AT228586B - Verfahren und Vorrichtung zur anodischen Oxydation von Aluminiumgegenständen, insbesondere von Aluminiumpulver - Google Patents

Description

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   Verfahren und Vorrichtung zur anodischen Oxydation von   Aluminiumgegenständen, insbesondere   von Aluminiumpulver 
Es ist allgemein bekannt, dass Aluminiumoberflächen stets mit einer Oxydschicht bedeckt sind, die das darunter liegende Metall vor weiterem Oxydationsangriff schützt. Eine solche Schicht bildet sich zwar auf blanken Aluminiumoberflächen von selbst bei blossem Liegen an der Luft, doch besitzen die auf diese
Weise entstandenen Aluminiumoxydschichten ein wenig vorteilhaftes Aussehen, und es lassen auch die mechanischen Eigenschaften derselben zu wünschen übrig. Man ist daher dazu übergegangen, künstliche
Aluminiumoxydschichten auf blanken Aluminiumoberflächen durch elektrolytische Oxydation herzustellen, und es gibt bereits zahlreiche Vorschläge betreffend die Zusammensetzung der dabei zur Verwendung gelangenden elektrolytischen Bäder.

   Gute Ergebnisse werden im allgemeinen erreicht, wenn die Alu-   miniumfläche   als Anode geschaltet und Schwefelsäure-, Borsäure-, Chromsäure,   Oxalsäurelösungen   od. dgl. als Elektrolyt verwendet werden. Zur weiteren Verbesserung der Aluminiumoxydschichten werden die verschiedensten Zusätze zu diesen Elektrolytlösungen empfohlen, wie z. B. bestimmte organische
Säuren, Zucker, Glyzerin, Pflanzenschleime usw., aber auch bestimmte anorganische Stoffe, wie Aluminiumsalze, Magnesiumsalze, werden vorgeschlagen, wobei meistens auch dem verwendeten Anion eine besondere Funktion bei der Entstehung der Aluminiumoxydschichten zugeschrieben wird. Bei allen diesen empfohlenen Zusätzen handelt es sich immer um ganz geringe Mengen, die den Elektrolytlösungen zugegeben werden sollen.

   Insbesondere, wenn es sich um Aluminiumsalze handelt, wird angegeben, dass mit kleinen Mengen die angestrebten Effekte erzielt werden, und es werden entweder bestimmte Konzentrationsangaben vorgeschrieben oder wie beispielsweise in der Schweizer Patentschrift   Nr.   171733 bestimmte Massnahmen empfohlen, um einer unerwünschten Anreicherung von Aluminiumsulfat in der Lösung vorzubeugen. 



   Im Gegensatz zu diesem offenbar vorhandenen Vorurteil wird erfindungsgemäss vorgeschlagen, Säurebäder zu verwenden, die mit Aluminiumsalz gesättigt sind, weil dadurch, wie noch ausführlich dargelegt wird, insbesondere bei der Behandlung kleiner und kleinster Aluminiumteile, wie Aluminiumpulver, die chemischen und elektrolytischen Vorgänge besser beherrscht werden können. 



   Übrigens ist auch der Vorgang des Färbens von Aluminiumoberflächen durch anodische Oxydation wohl bekannt, wenn es sich darum handelt, grössere Aluminiumkörper zu behandeln. Er besteht darin, eine mehr oder weniger konzentrierte Säurelösung der Elektrolyse zu unterwerfen und dabei das Aluminium als Anode bei der Elektrolyse während einer Zeitspanne von 15 bis 60 min mit einer Stromdichte von 0, 5 bis 3   A/dm2   einzusetzen. Man wäscht und taucht das Aluminium in einen geeigneten (sauren) Farbstoff, man versiegelt die gefärbte Aluminiumfläche etwa in einem Bad, das einige Prozent eines Metallsalzes enthält und auf einer Temperatur von   1000C   gehalten wird, man bewirkt die Hydrolyse der Tonerde und trocknet schliesslich. 



   Diese Verfahrensweise eignet sich indessen nicht zur anodischen Oxydation von pulverförmigem Aluminium, wie bereits kurz angedeutet wurde. Die äusserst feine Verteilung des Pulvers ergibt nämlich eine sehr grosse Oberfläche. Das Pulver ist deshalb sehr reaktionsfähig und würde sich vor dem Beginn der Elektrolyse in einem Säurebad unter Bildung eines sauren Salzes auflösen. 



   Der Zweck des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, die sofortige Reaktion zu unterdrücken und die chemischen sowie elektrolytischen Vorgänge zu beherrschen. 



   Zu diesem Zweck ist dieses Verfahren zur anodischen Oxydation des Aluminiumpulvers dadurch ge- 

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 kennzeichnet, dass die Elektrolyse des Aluminiumpulvers in einem bereits mit dem entsprechenden Alu- miniumsalz gesättigten Säurebad erfolgt. 



   Soll dieser anodischen Oxydation eine Färbung folgen. so wird das Pulver zunächst von der Säure befreit und gewaschen. Es wird dann mit einem sauren Farbstoff gefärbt, und das oxydierte und gefärbte Alu- miniumpulver wird versiegelt,
Das benutzte Säurebad kann beispielsweise aus einem   20% igen Schwefelsäurebad   bestehen, das mit
Aluminiumsulfat gesättigt ist. 



   Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens. Diese Vorrichtung besteht aus einem Gefäss, in dem die Kathode durch ein drehbares Schaufelrad gebildet ist, das durch Fliehkraft und Entwicklung von Wasserstoff die Aluminiumteilchen entfernt und in die Anodenmasse schleudert, welche selbst aus der Dispersion des Aluminiumpulvers im Elektrolytbad besteht und in der ganzen Masse die Anode mit dem Gefäss bildet. 



   Nach der Elektrolyse muss das Pulver ausgeschleudert und gewaschen werden. Man färbt alsdann in einem sauren Farbstoff   (PH=3)   und versiegelt etwa mit einer   21eigen   Lösung aus Natriumbichromat. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet die Gewinnung sehr gut gefärbter Pulver mit grosser Tem-   peratur- und Lichtbeständigkeit   und guter Festigkeit gegen chemische Angriffe. 



   Nachfolgend wird als nicht beschränkendes Beispiel eine erfindungsgemässe Vorrichtung an Hand der Zeichnung näher beschrieben, die einen lotrechten Schnitt darstellt. 



   Die Wand 1 des Gefässes bildet die Anode. Die Kathode besteht aus einem Rührwerk 2, das an einer in Drehung versetzten Spindel 3 hängt. Das Bad 4 besteht aus einer Dispersion des Aluminiumpulvers im Elektrolyten. Die Pulverteilchen werden in Richtung der Wand 1 geschleudert und bilden mit dieser die Anodenmasse. 



   Ein Anwendungsbeispiel des erfindungsgemässen Verfahrens ist folgendes :
In einem mit einer Kühlvorrichtung ausgerüsteten Aluminiumgefäss mit einem Fassungsraum von 3 I wird ein Elektrolytbad hergestellt, das die folgende Zusammensetzung hat : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> H20 <SEP> 2000cm3
<tb> H2SO4 <SEP> konz. <SEP> (66  <SEP> Bé) <SEP> 400 <SEP> cm3
<tb> Aluminiumsulfat <SEP> 200 <SEP> g
<tb> 
 
Es wird bis auf   150C   abgekühlt.300g Aluminiumpaste (enthaltend 54% Metall) werden fein im Wasser verteilt. In der Mitte des Bades wird ein als Rührwerk dienendes Schaufelrad mit vier Schaufeln und einem Durchmesser von   6   cm angeordnet, das aus rostfreiem Stahl besteht und mit 800 UpM in Drehung versetzt wird. Der positive Pol der Stromquelle wird an das Gefäss (Anode) und der negative Pol an das Rührwerk (Kathode) geschlossen.

   Die Elektrolyse beginnt mit einem Strom von 25   A/dmz   unter einer Spannung von 40 V während einer Zeitspanne von 5 min. Der Strom wird dann auf 22 A/dmz unter einer Spannung von 35 V während einer Zeitspanne von 15 min herabgesetzt. 



   Nach beendeter Elektrolyse muss rasch ausgeschleudert werden, denn ein langes Verweilen in der Säure könnte die Oxydschicht beschädigen. Es wird dann sofort mit destilliertem Wasser ausgewaschen. 
 EMI2.2 
 man 2500 cms destilliertes Wasser und 100 g eines sauren Farbstoffes ein und erwärmt auf 60 C. Unter Rühren gibt man das oxydierte Aluminiumpulver zu. Die Temperatur wird 10 min lang auf   600C   erhalten. 



  Man prüft das   PH.   das etwa 3-4 betragen muss. Unter sehr starkem Rühren gibt man 500 ems H2O und 10   cms   H2SO4 zu. Innerhalb 30 min wird die Temperatur auf 80-90 C erhöht (die Färbezeit ist abhängig von der Stärke der gewünschten Färbung). Es wird ausgeschleudert, jedoch wird das Filtrat gesammelt, denn die Farbstofflösung wird bis zur gänzlichen Erschöpfung benutzt. Es wird schliesslich ausgewaschen. 



   Zum Porenverschliessen wird in einemGefäss eine 2%ige Lösung aus Natriumbichromat hergestellt. In dieser wird das gefärbte Aluminiumpulver fein verteilt. Es wird 30 min lang gekocht, dann ausgeschleudert, gewaschen und getrocknet. 



   Man kann deshalb auch andere Säuren, etwa Oxalsäure, Borsäure od.   dgl.,   anwenden. 



   Es wird nachfolgend ein besonderes Anwendungsbeispiel des Verfahrens näher beschrieben. In der vorbeschriebenen Vorrichtung wird 1 kg Aluminiumpigment in einem Elektrolyten behandelt, der aus 10 1 destilliertem Wasser und 0, 3 kg    crus   besteht. Die Elektrolyse wird bei einer Temperatur von   500C   unter einer Spannung von 60 V und mit einer Stromdichte von 15 bis 30   A/dm   gemäss der spezifischen Oberfläche des Aluminiumpigmentes durchgeführt. Sie dauert etwa 1 h entsprechend der gewünschten Stärke der Oxydschicht. 

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   Die Elektrolyse bietet insbesondere den Vorteil, dass sie das Aluminiumpigment von Fettstoffen be- freit. Nach dem Auswaschen erhält man ein Pigment, das einen besseren Glanz hat als vor der Elektro- lyse und chromähnlich aussieht. Es lässt sich unter der Gestalt einer Paste aufbewahren, die aus   5Clo   Pig- ment und 50% Wasser besteht. Die Paste besitzt eine hervorragende Beständigkeit. 



  Die durch das vorbeschriebene Verfahren gewonnene Paste eignet sich Insbesondere vortrefflich zur
Herstellung von Wasserfarben und von Gasbeton. 



   Ferner lässt sich die Paste wunschgemäss ohne Entwicklung von Wasserstoff trocknen, also gefahrlos durch Warmverdampfung des Wassers zur Gewinnung eines trockenen Pigmentes. Das so erhaltene Pulver eignet sich insbesondere zur Herstellung von Feuerwerkssätzen, Sprengstoffen und gewissen chemischen
Erzeugnissen. 



   Wird die Elektrolyse derart durchgeführt, dass sich daraus ein Oxydgehalt von 5 bis 25% ergibt, und wird die Paste dann getrocknet, so wird ein schuppenartiges Aluminiumpulver mit hohem Oxydgehalt ge- wonnen, das sich insbesondere, jedoch ohne Beschränkung, zum Sintern eignet. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur anodischen Oxydation von Aluminiumgegenständen in einem Aluminiumsalze ent- haltenden Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, dass für die anodische Oxydation von Aluminiumpulver ein saurer Elektrolyt verwendet wird, der mit dem Aluminiumsalz der betreffenden Säure gesättigt ist.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Aluminiumpulver in dem Elektrolysegefäss mittels Schaufeln eines Rührers verwirbelt, der die Kathode bildet und in der Mitte der anodischen Umhüllung des Gefässes angeordnet ist.

   3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen, mit einem zur Elektrolyse dienenden Gefäss, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathode aus einem Schaufelrad besteht, das durch Fliehkraft und Wasserstoffentwicklung die Aluminiumteilchen entfernt und die Anoden- masse schleudert, die selbst aus der Dispersion des Aluminiumpulvers im Elektrolyten besteht und in der ganzen Masse mit dem Gefäss die Anode bildet.