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Verfahren zur Herstellung von Tetraäthylblei
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trolysiert, bis unter entsprechender Verarmung des Elektrolyten an Kaliumaluminiumtetraäthyl die Komplexverbindung Kaliumaluminiumtriäthylfluorid vollständig oder weitgehend in die Komplexverbindung
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gebenenfalls der K[A1(C-HJ F]-Anteil niedrig gehalten wird, dass man laufend einen Teil des Elektroly- ten mit dem Tetraäthylblei entfernt, das Tetraäthylblei abscheidet, den Elektrolyten mit Alkalihydrid und Äthylen nach dem Verfahren der belgischen Patentschrift Nr. 593386 regeneriert und den regenerierten An- teil wieder in die Zelle gibt, so dass die Zusammensetzung des Elektrolyten stets gleich bleibt ;
um direkt zu den kaliumaluminiumorganischen Komplexverbindungen zu kommen, ist es erforderlich, die Regene- rierung mit entsprechenden Kaliumverbindungen, also beispielsweise mit Kaliumhydrid, durchzuführen.
In der Praxis ist es aber häufig wesentlich angenehmer, mit entsprechenden Natriumverbindungen, also z. B. mit Natriumhydrid, zu arbeiten. Bekanntlich ist das Natriummetall und damit auch das Natriumhy- drid wesentlich billigér als das Kaliumhydrid, so dass also schon von dieser wirtschaftlichen Seite her das
Bedürfnis bestehen kann, diese Regenerierung über natriumhaltige Verbindungen durchzuführen.
Die hiebei entstehenden natriumaluminiumorganischen Komplexverbindungen lassen sich nun nicht unmittelbar wieder in dem erfindungsgemässen Verfahren als Elektrolyt einsetzen, da ja dann allmählich der kaliumhaltige Elektrolyt mehr und mehr durch einen natriumhaltigen Elektrolyten verdrängt würde. Erfindungsgemäss ist es nun weiterhin ausserordentlich leicht möglich, einerseits die Regenerierung über die Natriumverbindung zu führen, anderseits aber die entstandenen natriumaluminiumorganischen Komplexverbindun- gen in äusserst einfacher Weise in entsprechend kaliumaluminiumorganischeKomplexverbindungen umzuwandeln, die dann direkt in die Elektrolyse zurückgegeben werden können.
Ein solcher Austausch von Natrium gegen Kalium ist zunächst durch Verrühren der natriumaluminium- organischen Komplexverbindungen mit metallischem Kalium oder mit trockenem Kaliumchlorid bewerkstelligt worden. Es hat sich jedoch dabei gezeigt, dass dieser Austausch nie vollständig ist. Verrührt man mit Kaliummetall, so wird Natrium frei. Dieses legiert sich mit dem Kalium, was zur Folge hat, dass schliesslich kaum mehr als 80 Mol-b Kaliumverbindungen neben 20 Mol-lo Natriumverbindungen im Endprodukt vorhanden sind. Dabei dauert die Einstellung des offensichtlich vorliegenden Gleichgewichts lange. Nicht anders ist das Ergebnis, wenn man mit Kaliumchlorid verrührt.
Erfindungsgemäss wurde nun beobachtet, dass der Austausch von Natrium gegen Kalium dann ausserordentlich rasch eintritt und praktisch vollständig verläuft, wenn man Kaliummetall in Form von Kaliumamalgam anwendet. Dieses Resultat war keineswegs vorauszusehen, weil die Bildungswärme des Kaliumamalgams nach der Literatur mit 26, 06 kcal/Mol grösser ist als die des Natriumamalgams mit 19,8 kcal/Mol für die Zusammensetzung MHgso (M = Alkalimetall). Dieses erfindungsgemässe Resultat ist deswegen weiterhin überraschend, weil im wässerigen Medium gerade umgekehrt Kaliumsalze durch Behandeln mit Natriumamalgam in Natriumsalze und Kaliumamalgam umgewandelt werden können.
Erfindungsgemäss lassen sich dabei nicht nur Komplexverbindungen vom Typ NabAlR], sondern in ähnlicher Weise auch andere Komplexverbindungen, insbesondere diejenigen des Natriumfluorids, in die entsprechenden Kaliumverbindungen umwandeln. Dies ist für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens sehr bedeutsam.
Im erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung von Bleitetraalkyl bildet sich an der Bleianode ne-
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BleitetraalkylKaliumamalgam. Die Abtrennung des Tetraäthylbleis aus diesem Elektrolytgemisch ist ausserordentlich einfach. Gleichzeitig wird eine zu regenerierende kaliumaluminiumorganische Komplexverbindung und Kaliumamalgam erhalten. Erfindungsgemäss wird nun das Problem der Regenerierung des Elektrolyten in besonders einfacher Weise dadurch gelöst, dass man zunächst die Regenerierung mit dem wohlfeilen Natriumhydrid + Äthylen ausführt und dann nachträglich den so in den Elektrolyten hineingekommenen Natriumgehalt durch Behandlung mit Kaliumamalgam, u. zw. insbesondere dem aus der Elektrolyse gewonnenen Kaliumamalgam, wieder in einen entsprechenden Gehalt an Kalium überführt.
Aus dem dabei anfallenden Natriumamalgam kann man entweder durch eine Sekundärelektrolyse metallisches Natrium gewinnen, wie es für die Herstellung des Natriumhydrids gebraucht wird, oder man kann dieses Amalgam aufNatriumhydroxyd hin verarbeiten. Man erreicht jedenfalls in der dargelegten Weise, dass sich im Zuge der Herstellung des Tetraalkylbleis alle Vorteile der Verwendung der als Kation nur Kalium enthaltenden Komplexverbindungen ausnutzen lassen, während man für die Regenerierung nach wie vor mit dem wohlfeilen Natrium und seinem Hydrid zusammen mit Äthylen auskommt.
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+ K [Alj ; Clieh, dass man hiebei die Reihenfolge der beiden Operationen der Behandlung mit Äthylen und des Austausches auch umstellen kann.
In diesem Falle verwandelt man die Mischung der drei Komplexsalze zu-
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gen etwas leichter erfolgt als bei den Natriumverbindungen.
Der Austausch zwischen Kaliumamalgam einerseits und Natriumkationen enthaltendem Elektrolyseregenerat anderseits kann einen weiteren Vorteil bei der erfindungsgemässen elektrolytischen Synthese des Tetraäthylbleis bringen. Es hat sich nämlich gezeigt, dass bei langem Betrieb dieser Elektrolyse unter ständiger Rückführung des Quecksilbers im Kreislauf in die Elektrolysenzelle das Quecksilber auch geringe Spuren von Blei durch eine entsprechend geringfügige Zersetzung des Tetraäthylbleis aufzunehmen vermag. Dies führt schliesslich zu einer Anreicherung von Blei im Quecksilber und es kann hiedurch die Not- wendigkeit entstehen, die Quecksilberkathode von Zeit zu Zeit in einer gesonderten Operation vom Blei zu befreien. Es hat sich nun gezeigt, dass diese Bleiaufnahme in das Quecksilber mit Natriumamalgam viel kleiner als mitKaliumamalgam ist.
Da aber primär im erfindungsgemässen Elektrolyseverfahren Kaliumamalgam gebildet wird, kann es aus den geschilderten Gründen zweckmässig sein, dieses Kalium- amalgam möglichst rasch in Natriumamalgam umzuwandeln. In diesem Fall bringt man zweckmässig das in der Elektrolyse gebildete Amalgam noch während der Elektrolyse im Kreislauf mit dem Natriumkationen enthaltenden Elektrolyseregenerat derart zum Austausch, dass der Kaliumgehalt an Quecksilber der Elektrolysezelle so niedrig wie möglich bleibt. Zweckmässigerweise soll er dabei 0, 1%, besser 0, 01%, nicht übersteigen. Man betreibt dann also die Elektrolyse selbst zwar in einem Medium ohne Natriumionen, an der Kathode ist aber vorzugsweise ein niedrigprozentiges Natriumamalgam vorhanden.
Bei diesen Ausführungsformen mit einem möglichst raschen Austausch des Kaliums gegen Natrium im Amalgam unter Rückführung eines natriumhaltigen Quecksilbers in die Elektrolysenzelle muss natürlich von dem Quecksilber ein Teilstrom abgezweigt werden zur laufenden Beseitigung des Alkalimetalls aus dem Quecksilber und Rückführung von alkallmetallfreiem Quecksilber in dem Kreislauf, weil sonst der Gesamtalkalimetallgehalt unzulässig hohe Werte annehmen würde. Es ist leicht einzusehen, dass hiebeiKaliumverluste aus dem gesamten System nur dann vermieden werden können, wenn das restliche Kalium aus dem abgezweigten Teilstrom in einem weiteren Austauscher vollständig gegen Natrium ersetzt wird. Die Beseitigung des Natriums aus dem abgezweigten Teilstrom kann dann entweder im Zuge einer Hydrolyse unter Bildung von NaOH erfolgen oder in bekannter.
Weise durch eine zweite Elektrolyse, bei der das Amalgam die Anode bildet und sich an der Kathode Natriummetall abscheidet.
Für diesen Austausch zwischen Kaliumamalgam und natriumaluminiumorganischen Komplexverbindungen eignen sich erfindungsgemäss insbesondere folgende Komplexverbindungen : Na [Al (C ], Na [Al (C HQ.
Na [Al (C Hg) gF] und Naj : AI (C ), F].
Grundsätzlich war es nicht vorauszusehen, dass Elektrolyseverfahren zur Herstellung von Bleitetraalkyl auf der Basis von Kaliumverbindungen sich vorteilhaft verwirklichen lassen würden. Man muss nämlich bei der Elektrolyse Temperaturen über 1400C nach Möglichkeit vermeiden ; besser arbeitet man bei etwa 80-100 C. DieVerbindungKj. Al CH-FJhat aber den hohen Schmelzpunkt von 1340C. Man musste daher erwarten, dass solche Elektrolyte alle Nachteile der Verwendung hochschmelzender Stoffe haben würden. Es hat sich aber gezeigt ; dass man durch die Zumischung des Kaliumaluminiumtetraäthyls den Schmelzpunkt des Kaliumfluoridkomplexes so stark erniedrigen kann, dass ein störungsfreier Betrieb der Elektrolyse in dem angegebenen Temperaturbereich möglich ist.
Als äusserst bedeutungsvoll kommt weiter hinzu, dass diese kaliumhaltigen Elektrolyte eine beträchtlich höhere elektrolytische Leitfähigkeit haben als die in der franz. Patentschrift Nr. 1. 208. 430 beschriebene entsprechende Kombination der Natriumverbindungen.
Besonders wichtig aber ist es, dass das Tetraäthylblei auch bei der verhältnismässig hohen, in der Elektrolysenzelle herrschenden Temperatur in der kaliumhaitigen Schmelze viel weniger löslich ist als in dem natriumhaltigenElektrolyt gemäss der franz. PatentschriftNr. 1. 208. 430. Bei der Elektrolysentemperatur (80-120 C) liegt die Löslichkeit des Tetraäthylbleis in dem nur Natriumverbindungen enthaltenden System zwischen etwa 8 und 12%. Das bedeutet, dass in der Hitze ein sehr grosser Teil des gebildeten Tetraäthylbleis in dem Elektrolyt gelöst bleibt und dass man den Elektrolyten bis auf Raumtemperatur oder
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[A1 (Cder überwiegende Teil des Tetraäthylbleis flüssig abscheidet und direkt abgezogen werden kann.
Eine Abküblung auf Raumtemperatur würde hier auch ihr Ziel verfehlen, weil dieses Kaliumverbindungen enthaltende Elektrolytsystem je nach seiner Zusammensetzung zwischen etwa 70 und 1100C schmilzt. Diese ganz unerwarteten besonderen Löslichkeitsverhältnisse sind praktisch sehr bedeutsam.
Es kommt noch folgender Umstand hinzu : Ein Rest des im Elektrolyten gelösten Tetraäthylbleis muss auf jeden Fall noch aus dem Elektrolyten gewonnen werden. Dies ist bei dem kaliumhaitigen Elektrolyten in einfachster Weise dadurch möglich, dass man diesen Elektrolyteneinerraschen kontinuierlichen De- stillation im Vakuum unterwirft. Der Rest des Tetraäthylbleis destilliert hiebei ab, und es gelingt sehr
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stillat.
Die theoretische Grenze der Elektrolytzusammensetzung für die oben beschriebene erste Verfahrensmodifikation entspricht dem molaren Verhältnis 1 Kaliumaluminiumtetraäthyl : l Kaliumaluminium- triäthylfluorid. Schickt man unter Verwendung einer Bleianode und einer Kathode aus Quecksilber pro Moi Kaliumaluminiumtetraäthyl die Strommenge von 1 Faraday durch diesen Elektrolyten, so erreicht er die Zusammensetzung 1/4 Pb(C Hs)4 + K [A1 CH) 6F]. Würde manjetzt weiterelektrolysieren, so würde freies Aluminiumtriäthyl entstehen und damit würde der Zweck des Verfahrens, ein von Aluminiumtriäthyl freies Tetraäthylblei zu erzeugen, hinfällig werden. Der eben genannte-Endzustand der Elektrolyse ententspricht einem Gehalt von 21, o an Tetraäthylblei.
Es ist möglich, aber weniger empfehlenswert, auf diesen Grenzzustand mit maximalem Tetraäthylblei-Gehalt hinzuarbeiten, weil unter diesen Umständen der Schmelzpunkt des aus der Zelle austretenden Elektrolyten sehr hoch ist (134 C) und man deshalb, zumindest gegen Ende der Elektrolyse, bei dieser hohen Temperatur arbeiten müsste, bei der das erzeugte Tetraäthylblei schon durch Zersetzung Schaden erleiden könnte.
Dem lässt sich allerdings dadurch entgegenwirken, dass man die Aufenthaltsdauer von Elektrolyt samt Tetraäthylblei in der Zelle möglichst kurz wählt und das Tetraäthylblei sofort nach Austritt dieser Mischung aus der Elektrolysenzelle rasch abtrennt, was sehr wirkungsvoll etwa durch Einspritzen der gesamten Mischung in eine unter Vakuum stehende, auf 150-1600C geheizte Kolonne geschehen kann.Es ist aber zweckmässiger, von Molverhältnissen etwa in den Grenzen von 0, 43 bis 0, 18 Mol K [A1 (C HF] je Mol Kaliumaluminiumtetraäthyl auszugehen. Schickt man durch derartige Elektrolyte unter Verwendung einer Bleianode eine Strommenge hindurch, die gerade ausreicht, um das vorhandene K [Al (C H,). F] in Kt. Al (C-H,).
F] umzuwandeln, so bekommt man in der Zelle Endprodukte mit Schmelzpunkten zwischen 100 und 680C und mit einem Gehalt an Tetraäthylblei von 13, 3 bis 6, 8,,/0.
Nach der zweiten der oben geschilderten Ausführungsformen stellt man die Abnahme des Elektroly- ten und die Zugabe des Regenerats so ein, dass der Schmelzpunkt des Elektrolyten gleichfalls in den eben genannten Grenzen von 100 bis 680C bleibt, d. h., die stationäre Zusammensetzung liegt hier in den Grenzen, die oben für die Endzusammensetzung der ersten Verfahrensmodifikation angegeben worden sind.
Unter den angegebenen optimalen Verhältnissen scheiden sich rund 80-85% des Tetraäthylbleis direkt flüssig als schwere untere Schicht aus dem Elektrolyten ab, sie können an geeigneter Stelle-aus der Elektrolysenzelle abgezogen werden, oder aber man pumpt den Elektrolyten einschliesslich des darin suspendierten Tetraäthylbleis im Kreislauf in ein Vorratsgefäss und wieder zurück in den Elektrolyten und lässt das Tetraäthylblei in diesem Vorratsgefäss sich absetzen. Der geringe im Elektrolyten gelöst bleibende Anteil wird, wie schon dargelegt, zweckmässig durch eine kontinuierliche Destillation unter erniedrigtem Druck etwa bei 80-1200C (in der Flüssigkeit gemessen) unter einem Druck von höchstens einigen Torr abgetrieben.
Man kann an Stelle der Destillation auch eine Extraktion wählen, wie dies in der franz. Patentschrift Ni. 1. 208. 430 näher ausgeführt ist. Alle wesentlichen Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens bleiben bestehen, wenn der Elektrolyt neben überwiegend Kaliumverbindungen auch gewisse Anteile an Natriumverbindungen enthält. Eine merkliche Verschlechterung des Verlaufs tritt erst dann ein, wenn auf 1 Grammatom K mehr als 0, 1 Grammatome Natrium kommen.
Beispiel l : In einem 250 ml Rundkolben werden in einer Inertgasatmosphäre 42 g (=0, 25 Mol) NaAl (C H), mit 1940,25 g eines 0. 5%igen Kaliumamalgams, das 9,75 g (= 0, 25 Mol) Kalium enthält, bei 1400C 2 min lang intensiv verrührt. Dann lässt man bei dieser Temperatur das Amalgam absitzen und hebert die überstehende klare Schmelze des Komplexsalzes unter Stickstoffdruck in einen trockenen, mit
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Inertgas gefüllten Glaskolben ab.
Das Reaktionsprodukt (45 g) wird durch Schmelzpunkt (Fp = 76-78 C) und Analyse
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<tb> (K <SEP> Gef. <SEP> 21,05 <SEP> Ber. <SEP> 21, <SEP> 4pro <SEP>
<tb> Al <SEP> Gef. <SEP> 14, <SEP> 720/0 <SEP> Ber. <SEP> 14, <SEP> 84% <SEP>
<tb> C2Hs <SEP> Gef. <SEP> 62, <SEP> 4% <SEP> Ber. <SEP> 63, <SEP> 8%)
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als reines Kaliumaluminiumtetraäthyl identifiziert. Das Amalgam wurde nach dem Abkühlen mehrmals mit trockenem Benzol gewaschen und nach dem Absaugen der letzten Anteile Benzol analysiert. Das Amalgam enthielt 0, 25 Mol Alkalimetall, das zu 99 Atom- aus Natrium und nur noch zu weniger als
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Der kleine Restgehalt an Kalium kommt daher, dass in diesem Versuch Äquivalenz der Reaktionsteilnehmer angestrebt worden ist. Erfahrungsgemäss ist aber bei den sehrluftempfindlichenAlkalikomplex- salzen eine genaue Dosierung sehr schwierig. Es lässt sich sehr leicht zeigen, dass man mit etwas überschüssigem Kaliumamalgam das Natrium restlos austauschen kann (vgl. Beispiel 2) bzw. mit etwas überschüssiger Natrium enthaltender Komplexverbindung das Kalium vollständig aus dem Quecksilber herauszuholen vermag.
Beispiel 2 :
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<tb> 1157 <SEP> g <SEP> einer <SEP> Komplexsalzmischung <SEP> aus
<tb> 650 <SEP> g <SEP> (= <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> Mol) <SEP> KAI <SEP> (C <SEP> ) <SEP>
<tb> 258 <SEP> g <SEP> (= <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Mol) <SEP> KAI <SEP> (C2 <SEP> ) <SEP> 1 <SEP> und
<tb> 249 <SEP> g <SEP> (= <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Mol) <SEP> NaAl <SEP> (CjjH) <SEP>
<tb>
werden in einem trockenen und mit Inertgas gefüllten eisernen Reaktionsgefäss (mit 3000 ml Inhalt) mit
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verrührt. Anschliessend lässt man absitzen und hebert die über dem Amalgam stehende klare Komplexsalzschmelze in einen zweiten, trockenen und mit Inertgas gefüllten Behälter ab.
Das Komplexsalz enthielt jetzt keine Spur Natrium mehr, selbst die äusserst empfindliche Prüfung auf Na+ durch Gelbfärbung der entleuchteten Flamme eines Bunsenbrenners verlief negativ, es war nur die Rotviolettfärbung der Flamme durch K+ zu beobachten, die sonst selbst bei nur in Spuren anwesendem Na+ durch intensive Gelbfärbung überdeckt wird.
Das Amalgam wird nach dem Auswaschen mit Benzol analysiert. Das Amalgam enthält :
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<tb>
<tb> 34, <SEP> 5 <SEP> g <SEP> (= <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Mol) <SEP> Na <SEP> und
<tb> 5, <SEP> 9 <SEP> g <SEP> (= <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> Mol) <SEP> Kalium.
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geschliffenem Rand, das mit einem Aluminiumdeckel fest verschlossen werden konnte. Der Deckel besass zwei einfache Bohrungen für ein Thermometer und die Stromzuführung für die Quecksilberkathode, einen
Stutzen zum Überleiten von Schutzgas und das Rührlager für die Bleianode, die gleichzeitig als Rührer für den Elektrolyten diente. Diese Bleianode, eine 15 mm dicke Bleischeibe, war zur besseren Rührwirkung mit zahlreichen seitlichen Schaufeln ausgerüstet.
Durch die hohle Welle dieses Rührers führte ein
Glasrührer, der das Quecksilber mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 10 Umdr/min rührte, während die Bleianode so schnell bewegt wurde, dass das Quecksilber bei einem Elektrodenabstand von 12 mm eben noch in Ruhe blieb. Geheizt wurde die Zelle durch ein Ölbad. Die starke Rührung des Elektrolyten war notwendig, da sich sonst das gebildete Bleitetraäthyl als spezifisch schwere zweite Phase auf der Quecksilberkathode abgesetzt und den Stromfluss zwischen Kathode und Anode unterbrochen hätte. Durch die
Rührung wurde erreicht, dass das Bleitetraäthyl im Elektrolyten suspendiert blieb.
In diese Zelle wurden unter Schutzgas 180. ml = etwa 2,5 kg Quecksilber und der Mischelektrolyt, der aus 320 g (1, 753 Mol) Kaliumaluminiumtetraäthyl und 91 g (0,528 Mol) Kaliumaluminiumtriäthylfluorid bestand, eingefüllt und auf850c aufgeheizt. Dann wurde ein Gleichstrom angelegt, der mit einem Widerstand auf eine konstante Stromstärke von 5 A einreguliert wurde.
Die Ölbadtemperatur betrug während des ganzen Versuches 85 C. Bei einer Anodenoberfläche von 27 cm betrug die Stromdichte bei diesem Versuch 18, 5 A/dm, bei einer Spannung von 3,8 V. Die Elektrolysendauer betrug 2 h, die einer Strommenge von 10 Ah entsprechen.
Nach Beendigung des Versuches wurde der Elektrolyt abgehebert. Der Gewichtsverlust der Bleianode betrug 19, 0 g, d.h. 98,5% der Theorie.
Das Kaliumamalgam wog 2460 g und enthielt insgesamt 14,7 g Kalium (theoretisch 14,6 g).
Der gesamte Elektrolyt wurde 2h bei 10-3 Torr auf 1000C erhitzt, wobei 29,5 g einer farblosen Flüssigkeit abdestillierten, die durch Analyse als reines Pb (C2Hs). ( identifiziert wurde. Der Elektrolyt enthielt danach keine nachweisbaren Mengen Blei mehr. Zur Regenerierung wurde der Elektrolyt mit 0,528 Mol NaH bei 1000C 15 min verrührt, bis sich alles Natriumhydrid gelöst hatte. Das Natriumhydrid wird zweckmässig in Form einer etwa 10- bis 20%igen Suspension in Mineralöl eingesetzt. Das Öl ist mit dem Elektrolyten nicht mischbar und setzt sich nach der Reaktion als obere Schicht ab. Die vom Öl abgetrennte klare Schmelze wurde daraufhin in einen Autoklaven gefüllt und bei etwa 1750C und 15 at mit Äthylen behandelt. Nach 3 h erfolgte keine Äthylenaufnahme mehr.
Eine Bestätigung dafür, dass nach dieser Zeit die Äthylenanlagerung beendet war, gab die Analyse des Alkoholysegases, das keinen Wasserstoff mehr enthielt (Zusammensetzung: 1,5% n-C4H10: 97.9% C2H6: 0, 610 CH).
Das Reaktionsprodukt wurde nun mit einer äquivalenten Menge Kaliumamalgam, das 0, 6% Kalium enthielt, 5 min bei 1000C gerührt. In der vom Amalgam abgetrennten Schmelze liess sich Natrium selbst durch die Flammenfärbung nicht mehr nachweisen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Tetraäthylblei durch Elektrolyse eines aus komplexen Aluminium- äthylverbindungen bestehenden Elektrolyten unter Verwendung einer Anode aus Blei und einer Kathode
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