumacetat enthielt Der PH-Wert der Lösung war 4, 5. In dieses Bad, das auf eine Temperatur von 85 C erhitzt wurde, wurde eine gewogene phosphor & eie Metallplatte eingebracht, während einer bestimmten Zeit (t) im Bad gehalten und dann getrocknet und wieder gewogen. Auf diese Weise wurde die Menge an niedergeschlagenem Nickel ermittelt. Danach wurde der Phosphorgehalt des Niederschlages analytisch bestimmt.
. Eine neue Platte wurde in das Bad gebracht, an der die ganze Bearbeitung und die Analyse auf gleiche Weise durchgeführt wurde, Dies wurde wiederholt, bis das Bad zu etwa 9rP/o erschöpft war.
In der nachstehenden Tabelle werden von einer solchen Reihe von Platten die während der angegebenen Zeiträume nacheinander aus dem Bad niedergeschlagenen Nickelmengen (G) und die Phosphorgehalte dieser Niederschlagsmengen angegeben.
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Tabelle
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<tb>
<tb> Minuten <SEP> t <SEP> G <SEP> % <SEP> Phosphor <SEP> Menge <SEP> an <SEP> reinem <SEP> Aus <SEP> dem <SEP> Bad
<tb> (mg) <SEP> Ni <SEP> im <SEP> Niederschlag <SEP> niedergeschlagener
<tb> (mg) <SEP> %-Satz <SEP> des <SEP> Ni
<tb> 3 <SEP> 399 <SEP> 8, <SEP> 4 <SEP> 365 <SEP> 18
<tb> 3 <SEP> 370 <SEP> 8, <SEP> 8 <SEP> 337 <SEP> 17
<tb> 4 <SEP> 394 <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> 359 <SEP> 18
<tb> 5 <SEP> 352 <SEP> 10, <SEP> 7 <SEP> 314 <SEP> 16
<tb> 6 <SEP> 255 <SEP> 12, <SEP> 8 <SEP> 222 <SEP> 11
<tb> 8 <SEP> 170 <SEP> 13, <SEP> 7 <SEP> 147 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 10 <SEP> so <SEP> 19,
<SEP> 1 <SEP> 65 <SEP> 3
<tb> Gesamtmenge <SEP> des <SEP> niedergeschlagenen
<tb> Ni <SEP> in <SEP> % <SEP> : <SEP> 90, <SEP> 5
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum örtlichen Aneinanderheften von Metallteilen zur Herstellung einer Transistorhülle oder einer Elektronenröhre durch Widerstandsschweissen der Metallteile mit zwischengelegter Metallschicht, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht auf die Metallteile mittels eines an sich bekannten chemischen Vernickelungsbades niedergeschlagen wird, das aus einer wässerigen Lösung mit einem PH-Wert zwischen 4 und 7 besteht, die Nickelionen und Hypophosphitionen enthält, wobei das Molverhältnis in dem Bad von Hypophosphit zu Nickelsalz wenigstens etwa 3 ist und die Teile solange mit dem Bad in Berührung gehalten werden, bis das Bad nahezu keine Nickelionen mehr in Lösung enthält,
und ferner die Menge der Badflüssigkeit derart mit Betracht auf die Oberfläche der Teile bemessen wird, dass bei Erschöpfung des Bades die erforderte Schichtdicke erreicht ist, so dass eine Metallschicht erhalten wird, welche aus einer phosphorhaltigen Nickelschicht besteht, deren Phosphorgehalt von der Seite, die der Oberfläche der Metallteile anliegt, in Richtung der Schichtdicke bis zu wenigstens zo zunimmt.
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