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Verfahren zur Reinigung von Zuckerestern
Es ist bekannt, Zuckermonoester und Zuckerdiester der gesättigten und ungesättigten organischen Säuren dadurch zu reinigen, dass man von einer zunächst erhaltenen Reaktionsmischung, die solche Ester enthält, das organische Lösungsmittel entfernt, dann zu dem Rückstand Wasser gibt und den PH-Wert der wässerigen Mischung auf einen Wert unterhalb 7 einstellt und anschliessend den betreffenden Zuckerester von der Mischung abtrennt. Hiebei wird zweckmässig unterhalb von 200C gearbeitet, insbesondere bei Temperaturen zwischen 0 und 5 C. Der günstigste pH-Wert ist mit zwischen 3 und 4 angegeben.
Es wurde nun gefunden, dass sich die Reinigung von Zuckermonoestern, Zuckerdiestem und Zuckertriestern der gesättigten und ungesättigten höheren Fettsäuren wesentlich günstiger durchführen lässt, wenn man nach dem Abtrennen des organischen Lösungsmittels von der zunächst erhaltenen Reaktionsmischung, die solche Zuckerester enthält, und nach der Zugabe von Wasser diese Reaktionsmischung unter kräftigem Rühren so weit erwärmt, dass die darin enthaltenen Zuckerester schmelzen und mit der wässerigen Lösung, die einen gewissen Anteil dieser Zuckerester gelöst enthält, eine homogene Emulsion bilden und zu dieser homogenen Emulsion dann in der Wärme so viel Säure und bzw. oder Salze zugibt, dass der Zuckerester ausgefällt wird und sich leicht, z. B. durch Filtration, abtrennen lässt.
Der pH-Wert soll hiebei zwischen 4 und 7 liegen und insbesondere zwischen 6 und 7. Anschliessend werden die Zuckerester von der Reaktionsmischung in bekannter Weise abgetrennt.
Im einzelnen ist die Arbeitsweise wie folgt : Die Herstellung der Zuckermonoester, Zuckerdiester oder Zuckertriester geschieht in bekannter Weise durch Umesterung von Fettsäureestern mit Zuckern unter Verwendung von Umesterungskatalysatoren und in einem geeigneten Lösungsmittel, vorzugsweise in Dimethylformamid (DMF) oder Dimethylacetamid. Nach der Umesterungsreaktion wird das Lösungsmittel im Vakuum bei möglichst niederer Temperatur abdestilliert und der Rückstand, der neben den Zuckerestern noch bis zu zo des Lösungsmittels enthält, mit Wasser versetzt. Nun wird unter kräftigem Rühren die wässerige Mischung so weit erwärmt, dass die gebildeten Zuckerester zum Schmelzen gebracht werden und mit der wässerigen Lösung, die einen gewissen Anteil der Zuckerester gelöst enthält, eine homogene Emulsion bilden.
Um dies zu erreichen, wird der nach Abdestillieren des Lösungsmittels erhaltene und gegebenenfalls auch vorgereinigte Zuckerester etwa mit der 3- bis 20fachen Menge Wasser versetzt und die Mischung auf eine Temperatur zwischen 30 und 600C erwärmt. In einzelnen Fällen kann auch bei etwas höheren Temperaturen gearbeitet werden. Temperaturen über 900C sind möglichst zu vermeiden, da dann der Zuckerester angegriffen werden kann. Bei dem Vorgang wird zweckmässigerweise kräftig gerührt. Es kann von Vorteil sein, in einzelnen Fällen die Schmelztemperatur der Zuckerester durch Zusatz geringer Mengen an verunreinigenden Stoffen zu erniedrigen.
Zu diesem Zweck können geringe Mengen an gesättigte und bzw. oder ungesättigten Fettsäureestern der niederen aliphatischen Alkohole wie auch der mehrwertigen Alkohole (Polyole) Verwendung finden. Es können aber auch solche artfremde Stoffe genommen werden, die sich bei der späteren Aufarbeitung der Zuckerester leicht wieder entfernen lassen.
Nachdem eine homogene Emulsion erhalten wurde, die gegebenenfalls noch durch ein Tuch filtriert werden kann, wird zweckmässig noch kurze Zeit, z. B. etwa 10 min, weitergerührt und dann zu dieser warmen homogenen Emulsion so viel Säure und bzw. oder Salzlösung gegeben, dass der Zuckerester ausfällt und leicht, z. B. durch Filtration, abtrennbar ist. Das gefällte Produkt kann in gleicher Weise noch
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einmal und mehrfach behandelt werden, wobei oft schon nach dem ersten Fällen ein Reinigungsgrad er- reicht wird, der vielen Ansprüchen genügt. Das Abtrennen von der wässerigen Lösung erfolgt dann in be- kannter Weise, in der Wärme oder nach dem Abkühlen auf Zimmer- oder tiefere Temperatur, z. B. durch
Filtrieren oder Zentrifugieren.
Als Säuren lassen sich grundsätzlich alle Säuren verwenden, vorausgesetzt, dass diese in der angewen- deten Konzentration den Zuckerestern gegenüber indifferent sind. Es seien hier beispielsweise Schwefel- säure, Phosphorsäure oder die Halogenwasserstoffsäuren, wie insbesondere die Salzsäure, genannt. Im allgemeinen genügt es, so viel Säure der warmen wässerigen Emulsion der Zuckerester zuzusetzen, dass die Konzentration an Säure etwa 10-4 bis 10-3 Mol/l beträgt. Die Anwendung einer höheren Konzentra- tion ist möglich, sofern der Zuckerester dadurch nicht verändert wird und die dadurch bedingte höhere
Menge an eingebrachten und vom Zuckerester adsorptiv gestgehaltenen Säureionen nicht stört bzw. in einer späteren Reinigung wieder entfernt werden soll.
Auch organische Säuren lassen sich verwenden, je- doch muss bei schwächeren Säuren entsprechend mehr genommen werden.
Ganz besonders geeignet erscheinen jedoch Säuren, die sich beim späteren Aufarbeiten und insbesondere beim Trocknen der Zuckerester leicht wieder entfernen lassen. Es sind dies vor allen Dingen leicht flüchtige Säuren, wie z. B. schwefelige Säure, Essigsäure und insbesondere Kohlensäure, einzeln oder auch im Gemisch miteinander.
Bei Verwendung von Kohlensäure wird dieses in die warme homogene Emulsion eingeleitet, und das Einleiten wird so lange fortgesetzt, bis eine klar filtrierbare Mischung erhalten wird. Das Einleiten kann auch unter Druck stattfinden. Danach wird die Mischung noch kurze Zeit weitergerührt und dann die Zuckerester in bekannter Weise abgetrennt.
Ebenso können zum Ausfällen der Zuckerester aus der warmen, wässerigen Emulsion Salze oder deren wässerige Lösungen genommen werden. Salze, die sich hiefür besonders eignen, sind ganz allgemein solche Salze, die gegen die Zuckerester indifferent sind, und deren spätere Anwesenheit in den gereinigten Zuckerestern nicht stört oder sogar erwünscht-ist. Insbesondere sind auch solche Salze geeignet, die in wässeriger Lösung eine saure Reaktion aufweisen, wie z. B. primäre Phosphate. Aber auch neutral reagierende Salze, wie z. B. Kochsalz, sind brauchbar. Die Salzkonzentration beträgt dabei etwa 0, 25 bis 2,5 Mol/l. Die Salzkonzentration ist dabei so hoch zu wählen, dass die Emulsion sich trennt und die Zuckerester leicht abfiltriert werden können.
Eine zu hohe Salzkonzentration ist zu vermeiden, weil die Zuckerester dann auch nach der Reinigung entsprechend höhere Salzmengen adsorptiv festhalten.
Auch Gemische von verschiedenen Säuren miteinander wie auch Gemische von Säuren mit Salzen oder Gemische von Salzen können Verwendung finden.
Bei gut filtrierbaren Mischungen kann die Abtrennung bereits in der Wärme erfolgen. In einzelnen Fällen ist es von Vorteil, vor dem Abtrennen die Mischung auf eine Temperatur zwischen 10 und 300C oder auch noch tiefer herunterzukühlen. Das Abtrennen kann durch Filtrieren oder Zentrifugieren oder einfaches Abziehen der wässerigen Schicht erfolgen.
Der so erhaltene, noch feuchte Zuckerester wird dann getrocknet, oder aber auch, wenn erwünscht, in einem organischen Lösungsmittel, wie z. B. einem niederen, mit Wasser nicht oder nur beschränkt mischbaren Alkohol, wie z. B. Butanol, aufgenommen und nach dem Trocknen dieser Lösung daraus durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen.
Werden zur Fällung der warmen wässerigen Emulsion des Zuckeresters nichtflüchtige Säuren oder Salze oder Gemische von Salzen und Säuren verwendet, so enthält der Zuckerester nach der Reinigung noch geringe Mengen dieser Stoffe. Diese lassen sich daraus durch eine nochmalige Reinigung unter Verwendung von flüchtigen Säuren entfernen. Man kann diese Stoffe aber auch dadurch entfernen, dass man die gereinigten Zuckerester zunächst in Wasser in der Wärme emulgiert und diese Lösung direkt oder nach einer Neutralisation der überschüssigen Säure durch Lauge in der Wärme dialysiert.
Unter Zuckerester im Sinne der Erfindung werden allgemein Ester aliphatischer Carbonsäuren mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen von Mono-, Du- odeur Oligosacchariden oder deren Derivaten verstanden. Der Zuckerrest kann in diesen Zuckerestern ein Monosaccharid, wie Glukose, Fructose, Galactose, Arabinose, Xylose oder ein Derivat dieser Zucker sein, bei denen die reduzierende Gruppe glukosidisch gebunden ist, wie z. B. Methylglukosid, Glukoseureid, Isopropylidenglukose, N-Athanolglukosylamin, N-Äthanolgalac- tosylamin. Von den Disacchariden ist insbesondere der Rohrzucker zu nennen. Als Oligosaccharid sei die Raffinose genannt. Bei den erfindungsgemäss zu reinigenden Zuckerestern kann es sich um Mono-, Dioder Triester handeln, d. h. es können ein oder mehrere Hydroxylgruppen des zugrundeliegenden Zuckers verestert sein.
Von den zur Veresterung dienenden Carbonsäuren haben insbesondere die höheren gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren Bedeutung erlangt. Es seien hier beispielsweise die Stearinsäure, Palmitinsäure, Ölsäure, Linolsäure und Linolensäure genannt.
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Zuckerester, die sich auf die erfindungsgemäss einfache Weise gut reinigen lassen, sind beispiels- weise Rohrzuckermonostearat, Rohrzuckerdistearat, Rohrzuckermonopalmitat, Rohrzuckerdipalmi- tat, Rohrzuckeroleat, Glukoseureidostearat, N-Äthanolglukosylaminstearat, Monoacetonglukosestearat, ss-Methylglukosidooleat, Glukosestearat, < x-Methylgalactosidostearat und Galactosidostearat wie auch Zuckerester, die aus Zuckern und Speiseöl oder Fetten u. dgl. erhalten werden, und somit Gemische der verschiedensten Zuckerester darstellen.
Diese Verbindungen seien hier nur als mögliche Beispiele genannt, ohne dass dadurch die Erfindung auf diese Beispiele beschränkt werden soll.
Der Vorgang der Reinigung wird durch die Beispiele 1 - 17 im einzelnen noch näher erläutert. Zum
Vergleich dazu sind die Beispiele 18 - 20 angeführt, die zeigen, dass bei der bekannten Arbeitsweise nur eine wesentlich schlechtere Reinigung erreicht wird. In allen Beispielen wurde die Prüfung auf Dimethyl- formamid (DMF) in Bekannter Weise durchgeführt, indem das DMF zu Dimethylamin verseift wurde und das Dimethylamin nach dem Abdestillieren durch Umsatz mit Schwefelkohlenstoff als Kupfer- und Kup- feracetatdimethyldithiocarbamat bestimmt wurde.
Bei s pie 1 1 : 25 g Zuckermonostearat, das von der Herstellung noch zirka 1% Dimethylformamid (DMF) enthielt, wurden mit 500 ml Wasser versetzt und die Mischung unter starkem Rühren auf 500C erwärmt, wobei sich eine homogene Emulsion bildete. Anschliessend wurde die noch warme Emulsion mi : 50 ml n/10 HC1 versetzt. Hiebei trennte sich die Emulsion. Das ausgefallene Zuckermonostearat wurde nach dem Abkühlen abgesaugt und getrocknet. Es enthielt nur noch wenig DMF. Das noch feuchte Produkt wurde anschliessend mit 150 ml Wasser versetzt und einer Dialyse bei einer Temperatur von 45 bis 500C unterworfen. Nach einer Dialysendauer von 40 h konnte in dem Zuckermonostearat kein DMF und auch kein Chlorid mehr nachgewiesen werden.
Beispiel 2 : 54g Zuckermonostearat, das von der Herstellung noch zirka 1% DMF enthielt, wurden mit 1, 5 1 Wasser versetzt und die Mischung unter starkem Rühren auf 50 C erwärmt, wobei sich eine homogene Emulsion bildete. Anschliessend wurde die noch warme Emulsion mit 200 ml n/10 HC1 versetzt. Das ausgefallene Zuckerstearat wurde nach dem Abkühlen abgesaugt und das noch feuchte Produkt erneut mit 1, 5 1 Wasser versetzt und auf 500C erwärmt, bis sich eine homogene Emulsion gebildet hat. Dann wurde durch Zusatz von 200 ml n/10 HCl in der Wärme gefällt. Das ausgefallene Zuckermonostearat wurde abfiltriert und getrocknet ; Ausbeute : 43, 8 g. Es konnte darin kein DMF mehr nachgewiesen werden.
Bei s pie 1 3 : 50 g Zuckermonopalmitat, das von der Herstellung noch zirka 10 ; 0 DMF enthielt, wurden mit 1, 51 Wasser, versetzt und die Mischung unter starkem Rühren auf 500C erwärmt, wobei sich eine homogene Emulsion bildete. Anschliessend wurde die noch warme Emulsion mit 200 ml n/10 HCl versetzt. Das ausgefallene Zuckerpalmitat wurde nach dem Abkühlen abgesaugt und das noch feuchte Produkt erneut mit 1, 5 1 Wasser versetzt und auf 500C erwärmt, bis sich eine homogene Emulsion gebildet hat. Dann wurde durch Zusatz von 200 ml n/10 HCl in der Wärme gefällt. Das ausgefallene Zuckermonopalmitat wurde abfiltriert und getrocknet. Ausbeute : 40, 1 g. Das Produkt enthielt nur noch ganz geringe Spuren DMF.
Beispiel 4 : 50 g Zuckerdipalmitat, das von der Herstellung noch zirka 10 ; 0 DMF enthielt, wurden mit 1, 5 1 Wasser versetzt und die Mischung unter starkem Rühren auf 50 C erwärmt, wobei sich eine homogene Emulsion bildete. Anschliessend wurde die noch warme Emulsion mit 200 ml n/10 HC1 versetzt. Das ausgefallene Zuckerpalmitat wurde nach dem Abkühlen abgesaugt und das noch feuchte Produkt erneut mit 1, 5 1 Wasser versetzt und auf 500C erwärmt, bis sich eine homogene Emulsion gebildet hat. Dann wurde durch Zusatz von 200 ml n/10 HC1 in der Wärme gefällt. Das ausgefallene Zuckerdipalmitat wurde abfiltriert und getrocknet. Ausbeute : 45 g. Das Produkt enthielt nur noch ganz geringe Spuren DMF.
Beispiel 5 : 25g Zuckermonostearat, das von der Herstellung noch etwa 1% DMF enthielt, wurden mit 500 ml Wasser versetzt und die Mischung unter starkem Rühren auf 500C erwärmt, wobei sich eine homogene Emulsion bildete. Anschliessend wurde die warme Emulsion mit 100 ml n/10 Essigsäure versetzt und das ausgefallene Zuckermonostearat nach dem Abkühlen im Eisschrank abgesaugt. Das noch feuchte Zuckermonostearat wurde nochmals mit 500 ml Wasser bei 500C versetzt und die Mischung unter starkem Rühren auf 500C erwärmt, wobei sich eine homogene Emulsion bildete, die dann in gleicher Weise wie oben in der Wärme mit 100 ml n/10 Essigsäure gefällt wurde. Das ausgefallene Produkt wurde nach dem Abkühlen im Eisschrank abgesaugt. Es enthielt nur noch Spuren an DMF.
Anschliessend wurde das Zuckermonostearat in 150 ml Wasser bei einer Temperatur von 500C emulgiert und bei einer Temperatur von 45 bis 500C während einer Dauer von 40 h gegen destilliertes Wasser dialysiert. Nach der Dialyse konnten in dem Produkt keine Essigsäure und kein DMF mehr nachgewiesen werden.
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Beispiel 6 : 10 g Zuckerdistearat, das von der Herstellung noch zirka 10 ; 0 DMF enthielt, wurden mit 500 ml Wasser versetzt und die Mischung unter Rühren so lange auf 500C erwärmt, bis sich eine homogene Emulsion gebildet hatte. Anschliessend wurde mit 50 ml n/10 Essigsäure versetzt, wobei die Emulsion sich trennte und das Zuckerdistearat ausfiel. Nach dem Abkühlen wurde das Zuckerdistearat abgetrennt und getrocknet. In dem Produkt konnte kein DMF mehr nachgewiesen werden. Ausbeute : 8, 5 g.
Beispiel 7 : 10 g Zuckerdipalmitat, das von der Herstellung noch 10 ; 0 DMF enthielt, wurden mit 500 ml Wasser versetzt und die Mischung unter Rühren so lange auf 500C erwärmt, bis sich eine homogene Emulsion gebildet hatte. Dann wurde mit 50 ml n/10 Essigsäure versetzt, wobei die Emulsion sich trennte und das Zuckerdipalmitat ausfiel. Nach dem Abkühlen wurde das Zuckerdipalmitat abfiltriert und getrocknet. In dem Produkt konnte kein DMF mehr nachgewiesen werden. AusbeUte : 8, 2 g.
Beispiel 8 : 147 g < x-Methylglukosidooleat, das von der Herstellung noch etwa 0,5% DMF enthielt, wurden in 7 l Wasser suspendiert und die Mischung unter kräftigem Rühren auf 500C erwärmt. Anschliessend wurden 30 ml 10% igue Salzsäure zugegeben und das ausgeschiedene < x-Methylglukosidooleat nach dem Abkühlen durch Filtrieren durch ein grosses Faltenfilter abgetrennt. Das noch feuchte Produkt wurde nochmals in 6 l Wasser suspendiert, die Mischung unter Rühren auf 50 C erwärmt und unter Zusatz von 10 ml lomiger Salzsäure erneut gefällt. Nach dem Abkühlen wurde abgetrennt und getrocknet.
Es wurden 139, 5 g a-Methylglukosidooleat erhalten, in dem sich kein DMF mehr nachweisen liess, das aber noch 0, 1230/0 Chlorid enthielt, das durch Dialyse daraus entfernt werden kann.
Beispiel 9 : 60 g eines Zuckeresters, der aus Rohrzucker und Speiseöl durch Umestern erhalten worden war und der von der Herstellung noch zirka 2% DMF enthielt, wurden in 2, 5 1 Wasser suspendiert und die Mischung bei 500C so lange gerührt, bis sich eine homogene Emulsion gebildet hatte. Die Mischung wurde anschliessend in der Wärme mit 12 ml 10% figer Salzsäure versetzt, etwa 10 min noch weitergerührt und dann durch Zugabe von etwa 300 g Eis abgekühlt. Der grösste Teil der wässerigen Lösung wurde abgezogen und der Zuckerester, der sich ölig abgeschieden hatte, wurde in 150 ml Butanol aufgenommen. Nach dem Neutralisieren der Mischung wurde die butanolische Lösung im Scheidetrichter von der noch vorhandenen wässerigen Lösung abgetrennt.
Nach dem Trocknen über Natriumsulfat wurde das Butanol i. V. abdestilliert. Es wurden auf diese Weise 32, 5 g Rohrzuckerspeiseölester in Form eines bernsteingelben Öles erhalten, in dem praktisch kein DMF mehr nachweisbar war. Das Produkt enthielt aber
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EMI5.1
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<tb> Zahl <SEP> der <SEP> Menge <SEP> DMF
<tb> Behandlungen <SEP> in <SEP> ppm
<tb> 0 <SEP> 10000
<tb> 1 <SEP> 50
<tb> 2 <SEP> 30
<tb> 3 <SEP> 1
<tb> 4 <SEP> 0,2
<tb> 5 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb>
Beispiel 12 : 25 g Zuckermonostearat, das von der Herstellung noch etwa 1% DMF enthielt, wurden mit 500 ml Wasser versetzt und die Mischung unter starkem Rühren auf 500C erwärmt, wobei sich eine homogene Emulsion bildete. In die Emulsion wurde dann so lange Kohlendioxyd eingeleitet, bis sie klar filtrierbar wurde.
Das ausgefallene Zuckermonostearat wurde nach dem Abkühlen der Mischung abfiltriert und getrocknet. Ausbeute : 18, 4 g. Bei mehrfacher Wiederholung des Vorganges wurden folgende Werte für den Gehalt an DMF gefunden :
EMI5.2
<tb>
<tb> Zahl <SEP> der <SEP> Menge <SEP> DMF
<tb> Behandlungen <SEP> in <SEP> ppm
<tb> 0 <SEP> 10000 <SEP>
<tb> 1 <SEP> 16, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 2 <SEP> 8
<tb> 3 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 1
<tb> 5 <SEP> 0,3
<tb>
Beispiel 13 : 10g Zuckerdistearat, das von der Herstellung noch etwa 1% DMF enthielt, wurden mit 500 ml Wasser versetzt und die Mischung unter starkem Rühren auf 500C erwärmt, wobei sich eine homogene Emulsion bildete. Dann wurde in der Wärme in die Emulsion so lange Kohlendioxyd eingeleitet, bis der gebildete Niederschlag klar filtrierbar war.
Nach dem Abkühlen wurde das ausgefallene Zukkerdistearat in der Zentrifuge abgeschleudert. Das so erhaltene Produkt enthielt nur noch sehr wenig DMF.
Ausbeute : 8, 6 g.
Be is piel 14 : 8, 5 g Zuckerdipalmitat, das von der Herstellung noch etwaig DMF enthielt, wurden mit 500 ml Wasser versetzt und die Mischung unter starkem Rühren auf 500C erwärmt, wobei sich eine homogene Emulsion bildete. Anschliessend wurde in die warme Emulsion Kohlendioxyd eingeleitet, bis der ausgefallene Niederschlag klar filtrierbar war. Nach dem Abkühlen wurde das Zuckerdipalmitat in der Zentrifuge abgeschleudert. Das noch feuchte Produkt wurde in gleicher Weise noch einmal behandelt. Danach war in dem Produkt kein DMF mehr nachweisbar. Ausbeute : 7,8 g.
Beispiel 15 : 10 g Zuckerdistearat, das von der Herstellung noch zirka 1% DMF enthielt, wurden mit 500 ml Wasser versetzt und die Mischung unter Rühren auf 500C erwärmt, bis sich eine homogene Emulsion gebildet hatte. Die Mischung wurde dann in der Wärme mit 100 ml konzentrierter Kochsalzlösung versetzt, wobei das Zuckerdistearat ausfiel. Nach dem Abtrennen wurde das Zuckerdistearat abgesaugt und das noch feuchte Produkt erneut mit 500 ml Wasser versetzt. Die Mischung wurde wie oben unter Rühren auf 500C erwärmt, bis sich eine homogene Emulsion gebildet hatte. Dann wurde durch Zusatz von 100 ml konzentrierter Kochsalzlösung das Zuckerdistearat wieder ausgefällt. Das Zuckerdistearat wurde nach dem Abkühlen abgesaugt und getrocknet.
Das Produkt enthielt nur noch Spuren an DMF.
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Beispiel 16 : 50 g Zuckermonostearat, das von der Herstellung noch zirka 10 ; 0DMF enthielt, wurden mit 250 ml 600C heissem Wasser zur Emulsion gebracht. Zu der warmen homogenen Emulsion wurde dann so viel einer gesättigten wässerigen Lösung von primärem Natriumphosphat gegeben, dass eine klar filtrierbare Mischung erhalten wurde. Diese wurde abgekühlt und filtriert. Das so erhaltene Zuckermonostearat enthielt noch Phosphationen und etwa 80 ppm DMF. Durch weitere Umfällung und Dialyse konnte es vollkommen rein erhalten werden.
Beispiel 17 : 10 g N-Äthanolglukosylaminstearat, das von der Herstellung noch zirka 30 ppm DMF enthielt, wurde in 60 ml etwa 500C heissem Wasser unter Rühren emulgiert. In die warme homogene Emulsion wurde dann so lange Kohlendioxyd eingeleitet, bis die Mischung klar filtrierbar war. Dann wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt und filtriert. Der Rückstand wurde in 50 ml siedendem Butanol aufgenommen und die butanolische Lösung im Scheidetrichter von der wässerigen Lösung abgetrennt. Anschliessend wurde das Butanol im Vakuum bei 60 - 800C abdestilliert. Es wurden 8,8 g N-Äthanolglykosylaminstearat erhalten, dessen DMF-Gehalt unter 0, 1 ppm lag.
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eine homogene Emulsion bildete. Anschliessend wurde weiter gerührt, bis die Temperatur auf 200C ge- fallen war.
Dann wurde die Mischung mit 10 ml piger Essigsäure versetzt und nach 10 min filtriert.
Das so erhaltene Zuckermonostearat hatte noch einen DMF-Gehalt von etwa 0, 80/0. Es war also nur sehr wenig DMF bei dieser Arbeitsweise entfernt worden.
Beispiel 19: 50 g Zuckermonostearat, das von der Herstellung noch zirka 1% DMF enthielt, wurden in 250 ml Wasser bei Zimmertemperatur suspendiert und die Mischung anschliessend mit 10 ml piger Essigsäure versetzt. Es wurde noch 10 min gerührt und dann das Zuckermonostearat abfiltriert.
In dem so erhaltenen Zuckermonostearat war der DMF-Gehalt um höchstens 0, 1% verringert.
Beispiel 20 : 1000 g Zuckermonostearat, das von der Herstellung noch zirka 10/0DMF enthielt, wurden mit 250 ml Wasser versetzt und in die Mischung Kohlendioxyd eingeleitet. Das ausgefallene Zuckermonostearat wurde abfiltriert und in gleicher Weise noch dreimal behandelt. Danach wurden nach dem Trocknen 682 g Zuckermonostearat erhalten, die trotz der vierfachen Behandlung immer noch 100 ppm DMF enthielten.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von Zuckerestern aliphatischer Carbonsäuren mit 6 - 30 Kohlenstoffatomen durch Entfernen des bei der Herstellung verwendeten organischen Lösungsmittels und Versetzen des Rückstandes mit Wasser, wonach der Zuckerester durch Zugabe von Salzen und bzw. oder Säuren ausgefällt und in bekannter Weise abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der mit Wasser versetzte Rückstand des Zuckeresters vor der Ausfällung durch Erwärmen auf Temperaturen von 30 bis 60 C zum Schmelzen gebracht und in eine homogene Emulsion mit seiner wässerigen Lösung überführt wird.