AT227717B

AT227717B - Verfahren zur Reinigung von flüssigen Trialkoxyaluminiumverbindungen

Info

Publication number: AT227717B
Application number: AT522761A
Authority: AT
Inventors: Charles Vernon Foster; Jerry Anthony Acciarri
Original assignee: Continental Oil Co
Priority date: 1960-07-07
Filing date: 1961-07-06
Publication date: 1963-06-10

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 
Organische Aluminiumverbindungen, in erster Linie z. B. Trialkylaluminiumverbindungen, haben grosse kommerzielle Bedeutung erlangt. Diese Verbindungen dienen, um nur einige Verwendungsmöglichkeiten aufzuführen, der Herstellung von aliphatischen Alkoholen und Olefinen. Verfahren zur Herstellung von Trialkylaluminiumverbindungen sind bekannt und sollen hier nicht weiter beschrieben werden. 



   Aliphatische Alkohole können durch partielle Oxydation des Trialkylaluminiums zum Trialkoxyaluminium und dessen nachfolgende Hydrolyse dargestellt werden. Diese Reaktion wird durch folgende Gleichungen wiedergegeben : 
 EMI1.2 
 
Die partielle Oxydation der Trialkylaluminiumverbindung verläuft jedoch nicht so einfach, wie
Gleichung   (1)   erscheinen lässt. Hinzu kommt, dass ein Teil des Trialkylaluminiums nicht weit genug, ein anderer überhaupt nicht oxydiert wird. Versucht man, alles Trialkylaluminium zur Alkoxy-Verbindung zu oxydieren, so wird ein Teil über das gewünschte Mass hinaus oxydiert. Weiterhin sind, da die Tri-   i alkylaluminiumverbindungen   im allgemeinen aus Erdölprodukten hergestellt werden, meist bestimmte andere Verunreinigungen, wie Stickstoff- und Schwefelverbindungen, anwesend.

   Wird nun ein solches
Trialkoxyaluminium-Gemisch, das alle oder einen Teil der aufgeführten leichter flüchtigen Verunreini- gungen enthält, hydrolysiert, entsteht zwar ein aliphatischer Alkohol, doch sind in ihm alle Verunreini- gungen der Ausgangssubstanz enthalten. Dies ist jedoch in hohem Grade unerwünscht, da die Isolierung des Alkohols durch Destillation aus einem solchen Gemisch äusserst schwierig, wenn nicht sogar unmög- lich ist. 



   Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Reinigung von flüssigen Trialkoxyaluminiumverbindun- gen, die im Verein mit Verbindungen höherer Flüchtigkeit vorliegen, insbesondere von Gemischen, wie 
 EMI1.3 
 solchen Temperatur-und Druckbedingungen fein zerstäubt wird, dass ein Teil von ihm dortselbst verdampft, und dass der nicht verdampfte, die gereinigte Trialkoxyaluminiumverbindung enthaltende Anteil vom verdampften Anteil abgetrennt und gewonnen wird. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die Zerstäubung in Anwesenheit eines bei den im Raum herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen gasförmigen bzw. verdampfenden Abstreiferlösungsmittel durchgeführt, das gemeinsam mit dem verdampften Anteil des Ausgangsgutes abgetrennt wird. Die Zerstäubung kann bei einem Druck zwischen 5 und 760 Torr sowie bei einer Temperatur zwischen 176 und 2320C durchgeführt werden.

   Als Abstreiferlösungsmittel können Kohlenwasserstoffe, wie Erdgas, Hexan, i-Oktan oder entschwefeltes Kerosin, verwendet werden. 



   An Hand der Zeichnungsfiguren   1 - 4,   die schematisch vier verschiedene Ausführungen der Erfindung wiedergeben, sei das Verfahren im einzelnen beschrieben. 

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 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> Druckbereich <SEP> 0-5, <SEP> 6 <SEP> at
<tb> Temperaturbereich <SEP> 21 <SEP> - <SEP> 500C <SEP> 
<tb> Bereich <SEP> der <SEP> Luftzuführungsgeschwindigkeit <SEP> 4190-7700 <SEP> l/h <SEP> 
<tb> Bereich <SEP> der <SEP> Rührgeschwindigkeit <SEP> 200 <SEP> - <SEP> 440 <SEP> Umdr/min
<tb> 
 
 EMI2.3 
 

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 EMI3.1 
 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> "Wuchsreaktion"a) <SEP> "M" <SEP> -Wert <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> b)"Wuchslösungsmitiel"i-Oktan <SEP> (grösste <SEP> Flüchtigkeit)
<tb> entschwefeltes <SEP> Kerosin
<tb> (geringste <SEP> Flüchtigkeit)
<tb> c)

   <SEP> Druck <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 760 <SEP> Torr
<tb> d) <SEP> Temperatur <SEP> 176 <SEP> - <SEP> 2320C <SEP> 
<tb> e) <SEP> Zahl <SEP> der <SEP> Abstreifstufen <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 4 <SEP> 
<tb> f) <SEP> Menge <SEP> des <SEP> Abstreifmittels <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> kgMol <SEP> 
<tb> pro <SEP> 1000 <SEP> kg <SEP> verarbeitete <SEP> Substanz
<tb> 
 
 EMI3.3 
 

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 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> mit-wenn <SEP> überhaupi-geringenBeispiel"M"-Wert"Wuchslösungs-Gewichtsanteile <SEP> in <SEP> % <SEP> Abstreif-Tempera-System <SEP> Betriebs-Abstreifmittel <SEP> 
<tb> Nr. <SEP> mittel" <SEP> des <SEP> oxydierten <SEP> stufe <SEP> Nr. <SEP> tur, <SEP>  C <SEP> Torr <SEP> druck <SEP> der <SEP> Art <SEP> Menge
<tb> "Wuchsproduktes"Düse, <SEP> ai <SEP> kgMol/ <SEP> 
<tb> "Wuchslösm."Verunreinig. <SEP> 10kg <SEP> 
<tb> Subst.
<tb> 



  1 <SEP> 3, <SEP> 83 <SEP> 18, <SEP> 21 <SEP> 17, <SEP> 09 <SEP> 1 <SEP> 232 <SEP> 760 <SEP> 10, <SEP> 69 <SEP> keines <SEP> 0, <SEP> 00 <SEP> 
<tb> 2 <SEP> 232 <SEP> 100 <SEP> 11, <SEP> 39 <SEP> Hexan <SEP> 4, <SEP> 19 <SEP> 
<tb> 3 <SEP> 232 <SEP> 100 <SEP> 9, <SEP> 48 <SEP> Hexan <SEP> 4, <SEP> 31 <SEP> 
<tb> 2 <SEP> 4, <SEP> 40 <SEP> entschwefeltes <SEP> 18, <SEP> 77 <SEP> 12, <SEP> 61 <SEP> 1 <SEP> 232 <SEP> 760 <SEP> 8, <SEP> 99 <SEP> keines <SEP> 0, <SEP> 00
<tb> Kerosin <SEP> 2 <SEP> 232 <SEP> 100 <SEP> 7, <SEP> 72 <SEP> i-Oktan <SEP> 2, <SEP> 08 <SEP> 
<tb> 3 <SEP> 232 <SEP> 100 <SEP> 6, <SEP> 33 <SEP> i-Oktan <SEP> 2, <SEP> 06 <SEP> 
<tb> 3 <SEP> 4, <SEP> 20 <SEP> entschwefeltes <SEP> 20, <SEP> 18 <SEP> 8, <SEP> 83 <SEP> 1 <SEP> 232 <SEP> 100 <SEP> 8, <SEP> 28 <SEP> keines <SEP> 0, <SEP> 00 <SEP> 
<tb> Kerosin <SEP> 2 <SEP> 232.

   <SEP> 100 <SEP> 5, <SEP> 76 <SEP> Erdgas <SEP> 1, <SEP> 55 <SEP> 
<tb> l
<tb> 4 <SEP> 4, <SEP> 18 <SEP> entschwefeltes <SEP> 20, <SEP> 18 <SEP> 9, <SEP> 99 <SEP> 1 <SEP> 260 <SEP> 50 <SEP> 7, <SEP> 16 <SEP> keines <SEP> 0, <SEP> 00 <SEP> 
<tb> Kerosin <SEP> 2 <SEP> 260 <SEP> 50 <SEP> 4, <SEP> 92 <SEP> keines <SEP> 0, <SEP> 00
<tb> 
   ..)   Eine Reihe praktisch geruchloser Petroleum-Naphthafraktionen mit, wenn überhaupt, geringen Anteilen an Aromaten und Ungesättigtem.

Claims

PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Reinigung von flüssigen Trialkoxyaluminiumverbindungen, die im Verein mit Verbindungen höherer Flüchtigkeit vorliegen, insbesondere von Gemischen, wie sie bei der Oxydation von Trialkylaluminiumverbindungen zu Trialkoxyaluminiumverbindungen mit Luft bzw. Sauerstoff anfallen, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgut erhitzt und sod-ann in einem Raum mit solchen Temperatur- und Druckbedingungen fein zerstäubt wird, dass ein Teil von ihm dortselbst verdampft, und dass der nicht verdampfte, die gereinigte Trialkoxyaluminiumverbindung enthaltende Anteil vom verdampften Anteil abgetrennt und gewonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zerstäubung in Anwesenheit eines bei den im Raum herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen gasförmigen bzw. verdampfenden Abstreiferlösungsmittels durchgeführt wird, das gemeinsam mit dem verdampften Anteil des Ausgangsgutes abgetrennt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zerstäubung bei einem Druck zwischen 5 und 760 Torr durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zerstäubung bei einer Temperatur zwischen 176 und 2320C durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Abstreiferlösungsmittel Kohlenwasserstoffe, wie Erdgas, Hexan, i-Oktan oder entschwefeltes Kerosin verwendet werden.