AT228226B - Verfahren zur Herstellung von Salzen des N-(5-Nitro-2-furfuryliden)-1-aminohydantoins - Google Patents

Description

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   Verfahren zur Herstellung von Salzen des   N- (5-Nitro-2-furfuryliden)-1-aminohydantoins    
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   Der Gewinnung dieser Salze stellen sich viele Schwierigkeiten in den Weg. Wenn man   z. B.   eine   wässerige Suspension vonN- (5-Nitro-2-furfuryliden)-l-aminohydantoin   herstellt und   die stöchiometrische   Menge an Alkali hinzufügt, erhält man, da das Salz im Suspensionsmittel praktisch unlöslich ist, einen 
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 hoben werden können, dass ein Überschuss an basischer Lösung zugesetzt wird. In einem solchen Falle aber tritt   eine beträchtliche   Zersetzung des Salzes auf was eine geringere Ausbeute und die Bildung eines stark verunreinigten Endproduktes zur Folge hat. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man aus   N- (5-Nitro-2-furfuryli-     den)-l-aminohydantoin,   einer mit wässerigenLösungen vonErdalkalihydroxyd, Ammoniak oder einer organischen Base mischbaren Flüssigkeit und einer wässerigen Lösung einer der erwähnten Basen eine Lösung 
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 (5-Nitro-2-furfuryliden) -1-aminohydantoinsfuryliden)-l-aminohydantoins ausfällt. 



   Zur Fällung des Salzes kann man entweder das als Fällungsmittel dienende Lösungsmittel der Lösung des   N- (5-Nitro-2-furfuryliden)-l-aminohydantoin-Salzes   zusetzen, oder aber umgekehrt die Salzlösung dem Lösungsmittel zufügen. Auf diese Weise kann man die gewünschten Salze leicht in Form eines Niederschlages ausscheiden, dessen kristallinische Form je nach den Niederschlagsverhältnissen verschieden sein kann. 



   Als mit den wässerigen Basenlösungen mischbare Flüssigkeit kann man Äthylenchlorhydrin und als Fällungsmittel dienendes Lösungsmittel z. B. Aceton, Propylalkohol oder Alkohole verwenden. 



     Beispiel l :   Zu 100   cms   einer gesättigten,   wässerigen Calciumhydroxydlösung   mit 20   cms Äthy-   lenchlorhydrin wird nach und nach   N- (5-Nitro-2-furfuryliden)-1-aminohydantoin   bis zur Sättigung hinzugegeben. Es wird leicht erwärmt, rasch filtriert und aus dem Filtrat das Ca-Salz durch einfaches Rühren oder durch Zufügen eines Ausfällungsmittels, das Aceton oder n-Propylalkohol sein kann, ausgeschieden. 



   Beispiel   2 : 5 g N- (5-Nitro-2-furfuryliden) -1-aminohydamoin   werden in 50   cms   Äthylenchlorhydrin suspendiert. Unter Umrühren wird eine   wässerige 50% ige   Lösung von Äthylendiamin bis zur völligen Sättigung hinzugefügt. 



   Es wird filtriert und aus dem Filtrat durch Hinzufügen von n-Propylalkohol das Äthylendiamin-Salz niedergeschlagen. 



     Beispiel 3 : 5 g N- (5-Nitro-2-furfuryliden)-l-aminohydantoin   werden in 50 cmsÄthylenchlorhydrin suspendiert. Um eine völlige Lösung   herbeizuführen,   wird eine wässerige Lösung (1 : 1) von Diäthanolamin zugesetzt und filtriert. 



   Aus dem Filtrat wird das Diäthanolamin-Salz durch langsames, tropfenweises Hinzugeben von n-Propylalkohol gefällt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Salzen des N-(5-Nitro-2-furfuryliden)-1-aminohydantoins mit Erd- alkalihydroxyd, Ammoniak oder organischen Basen, dadurch gekennzeichnet, dass man aus N- (5-Nitro- -2-furfuryliden)'-1-aminohydantoin, einer mit wässerigen Lösungen der genannten Basen mischbaren Flüssigkeit wie z. B. Äthylenchlorhydrin und einer wässerigen Lösung einer der erwähnten Basen eine Lösung EMI2.1 keit herstellt.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension bei Raumtemperatur oder bei einer Temperatur von 40'bis 50 C hergestellt wird.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Fällungsmittel Aceton verwendet wird.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Fällungsmittel ein Alkohol, wie z. B. n-Propylalkohol, verwendet wird.

   6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Erdalkalihydroxydlösung eine wäs- serige Calciumhydroxydiösung verwendet wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine wässerige Ammoniaklösung verwendet wird.

   8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösung einer organischen Base eine wässerige Lösung von Äthylendiamin, Äthanolamin, Diäthanolamin oder Triäthanolamin verwendet wird.