AT219617B - Verfahren zur Herstellung von Trimethylborat - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Trimethylborat 
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 und von der andern Seite durch 6 feste Borsäure, die durch Zusatz von reiner Borsäure zum   Borsäurerück-   lauf 15 erhalten wurde, zugeführt. 



   Durch Erhitzen der Mischung bis zum Sieden wird die Veresterung unter Bildung von Trimethylborat erreicht, das aus dem gleichen Reaktor in Form des Azeotrops mit Methanol abdestilliert wird. 



   Hierauf wird der Methanolüberschuss abdestilliert und durch 7 in den Veresterungsreaktor zurückgeführt.DerSäurerückstand wird bei hoherTemperatur aus dem Reaktor durch 9 entnommen, zur Ausfällung der meisten nicht   umgesetzten Borsäure gekühlt und beiraumtemperatur   dem Filter 4 zugeführt. Hier wird der grösste Teil der enthaltenen Borsäure wiedergewonnen und durch 15 rückgeführt. 



   Aus dem Filter 4 wird eine verdünnte Lösung von Schwefelsäure, die das Veresterungswasser und eine geringe Menge Methanol und Borsäure enthält, bei 16 entnommen. 



   Das aus   dem Veresterungsreaktor abdestillierte Azeotrqp   Trimethylborat-Methanol, welchem das zurückgeführte Azeotrop 10 zugesetzt wurde, wird zusammen mit einer bestimmten Menge konzentrierter Schwefelsäure, zugeführt durch die Leitung 11, in einen Waschseparator 2 gebracht. 



   Wenn man beispielsweise dreimal mit verschiedenen Mengen Schwefelsäure wäscht, kann man auf der einen Seite fast reines Trimethylborat erhalten, während man auf der andern Seite eine Schwefelsäu-   re-Methanol-Trimethylborat-Mischung   erhält, die in den Veresterungsreaktor zurückgeführt wird. 



   Das erhaltene Trimethylborat wird nach dem Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure in den Destillator 3 gebracht, aus welchem das Vorlaufazeotrop erhalten und durch die Leitung 10 zurückgeführt wird ; das reine Trimethylborat wird durch die Leitung 14 abgezogen. Die Umsätze von Borsäure in Tri- 
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   Diese Zahlen beziehen sich auf die Verwendung von reinem Methanol und   Schwefelsäure   mit 98 bis   100"/0,  
Wenn man beispielsweise   96% igues   Methanol und   94% ige Schwefelsäure   einsetzt, nimmt der Umsatz der Borsäure leicht ab. Die erhaltenen Azeotrope enthalten im allgemeinen einen Prozentsatz an Trime-    thylborat, der   etwas geringer ist als der theoretische von   74, fP/o.   Er beträgt ungefähr   70-7'/0.   Dieses Azeotrop wird vorzugsweise mehr als einmal mit konzentrierter Schwefelsäure gewaschen, beispielsweise dreimal. 



   Um die vorliegende Erfindung zu erläutern, ohne sie'jedoch zu beschränken, wird ein dreistufiges Waschverfahren beschrieben. 



   In einen Scheidetrichter werden hiefür 1000 Teile einer Mischung aus 70% Trimethylborat und   30%   Methanol gefallt ; hiezu werden 170 Teile 100%ige Schwefelsäure gegeben,Die Mischung wird einige Zeit geschüttelt und dann absitzen gelassen, sie trennt sich in zwei Schichten mit folgender Zusammensetzung : 
1. Schicht : 500 Teile 
Schwefelsäure 34 % 
Trimethylborat 13,   2%   
Methanol 52,   8%   
2. Schicht : 670 Teile 
Schwefelsäure Spuren 
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Das Verfahren wird wiederholt, wobei zur abgetrennten zweiten Schicht zunächst 35 Teile 100% ige Schwefelsäure zugesetzt werden. Es bilden sich wieder zwei Schichten mit folgender Zusammensetzung : 
1.

   Schicht : 70 Teile 
Schwefelsäure   50 Ufo   
Trimethylborat   11 %   
Methanol   39 %   
2. Schicht : 635 Teile 
Schwefelsäure Spuren 
Trimethylborat 98,   S%   
Methanol 1, 5% 
Das gleiche Verfahren wird ein drittes Mal durchgeführt, wobei wiederum zur abgetrennten zweiten Schicht 23 Teile 100% ige Schwefelsäure zugesetzt werden. Es bilden sich zwei Schichten mit folgender Zusammensetzung : 
1. Schicht : 46 Teile 
Schwefelsäure 50   %   
Trimethylborat 33 % 
Methanol   17 riz   
2. Schicht : 612 Teile 
Schwefelsäure Spuren 
Trimethylborat 99,   e   
Methanol 0, 5% 
Von den zu Beginn im Azeotrop anwesenden 700 Teilen Trimethylborat werden am Ende des dreistu- 
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 auch bezogen auf Methanol.

   Beim Arbeiten unter den oben angegebenen Bedingungen liegt die Ausbeute, bezogen auf Borsäure, bei   96-98go;   bezogen auf Methanol bei 94-96%. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von Trimethylborat durch Veresterung von Borsäure mit einem Überschuss an Methanol in Anwesenheit von Schwefelsäure in einem Veresterungsreaktor und darauffolgende Abtrennung des Trimethylborats aus der abdestillierten azeotropen Methanol-Trimethylborat-Mischung durch Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Trennung des Azeotrops verwendete Schwefelsäure zur Gänze in den Veresterungsreaktor zurückgeführt und dadurch das in ihr enthaltene Methanol und Trimethylborat rückgewonnen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis Methanol : Borsäure derart gewählt wird, dass es höchstens das 5fache und vorzugsweise das 2,5fache der Theorie beträgt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis Schwefelsäu- re : Borsäure in der Veresterungsstufe derart gewählt t-ird, dass es zwischen 0, 2 und 1,5 liegt und vorzugsweise 0, 6 beträgt. <Desc/Clms Page number 4> 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Trennung des Azeotrops Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98 bis 100"/0 verwendet wird.