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Verfahren zur Herstellung eines an Stelle von Kakaobutter zu verwendenden Glyzeridgemisches
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Nach jeder Waschung wird die Waschflüssigkeit abgezogen ; sie ist geeignet für die Kristallisation des nächsten Ansatzes Palmöl.
Die Entfernung der Glyzerid-Fraktion mit höchstem Schmelzpunkt kann durch eine ähnliche Verfah- renstechnik geschehen, wobei das Verhältnis von Azeton zu Öl vorzugsweise in dem Bereich von 4 bis 20 ml pro Gramm Öl und der Kristallinationstemperaturbereich bei 15-30 C liegt. Dies kann vor oder nach der
Entfernung der niedrigschmelzenden Glyzerid-Fraktion ausgeführt werden und kann ebenfalls durch zwei oder mehr aufeinanderfolgende Kristallisationen geschehen. Eine vorzugsweise angewendete Fraktionie- methode besteht darin, dass eine neue Menge Palmöl in einem Filtrat gelöst wird, welches bei der vorher- gegangenen Kristallisation bei etwa 5-10 C als Mutterlauge gewonnen wurde und eine geringe Menge der niedrigschmelzenden Fraktion gelöst enthält.
Durch die bereits erwähnte Mischung mit Fetten vom Typ des Borneotalgs, insbesondere mit Borneo- talg selbst, wird die Brauchbarkeit der beschriebenen Palmölfraktion als Ersatz von Kakaobutter erhöht.
Der durch Beimischung dieser Fette, insbesondere des Borneotalgs zu der Palmölfraktion erzielbare Effekt besteht darin, dass der so hergestellte Kakaobutterersatz eine Erstarrungskurve ergibt, welche derjenigen der Kakaobutter mehr gleicht als die Erstarrungskurve der Palmölfraktion allein.
Diese Zusatzfette sind charakterisiert durch einen hohen Gehalt, vorwiegend 60-70% oder mehr, an
Triglyzeriden, die ein ungesättigtes Fettsäure-Radikal und zwei gesättigte Fettsäure-Radikale enthalten, die Derivate der Palmitin- bzw. Stearinsäure sind.
Der iibrige Teil des Fettes besteht vorzugsweise aus doppelt-ungesättigten Glyzeriden und maximal einigen Prozenten der trigesättigten oder tri-ungesättigten Glyzeride. Die ungesättigten Fettsäure-Radi- kale der Glyzeride dieser Zusatzfette sollen praktisch ganz diejenigen derCis-Form der 9 : 10 Ölsäure sein.
Stearinsäure-Radikale sollen wenigstens 50% der gesättigten Fettsäure-Radikale der gesättigten Glyzeride bilden. Der Anteil ist vorzugsweise von der Grössenordnung von 7fP/o. Solche Fette werden "Borneo-Talg- Fettarten"genannt.
Die vorkommenden naturlichen Pflanzenfette, die den oben beschriebenen Anforderungen entspre- chen, sind Borneota1g (üblicherweise käuflich unter der Bezeichnung"Illipe-Butter"), der gewöhnlich gewonnen wird aus Shorea robusta und Shorea stenoptera, ferner Fette, die gewonnen werden aus
Allanblackia floribunda,
Allanblackia stuhlmannii,
Garcinia indica, Pentadesma butyracea oder
Palaquium 01eos1lm.
Das Verhältnis, in dem diese Fette der Palmölfraktion zugesetzt werden können, ist abhängig von der Natur des Fettes und der verwendeten besonderen Palmölfraktion. Der Minimum-Anteil liegt gewöhnlich etwa bei 20 Gel. do der Mischung, aber es können auch höhere Anteile, beispielsweise 50-7sep oder mehr verwendet werden.
Eine sehr geeignete Palmölfraktion für Mischung mit Fetten vom Typ des Borneotalges ist eine solche, welche die oben beschriebenen Eigenschaften hat und ausserdem nicht mehr als 3% völlig gesättigter Glyzeride enthält.
Für die Bestimmung der Dilatation im Sinne der Beschreibung werden die Methode und der Apparat, der in Sektion C-IV. 3e (52) der"D. G. F.-Einheitsmethoden"von der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft e. V. veröffentlicht wurde, angewendet.
Besondere Massnahmen sind erforderlich, um das Fett vor der Bestimmung der Dilatation zu stabilisieren.
Das Dilatometer wird mit dem Fettmuster und Wasser vorschriftsmässig gefüllt und dann in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 60 : 0, 05 C gestellt, wobei der Wasserbadspiegel etwa 3 cm über dem Schliff des Dilatometers steht. Nachdem das Volumen des Dilatometer-Inhaltes konstant geworden ist, wird der Stand des Meniskus abgelesen. Das Dilatometer wird nun während 1 1/2 Stunden in Eis gestellt.
Das Fett wird dann stabilisiert, indem man dessen Temperatur allmählich auf 260C kommen lässt und das Dilatometer wird 40 Stunden lang auf einer Temperatur von 260C gehalten und dann wiederum 1 1/2 Stunden in Eis abgekühlt. Es wird nun in ein Wasserbad gestellt und bei 20 1 0, 05 C gehalten, wonach der Stand des Meniskus wieder abgelesen wird, nachdem ein konstantes Volumen sich eingestellt hat.
Das Verfahren der D. G. F.-Einheitsmethoden wird sodann befolgt und die Dilatationen können in der üblichen Weise errechnet werden.
Der für die Bestimmung der Erstarrungskurve im Sinne dieser Beschreibung zu gebrauchende Apparat besteht aus einemReagensrohr von 3 bis 4 cm Durchmesser, das mit einem Korkstopfen, der ein Thermo-
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Die Glasflasche wird mit Quecksilber belastet und bis zu ihrem Hals in einen Wassermantel gestellt, der sich in einem Gefäss von zirka 18 cm Durchmesser und zirka 20 cm Höhe befindet. Der vertikale Abstand i vom zweiten Korkstopfen bis zum Boden des Reagensrohres beträgt 20 cm. Der Quecksilberspiegelbefin- det sich in gehöriger Entfernung von dem Boden der Reagensröhre. Die Temperatur des Wassermantels kann ebenfalls an einem Thermometer abgelesen werden.
Die Bestimmungsmethode ist wie folgt :
Das Fett wird geschmolzen und auf 60 C erhitzt und 75 g werden in die Reagensröhre gefüllt und in der Luft auf 40 C abgekühlt ; die Reagensröhre wird dann wieder in den Apparat mit dem Wassermantel von 170C getan und man lässt das Fett abkühlen ; der Wassermantel wird während der Bestimmung auf 17 C gehalten. Anfangend bei 350C wird das Fett durch eine auf-und abwärts gerichtete Bewegung des Rührers bei einer konstanten mässigen Geschwindigkeit alle 15 Sekunden - 5, 20, 35 und 50 Sekunden nach jeder vollen Minute-gerührt und die Temperatur wird jede volle Minute abgelesen. Das Rühren wird unter- brochen, wenn der Anstieg der Temperatur unter 0, 1 C per Minute bleibt.
Es ist beim Rühren darauf zu achten, dass die Öloberfläche nicht durchbrochen wird.
Der Erweichungspunkt wird nach einer Abänderung der Methode von Barnicoat, veröffentlicht in "The Analyst"Nr. 69, Seiten 176-178, bestimmt, nach Stabilisierung des Fettes.
Bei dieser modifizierten Methode werden 0, 5 ml Quecksilber in ein Reagensrohr 6x1 cm gefüllt und das Rohr mit Inhalt 5 Minuten lang in Eisstückchen und Wasser gekühlt.
1 ml Fett, das bei 1000C geschmolzen wurde, wird auf das Quecksilber gegossen und das gefüllte
Rohr wird in Eis und Wasser 90 Minuten lang stehen gelassen. Das Fett in dem Rohr wird dann auf dieselbe
Weise stabilisiert, wie beim Dilatometer beschrieben, wobei man die Temperatur allmählich bis zu 260C aufkommen lässt und dann 40 Stunden lang auf 260C hält. Eine Stahlkugel von zirka 3,2 mm Durchmesser wird in die Senkung, die in die Oberfläche beim Erstarren des Fettes entsteht, gelegt. Das Rohr wird dann an einem Thermometer befestigt, dessen Graduierung in 1/10 Grade eingeteilt ist, so dass die Fettsäure sich in gleicher Höhe wie das Quecksilbergefäss des Thermometers befindet.
Dies kann erleichtert werden durch Anbringen einer Metallplatte an das Thermometer, welche Platte verschiedene Löcher hat, in denen ein Rohr oder mehrere Rohre mittels des Kragens aufgehängt wird bzw. werden. Das Thermometer und das
Rohr oder die Röhren werden in ein Wasserbad getaucht, das mechanisch gerührt wird, so dass das Rohr oder die Röhren bis zu einer Tiefe von 4,5 cm eingetaucht wird bzw. werden. Die Bestimmung wird in einem Wasserbad bei 200C begonnen, auf welcher Temperatur es 20 Minuten lang gehalten wird. Die
Wasserbadtemperatur wird dann mit 0, 5 C je Minute erhöht, wobei das Wasser kräftig gerührt wird. Als Erweichungspunkt gilt die Temperatur, wobei die Stahlkugel bis zur halben Höhe der Fettsäure gesunken ist.
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wurde drei Tage in einem Kühlschrank bei-3 C ohne Rühren stehen gelassen.
Der gebildete Niederschlag wurde, durch eine gekühlte Nutsche unter Vakuum filtriert. Der Filterkuchen wurde mit einem Glasstössel gepresst und anschliessend auf dem Filter mit 11 Azeton bei-3 C gewaschen. Darauf wurde der Kuchen von dem Filter entfernt und das zurückbleibende Azeton wurde unter Vakuum abdestilliert. Die Ausbeute betrug 188 g einer Fraktion mit Jodzahl 35, 9. Die Dilatation bei 20 C der Fraktion war 1540.
Beispiel 2 : a) 300 g raffiniertes, desodorisiertes Palmöl, Jodzahl 53, 4, wurden mit 1, 5 I Azeton vermischt und das Gemisch wurde erhitzt, bis eine klare Lösung erhalten war (30 C). Darauf wurde die Lösung unter gelindem Rühren mit einem Glasstab in einer halben Stunde auf 6, 5 C gekühlt. Die Lösung wurde dann eine halbe Stunde bei 6, 5 C stehen gelassen und darauf durch eine gekühlte Nutsche unter Vakuum filtriert. Der Kuchen wurde mit einem Glasstössel abgepresst und darauf zweimal je mit 250 ml Azeton bei 50C auf dem Filter gewaschen. Nach jeder Waschung wurde der Kuchen abgepresst. Darauf wurde der Kuchen von dem Filter entfernt und das zurückbleibende Azeton unter Vakuum abdestilliert.
Die Ausbeute betrug 93,9 g einer Fraktion mit Jodzahl 28,9. b) Zu 80 g des Produktes der Stufe a) wurden 80 ml Azeton gegeben und das Gemisch bis auf 450C erhitzt. Es wurde unter Rühren 400 ml Azeton von 190C zugesetzt und die Endtemperatur des Gemisches wurde auf 26 C gebracht. Die Lösung wurde 20 Minuten bei dieser Temperatur stehengelassen und darauf durch eine Nutsche abfiltriert, abgepresst und auf dem Filter mit 250 ml Azeton bei 26 C gewaschen. Das Filtrat und die Waschflüssigkeit wurden vereinigt und das Azeton wurde durch Vakuumdestillation ent- fernt. Die Ausbeute betrug 67,5 g einer Fraktion mit Jodzahl 33, 6.
Die Dilatation bei 200C dieser Palm- ölfraktion war 1870.
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Das Filtrat und die Waschflüssigkeit wurden vereinigt und der Äther wurde durch Vakuumdestillation entfernt. Die Ausbeute betrug 132 g einer Fraktion mit einer Jodzahl von 31,0, einer Dilatation bei 200C von 2045 und einem Erweichungspunkt von 36, 0 C.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines an Stelle von Kakaobutter zu verwendenden Glyzeridgemisches durch fraktionierte Kristallisation eines vegetabilischen Öles aus einem organischen Lösungsmittel, z. B. Azeton, dadurch gekennzeichnet, dass aus Palmöl niedrigschmelzende Glyzeride in einer mindestens 50 Ge'..'.-% des Öles betragenden Menge entfernt werden, bis eine Fraktion mit einer Jodzahl nicht über 45, einer Dilatation bei 200C oberhalb 1000 und einem Erweichungspunkt zwischen 30 und 450C erhalten wird, welche gegebenenfalls mit Kakaobutter und/oder Fetten vom Typ des Borneotalgs vermischt wird.