AT214070B - Verfahren zur Gewinnung von Oxytetracyclin aus Fermentationslösungen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Oxytetracyclin aus
Fermentationslösungen 
Zur Abscheidung von Oxytetracyclin aus verdünnten Fermentationslösungen sind bereits Verfahren bekannt, nach welchen diese Verbindungen durch Umsetzung mit   quaternären Ammoniumsalzen,   Aryl-   - azosulfonsäuren   oder Erdalkalimetallsalzen in Form eines unlöslichen Salzes abgeschieden wird. 



   Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Oxytetracyclin aus Fermentationslösungen mit hoher Ausbeute unter Ausfällung in gut filtrierbarer Form, welches darin besteht, dass Oxytetracyclin mit quaternären Phosphoniumverbindungen in Anwesenheit von Erdalkalimetallionen bei einem pa von ungefähr   8 - 10,   vorzugsweise etwa 9, 5, gefällt und daraus in an sich bekannter Weise wiedergewonnen wird. Als Phosphoniumverbindungen werden vorteilhaft quaternäre Phosphoniumhalogenide der allgemeinen Formel verwendet : 
 EMI1.1 
 wo X Halogen, Y einen Alkalirest von 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, Z Wasserstoff oder einen Phenylrest, und   R einen Methylen-oder Äthylenrest   bedeuten.

   Zur Fällung können vorteilhaft folgende quaternäre Phosphoniumverbindungen verwendet werden :
Octyltriäthyl-phosphoniumhalogenide   Dodecyltriäthyl-phosphoniumhalogenide Cetyltriäthyl-phosphoniumhalogenide  
Octyldimethyl-phosphoniumhalogenide
Dodecyldimethylbenzyl-phosphoniumhalogenide
Octyldimethylbenzyl-phosphoniumhalogenide
Beispiel : Die   2725   r/cms Oxytetracyclin enthaltende Fermentationslösungwird mit Oxalsäure auf PH 2, 5 eingestellt und danach filtriert. Im allgemeinen enthält die Fermentationslösung so viel Calcium, dass auch noch nach dem Ansäuern mit Oxalsäure auf PH 2,5 eine zur Bildung der komplexen Phosphoniumverbindung genügende Menge in der Lösung vorhanden ist.

   Sollten aber die Calciumionen nicht in einer   dem Oxytetracyc1in äquivalenten Menge   vorhanden sein, so wird   der Calciumgehalt der Lösung   durch Zusatz eines Calciumsalzes, z. B. Calciumchlorid, auf die gewünschte Höhe gebracht. Es ist vorteilhaft, wenn in der Lösung Calciumionen in geringem Überschuss vorhanden sind. Sodann wird der Lösung eine   wässerige     Lösung   von Cetyltriäthyl-phosphoniumbromid in solcher Menge hinzugefügt, dass die Konzentration des quaternären Phosphoniumsalzes in der Fermentationslösung 0,   30/0   beträgt. Die Lösung wird dann mit 5n-Natronlauge auf PH 9,   3 - 9,   8 eingestellt und der gebildete Niederschlag abfiltriert.

   Der   Oxytetracyclingehalt   des Filtrates beträgt weniger als 50   r/cms.   Aus dem gewonnenen Niederschlag wird 

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 das   Oxytetracyclin-hydrochlorid   in an sich bekannter Weise durch Umkristallisieren aus salzsäurehalti- gem Alkohol gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von Oxytetracyclin aus Fermentationslösungen, bei welchen das Oxytetra- cyclin in Form einer unlöslichen Verbindung ausgefällt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man Oxytetracyclin in Anwesenheit von Erdalkaliionen mit quaternären Phosphoniumverbindungen, insbesonde- re Phosphoniumhalogeniden der allgemeinen Formel EMI2.1 in welcher X Halogen, Y einen Alkylrest von. 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, Z Wasserstoff oder einen Phe- nylrest und Reinen Methylenrest oder Äthylenrest bedeutet, bei einem PH von ungefähr 8, 0 bis 10,0 um- I setzt und aus dem Niederschlag in an sich bekannter Weise wiedergewinnt.