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Verfahren zur Herstellung von Carbonsäuregruppen enthaltenden
Ionenaustauscherharzen
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VerätherungAnschliessend wird bei gleicher Temperatur die Halogenfettsäure portionsweise zugesetzt. Danach wird eine entsprechende Menge Phenol zugesetzt und bei zirka 500e das vemetzende Mittel, z. B. Formaldehyd, zur Bildung des Harzgerilstes zugefügt. Durch Anstieg der Reaktionstemperatur auf 900 C entsteht eine feste, durchsichtige Harzgallerte, die in bekannter Weise getrocknet und anschliessend wieder eingequollen wird. Das Harz wird auf 0, 3-1, 5 mm gesiebt, um als Austauschermaterial Verwendung zu finden.
Man kann auch die Halogenfettsäure auf bereits kondensierte Harzgallerten oder auf das getrocknete Austauscherharz einwirken lassen. Die letztere Arbeitsweise bringt eine Erhöhung der Austauschkapazität schwach saurer Kationenaustauscherharze.
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weise in die alkalische Lösung eingetragen. Anschliessend werden 900 Gew.-Teile Monochloressigsäure und 104 Gew.-Teile Phenol bei der gleichen Temperatur zugesetzt. Zu dieser Reaktionslösung werden zur Vernetzung 1360 Gew.-Teile Formalin (30%ig) bei 500 C zugegeben. Es entsteht In wenigen Minuten bei 84 C einefeste, klare Gallerte, die bei zirka 90 C im Dampftrockenschrank 3 Tage getrocknet wird.
Nach dem Einquellen in Wasser und der Nasssiebung auf eine Korngrösse von 0, 3 bis 1, 5 mm entsteht ein Austauscherharz mit einer Nutzvolumenkapazität von 2, le Ca0.
Beispiel 2 : m einer wässerigen alkalischen Lösung aus 80 Gew.-Teilen 50%iger Natronlauge und 160 Gew.-Teilen Wasser werden 52 Gew.-Teile Resorcin gelöst. Zu dieser Lösung werden portionsweise
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dem Trocknen im Dampftrockenschrank sowie Einquellen und Absieben auf eine Korngrösse von 0,3 bis 1,5 mm entsteht ein Austauschmaterial mit einer Nutzvolumenkapazität von 1, S CaO.
Beispiel 3 : In einer wässerigen Alkalilösung aus 40 Gew.-Teilen 50%iger Natronlauge und 160 Gew.-Teilen Wasser werden 80 Gew.-Teile 1,3-Dioxybenzol-5-carbonsäure und 10 Gew.-Teile 2,4-Benzaldehyddisulfosäure gelöst und einige Minuten gekocht. Währenddessen wird eine alkalische Lösung von 32 Gew.-Teilen Resorcin, 12 Gew.-Teilen Phenol, 120 Gew.-Teilen Wasser und 25 Gew.Teilen 50%iger Natronlauge hergestellt und auf 600 e erwärmt. Anschliessend werden beide Reaktionslösungen zusammengebracht und zur Bildung des Harzgerüstes 132 Gew.-Teile 30%ige Formalinlösung zugefügt. In wenigen Minuten entsteht bei 1000e eine feste, klare, rötliche Gallerte.
Nach dem Trocknen im Dampftrockenschrank, Einquellen in Wasser und Absieben auf eine Korngrösse von 0, 3 bis 1,5 mm entsteht ein Austauscherharz mit einer Nutzvolumenkapazität von l, f11/o CaO.
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gekocht. Die zweite alkalische Lösung wird hergestellt, indem 32 Gew.-Teile Resorcin,-12 Gew.-Teile Phenol in 120 Gew.-Teilen Wasser und 70 Gew.-Teilen 50%iger Natronlauge bei 60 C gelöst werden.
Beide Lösungen werden bei 600e unter Rühren zusammengegeben und anschliessend mit 132 Gew.Teilen 30%iger Formalinlösung zur Harzgallerte kondensiert. Nach einigen Minuten entsteht bei 900 e eine feste, klare Gallerte. Nach dem Trocknen im Dampftrockenschrank bei 900 e, Einquellen in gesättigter Kochsalzlösung und Absieben auf eine Korngrösse von 0,3 bis 1, 5 mm erhält man ein Austauscherharz mit einer Nutzvolumenkapazität von 2, 6% CaO.
Beispiel 5 : Ein schwachsaurer Kationenaustauscher, welcher Carboxylgruppen enthält, wird wie im Beispiel 4 beschrieben hergestellt. 265 Gew.-Teile des fertigen Austauscherharzes werden mit 100 Gew.-Teilen Monochloressigsäure, 400 Gew.-Teilen Wasser und 100 Gew. -Teilen 35%iger Natronlauge 11 Stunden lang unter Rühren gekocht. Während dieser Zeit werden noch 130 Gew. -Teile 35%lge Natronlauge portionsweise zugesetzt. Danach wird das Austauscherharz neutral gewaschen und in bekannter Weise aufgearbeitet. Die Nutzvolumenkapazität beträgt 3,4% CaO.
Beispiel6 ;IneineralkalischenLösungvon90Gew.-Teilen40%igerNatronlaugeund160Gew.Teilen Wasser werden 72 Gew.-Teile 1, 3-Dioxybenzol-5-carbonsäure und 17 Gew.-Teile 2'-Naphthol- - 7-sulfonsäure bei 600e gelöst. Zu dieser Lösung werden portionsweise 90 Gew.-Teile Monochloressigsäure zugesetzt. Anschliessend werden noch 60 Gew.-Teile 40%ige Natronlauge und 5 Gew.-Teile Phenol zugefügt. Zur Vernetzung und Bildung der Harzgallerte werden 68 Gew.-Teile 30%ige Fqrmalinlösung zugegeben. Die Temperatur steigt bis 72 C und wird auf dem Dampfbad auf 920 C bis zur Bildung der Gallerte erhitzt. Die Gallerte ist ebenfalls fest und klar und zeigt eine Nutzvolumenkapazität von 3, Olo CaO.