AT214070B - Verfahren zur Gewinnung von Oxytetracyclin aus Fermentationslösungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Oxytetracyclin aus FermentationslösungenInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Gewinnung von Oxytetracyclin aus Fermentationslösungen Zur Abscheidung von Oxytetracyclin aus verdünnten Fermentationslösungen sind bereits Verfahren bekannt, nach welchen diese Verbindungen durch Umsetzung mit quaternären Ammoniumsalzen, Aryl- - azosulfonsäuren oder Erdalkalimetallsalzen in Form eines unlöslichen Salzes abgeschieden wird. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Oxytetracyclin aus Fermentationslösungen mit hoher Ausbeute unter Ausfällung in gut filtrierbarer Form, welches darin besteht, dass Oxytetracyclin mit quaternären Phosphoniumverbindungen in Anwesenheit von Erdalkalimetallionen bei einem pa von ungefähr 8 - 10, vorzugsweise etwa 9, 5, gefällt und daraus in an sich bekannter Weise wiedergewonnen wird. Als Phosphoniumverbindungen werden vorteilhaft quaternäre Phosphoniumhalogenide der allgemeinen Formel verwendet : EMI1.1 wo X Halogen, Y einen Alkalirest von 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, Z Wasserstoff oder einen Phenylrest, und R einen Methylen-oder Äthylenrest bedeuten. Zur Fällung können vorteilhaft folgende quaternäre Phosphoniumverbindungen verwendet werden : Octyltriäthyl-phosphoniumhalogenide Dodecyltriäthyl-phosphoniumhalogenide Cetyltriäthyl-phosphoniumhalogenide Octyldimethyl-phosphoniumhalogenide Dodecyldimethylbenzyl-phosphoniumhalogenide Octyldimethylbenzyl-phosphoniumhalogenide Beispiel : Die 2725 r/cms Oxytetracyclin enthaltende Fermentationslösungwird mit Oxalsäure auf PH 2, 5 eingestellt und danach filtriert. Im allgemeinen enthält die Fermentationslösung so viel Calcium, dass auch noch nach dem Ansäuern mit Oxalsäure auf PH 2,5 eine zur Bildung der komplexen Phosphoniumverbindung genügende Menge in der Lösung vorhanden ist. Sollten aber die Calciumionen nicht in einer dem Oxytetracyc1in äquivalenten Menge vorhanden sein, so wird der Calciumgehalt der Lösung durch Zusatz eines Calciumsalzes, z. B. Calciumchlorid, auf die gewünschte Höhe gebracht. Es ist vorteilhaft, wenn in der Lösung Calciumionen in geringem Überschuss vorhanden sind. Sodann wird der Lösung eine wässerige Lösung von Cetyltriäthyl-phosphoniumbromid in solcher Menge hinzugefügt, dass die Konzentration des quaternären Phosphoniumsalzes in der Fermentationslösung 0, 30/0 beträgt. Die Lösung wird dann mit 5n-Natronlauge auf PH 9, 3 - 9, 8 eingestellt und der gebildete Niederschlag abfiltriert. Der Oxytetracyclingehalt des Filtrates beträgt weniger als 50 r/cms. Aus dem gewonnenen Niederschlag wird <Desc/Clms Page number 2> das Oxytetracyclin-hydrochlorid in an sich bekannter Weise durch Umkristallisieren aus salzsäurehalti- gem Alkohol gewonnen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von Oxytetracyclin aus Fermentationslösungen, bei welchen das Oxytetra- cyclin in Form einer unlöslichen Verbindung ausgefällt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man Oxytetracyclin in Anwesenheit von Erdalkaliionen mit quaternären Phosphoniumverbindungen, insbesonde- re Phosphoniumhalogeniden der allgemeinen Formel EMI2.1 in welcher X Halogen, Y einen Alkylrest von. 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, Z Wasserstoff oder einen Phe- nylrest und Reinen Methylenrest oder Äthylenrest bedeutet, bei einem PH von ungefähr 8, 0 bis 10,0 um- I setzt und aus dem Niederschlag in an sich bekannter Weise wiedergewinnt.
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