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Verfahren zur vollständigen oder partiellen bzw.
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dieEstern, wobei die Hydrierung in der Dampfphase mit einem fluidisierten Katalysator bei einem wesentlich unter dem Atmosphärendruck liegenden Druck ausgeführt wird.
Vorzugsweise benutzt man ungesättigte Fettsäuren, deren Acylgruppen 10 - 24 Kohlenstoffatome ent- halten. Ungesättigte Fettsäuren, die sich besonders zu der erfindungsgemässen Hydrierung eignen, sind Ölsäure, Linolsäure und Linolensäure. Auch die Ester dieser Säuren lassen sich verwenden ; die Methyl- und Äthylester sind besonders geeignet. Werden Ester benutzt, so wählt man selbstverständlich solche, die bei dem herrschenden Arbeitsdruck und der herrschenden Arbeitstemperatur ohne wesentliche Zersetzung in Dampfform übergeführt werden können : in der Praxis werden daher Ester von niedrigmolekularen Alkoholen verwendet. Als Ausgangsstoffe kann man Gemische aus ungesättigten Fettsäuren von natürlichen Ölen, z. B. Walöl oder Sonnenblumenöl, verwenden.
Die Fettsäuren können sowohl Doppelbindungen als dreifache Bindungen enthalten. Es empfiehlt sich, gelöste Luft vor der Hydrierung aus dem Ausgangsmaterial zu entfernen, um Polymerisation oder sonstige Nebenreaktionen bei der Verdampfung des Materials möglichst zu vermeiden.
Die Geschwindigkeit und der Verlauf der Hydrierungsreaktion werden durch die benutzte Temperatur und das Mengenverhältnis von Wasserstoff und zu hydrierendem Material in dem dampfförmigen Gemisch, das durch den fluidisierten Katalysator geführt wird, bedingt. Die Temperatur, auf welche der Dampf erhitzt wird, bevor er den Katalysator passiert, hängt von dem verwendeten Druck ab, denn bei Erniedrigung des Druckes kann die Menge des Fettsäuredampfes im Verhältnis zum Wasserstoff erhöht werden, und die Temperatur, die erforderlich ist, um eine entsprechende Verdampfung des zu hydrierenden Stoffes zu bewirken, wird dabei selbst erniedrigt. Unter Hydrierungsdruck bzw. dem Druck, bei welchem der Hydrierungsprozess befriedigend verläuft, wird im vorliegenden Falle der Druck verstanden, bei dem der Dampf in das fluidisierte Bett eintritt.
Der Bereich der vorzugsweise anzuwep. denden Hydrierungsdrük- ke wird durch die Voraussetzung bedingt, dass der Katalysator in fluidisiertem Zustand zu halten ist, und daher durch die Geschwindigkeit des Dampfes durch das fluidisierte Bett, die ihrerseits in der Praxis wieder von der Grösse und Ausgestaltung des Reaktors und der Geschwindigkeit, mit der die dampfförmigen Produkte aus dem Reaktionsbehälter entfernt werden können, abhängig ist ; Im allgemeinen lassen sich jedoch Drücke unterhalb 500 mm Quecksilber benutzen, vorzugsweise arbeitet man mit einem Druck unter 260 mm und insbesondere einem Druck von 40 bis 200 mm Quecksilber. Eine Temperatur über 1500C ist im allgemeinen geeignet.
Wenn ungesättigte Fettsäuren mit 12 - 24 Kohlenstoffatomen oder deren Monoglyzeride benutzt werden, arbeitet man vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 200-260 C. Die Leistung des Reaktionsbehälters lässt sich durch Vergrösserung seines Durchmessers steigern, es ist jedoch darauf zu achten, dass dieser Durchmesser nicht so gross ist, dass die Gefahr entsteht, dass in dem fluidisierten Bett Kanäle gebildet werden und dadurch die Nutzwirkung beeinträchtigt wird. Dieser Nachteil kann vermieden werden, indem man zwei oder mehrere parallel geschaltete fluidisierte Bette benutzt. Man kann auch die Methode des bewegten fluidisierten Bettes anwenden, wobei der Katalysator durch die Gase aus dem Reaktionsbehälter entfernt, zurückgewonnen und dem unteren Teil des Reaktionsbehälters wieder zugeführt wird.
In Abhängigkeit von den jeweiligen Bedingungen kann die Hydrierung partiell (in diesem Falle eventuell auch selektiv) oder vollständig sein. Die Hydrierungsgeschwindigkeit hängt von der Dicke des fluidisierten Katalysatorbettes ab.
Es können die zum Hydrieren von ungesättigten Fettsäuren allgemein üblichen Katalysatoren verwendet werden. Nickel-und Palladiumkatalysatoren sind besonders geeignet. Der Katalysator muss einen solchen Verteilungsgrad haben, dass er zur Bildung eines fluidisierten Bettes geeignet ist. Wenn nicht mit einem bewegten Bett gearbeitet wird, sollen die Teilchen des Katalysators so gross sein, dass der Verlust an Katalysator infolge Mitnahme mit den den Reaktor verlassenden Gasen möglichst herabgesetzt wird ; anderseits soll der Katalysator leicht genug sein, um unter den jeweils gegebenen Arbeitsbedingungen das fluidisierte Bett bilden zu können. Eine besonders wertvolle Form des Katalysators ist die, beiderdas katalytische Material auf der Oberfläche von Teilchen eines Trägers aus geeignetem, leichtem, inertem Material, z.
B. auf Aluminiumoxyd, aufgebracht ist. Ein solcher Träger soll vorzugsweise eine Teilchengrösse zwischen 60 und 120 mil haben und ein Aluminiumoxyd, dessen Teilchen zu 90tao einen Durchmes-
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Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, einen Nickelkatalysator auf einem Träger aus Aluminiumoxyd zu verwenden. Andere in Betracht kommende Träger sind Kieselerde,'Bimsstein und Aktivkohle. Die Kataly-
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satorteilchen können jedoch auch ohne Träger benutzt werden, wenn sie geeignete Grösse aufweisen und die Arbeitsbedingungen günstig sind.
Wenn ein Nickelkatalysator benutzt wird, sind Ester für die Hydrie- rung besonders geeignet, weil diese in geringerem Grade als die freien Fettsäuren die Neigung besitzen,
Nickelseifen zu bilden und die Lebensdauer des Katalysators zu verkürzen. Es empfiehlt sich, bei der Be- handlung freier Fettsäuren einen Katalysator zu verwenden, der keine Seife bildet, z. B. Palladium.
Der Verlust an Katalysatorteilchen aus dem Reaktionsbehälter kann durch die Benutzung eines geeig- neten Filters an der Austrittsöffnung des Behälters verringert werden. Im allgemeinen ist es jedoch er- wünscht, die Anwendung von Filtern zu vermeiden, welche die Durchströmung des Dampfes wesentlich aufhalten, was eine Drucksteigerung im Reaktionsbehälter zur Folge hat. Ein Sackfilter aus temperatur- beständigem Material, z. B. aus Glasfasern, mit grosser Oberfläche kann benutzt werden, um sehr kleine
Teilchen aus dem Dampfstrom zu entfernen.
Die mit dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Resultate sind oft hervorragend. So ist es mög- lich, ein schwarzes saures 01, z. B. ein aus Walöl erhaltenes Fettsäuregemisch, das gewöhnlich braune De- stillationsprodukte ergibt, rasch und vollständig in einem Arbeitsgang zu einem harten, schneeweissen Pro- dukt zu hydrieren, das zur Verwendung in der Toilettenseifenfabrikation geeignet ist. Ein solches Produkt lässt sich durch Hydrierung in der flüssigen Phase nicht erhalten, sogar dann nicht, wenn das Ausgangsmate- rial und das hydrierte Produkt beide durch Destillation gereinigt werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens in kleinem Massstab ist in Fig. 1 der Zeichnungen schematisch dargestellt. Fig. 2 zeigt schematisch den bei dem erfindungsgemässen Ver- fahren zu verwendenden Mehrfachreaktionsbehälter.
Die"Flash''destillationssäule l nach Fig. 1 ist 30 cm hoch und hat einen Durchmesser von 3 cm. Sie ist mit Raschigringen oder feinverteiltem Koks gefüllt und mit einem Heizmantel versehen. Am oberen
Ende befindet sich ein Einlass 2 für das zu hydrierende Gut und am Boden ein Auslass 3, welcher letztere zu einem Behälter 4 für nicht verdampftes Material führt, das durch ein Ventil 5 entfernt werden kann. Am oberen Teil des Behälters 4 kann durch ein Rohr mit Ventil 7 Wasserstoff zugeführt werden, dessen Druck von einem Manometer 6 angegeben wird. Ein Rohr 8 führt von dem oberen Teil der Säule 1 nach dem Boden eines in einem Ölbad 10 befindlichen Reaktionsbehälters 9.
Dieser Reaktionsbehälter (Höhe 26 cm, Durchmesser 8 cm) enthält den Katalysator 11 zur Bildung eines fluidisierten Bettes auf der dampfdurchlässigen Bodenplatte 12 und im oberen Teil ein Filter 13, das verhindert, dass Katalysatorteilchen mitgeführt werden. Vom oberen Ende des Reaktionsbehälters führt ein Rohr zu zwei in Serien geschalteten Kondensatoren 14, die das hydrierte Material sammeln und die mit Auslassöffnungen für die Entfernung des kondensierten Produktes versehen sind. Ein Rohr 15 führt von dem zweiten Kondensator 14 zu einem Zylinder 16, der mit Aktivkohle zur Reinigung des unverbrauchten Wasserstoffgases gefüllt ist, dessen Druck am Auslass des Zylinders durch ein Manometer 1*7 gemessen wird.
Der Auslass des Zylinders 16 ist mit einer rotierenden Vakuumpumpe 18 verbunden, die zu einem Strömungsmesser 19 und dann zu einer Gaspufferkammer 20 führt. In die Abfuhrleitung der Kammer 20 mündet ein System für Zufuhrvonfri- schem Wasserstoff 21, das einen eigenen Strömungsmesser 22 besitzt. Das Gasgemisch strömt dann durch ein Ventil 7 in den Behälter 4. Zur Messung der Temperatur in der Säule und in dem Behälter sind Mittel 23 vorgesehen.-
Der in Fig. 2 dargestellte Mehrfachbehälter besitzt vier parallel geschaltete Abteile 24, die je einen Katalysator zur Bildung eines fluidisierten Bettes enthalten, durch welche der Wasserstoff und das zu hydrierende Gut von einer Zufuhrsammelleitung 25 zu einer Abfuhrsammelleitung 26 strömen.
Die Erfindung wird an Hand nachstehender Beispiele erläutert, in denen die Menge des Wasserstoffgases in Litern bei normaler Temperatur und normalem Druck (N. T. P.) angegeben ist.
Beispiel l : Dieses Beispiel beschreibt die Hydrierung von Walölfettsäure, wobei die obenbe- schriebene und in Fig. l erläuterte Vorrichtung verwendet wird. Der Behälter enthielt 80 g eines körnigen Katalysators, der aus einem Aluminiumoxydträger, auf den 14 g Nickel aufgetragen waren, bestand. Die Teilchen hatten eine mittlere Grösse von etwa 90 mg. Der Katalysator wurde durch Zusatz einerwässerigen Nickelsulfatlösung und Alkali zu einer Aluminiumoxydsuspension in heissem Wasser hergestellt ; der in dieser Weise erhaltene gefällte Katalysator wurde vor der Benutzung abfiltriert, gewaschen, getrocknet und bei 3600C reduziert.
Entlüftete Walölfettsäure, die durch Ansäuerung von Seifenstock aus Walöl erhalten worden war. wurde mit einer Geschwindigkeit von 50 g pro Stunde durch den Einlass 2 in die Säule 1 eingeführt, die auf einer Temperatur von 2300C gehalten wurde. Mit einer Geschwindigkeit von 200 1 pro Stunde und bei einem Überdruck von 14 mm Quecksilber wurde Wasserstoffgas durch das Ventil 7 zugeführt, aus dem es mit einem absoluten Druck von 120 mm in den Behälter 4 eintrat. Der Wasserstoff strömte durch die Säu-
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le l, dabei die Fettsäuredämpfe mit sich führend. Das Dampfgemisch passiert das Rohr 8 mit einem Gesamtdruck von 120 mm und einem partiellen Fettsäuredruck von ungefähr 15 mm und gelangte anschlie- ssend in den Reaktionsbehälter, der durch das Ölbad auf 2300C erhitzt worden war.
Die Strömung des Dampfgemisches hielt den Katalysator in fluidisiertem Zustande und die Hydrierung erfolgte rasch bei einem Druck von 110 mm. Die gasförmigen Reaktionsprodukte strömten in die Kondensatoren 14, die eine Temperatur von 700C hatten und in denen die hydrierte Fettsäure als eine völlig farblose Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von etwa 50 g pro Stunde kondensierte. Die den Kondensatoren von Zeit zu Zeit entnommene Flüssigkeit kristallisierte bei weiterem Kühlen als ein schneeweisses Produkt vom Schmelzpunkt 490C aus.
Der nichtverbrauchte Wasserstoff wurde aus dem Kondensator mittels der Pumpe 18 durch den Zylinder 16 bei einem mit dem Manometer 17 angegebenen Druck von 90 mm abgeführt. Dieser Wasserstoff wurde durch die Pufferkammer 20 geführt und dem Behälter 4 wieder zugeführt. Zu gleicher Zeit wurde frischer Wasserstoff aus dem Vorratsbehälter 21 durch das Ventil 7 mit einer Geschwindigkeit von 9 l pro Stunde, mit dem Strömungsmesser 22 gemessen, zugeführt. Diese Gasmenge entsprach der bei der Reaktion verbrauchten Wasserstoffmenge.
Aus Sonnenblumenöl erhaltene ungesättigte Fettsäure konnte in genau derselben Weise zu einem festen Produkt vom Schmelzpunkt 57 C hydriert werden.
Beispiel 2 : Eine weitere Menge Walölfettsäure wurde in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise, jedoch unter andernBedingungen, hydriert. Der verwendete Nickel auf Aluminiumoxydkatalysator (10, 4 g) enthielt zo Nickel, die Temperatur der"Flash"-Säule und des Reaktionsbades betrugen beide 2400C.
Es wurden 801 Wasserstoff pro Stunde benutzt und der Hydrierungsdruck war 90 mm. Nach zweistündiger Reaktionsdauer wurden 33 g hydrierter Fettsäure aufgefangen. Proben des kondensierten Produktes wurden nach einer Stunde und nach weiteren zwei Stunden auf ihren Schmelzpunkt und Sättigungsgrad hin geprüft ; die betreffenden Proben hatten einen Schmelzpunkt von 55 bzw. 540C und eine Jodzahl von 15, 5 bzw. 29, 1.
Beispiel 3 : Walölfettsäure wurde nach dem Verfahren des Beispiels 1 unter Verwendung von 17, 6 g eines Nickel-auf-Aluminiumoxyd-Katalysators mit einem Nickelgehalt von 6, 5% und bei einer Reaktionsbadtemperatur von 2400C hydriert. Die Hydrierung wurde in zwei Stunden bei einem Druck von 140 mm durchgeführt, wobei pro Stunde 100 l Wasserstoff benutzt wurden. Dabei wurden 25 g hydrierte Fettsäure erhalten. Das gebildete Produkt hatte nach 1, 11/2 bzw. 2 Stunden einen Schmelzpunkt von 56, 5, 56 bzw. 55, 50C und eine Jodzahl von 10, 9, 14, 9 bzw. 24, 5.
Beispiel 4 : Es wurde unter Anwendung des obigen Verfahrens ein Nickel-auf-AluminiumoxydKatalysator zur Hydrierung roher Ölsäure benutzt. Der Katalysator (10 g) enthielt 7% Nickel, und die Temperatur des Reaktionsbades betrug 240 C. Bei einem Hydrierungsdruck von 180 mm und einer Wasserstoffmenge von 140 l pro Stunde, wurde die Hydrierung 6 Stunden fortgesetzt, wobei 73 g hydrierter Fettsäure anfiel. Es wurden der Schmelzpunkt, die Jodzahl und die Refraktion der von Zeit zu Zeit entnommenen Proben bestimmt.
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<tb>
<tb>
Zeit <SEP> der <SEP> Probenahme <SEP> Schmelzpunkt <SEP> Jodzahl <SEP> Refraktion
<tb> in <SEP> Stunden <SEP> OC <SEP> 65
<tb> nD
<tb> 1 <SEP> 37-1, <SEP> 4301 <SEP>
<tb> 11/2 <SEP> 41, <SEP> 5 <SEP> 8, <SEP> 9 <SEP> 1, <SEP> 4321 <SEP>
<tb> 2 <SEP> 37, <SEP> 5-1, <SEP> 4338 <SEP>
<tb> 21/2--1, <SEP> 4342 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 39, <SEP> 5-1, <SEP> 4346 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 38 <SEP> 29, <SEP> 3 <SEP> 1. <SEP> 4356 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 40, <SEP> 5-1, <SEP> 4356 <SEP>
<tb> 51/2 <SEP> 43, <SEP> 5-1, <SEP> 4350 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 44 <SEP> 28, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 4350 <SEP>
<tb>
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Das flüssige Ausgangsmaterial hatte eine Jodzatl von 75, 4 und eine Refraktion ne von 1, 4400.
Die Analyse mittels Gaschromatographie ergab, dass der Ausgangsstoff und das nach 5 1/2 Stunden entnom- mene Muster folgende Bestandteile (in Gew.-%) enthielten:
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<tb>
<tb> rohe <SEP> Ölsäure <SEP> Probe <SEP> nach <SEP> 51/2 <SEP> Stunden <SEP>
<tb> gesättigte <SEP> C12 <SEP> -säure <SEP> 7,3% <SEP> 7,3%
<tb> einfach <SEP> ungesättigte <SEP> C-säure <SEP> 9, <SEP> 1 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP>
<tb> gesättigte <SEP> C14 <SEP> -säure <SEP> 11,6 <SEP> 16,9
<tb> einfach <SEP> ungesättigte <SEP> C <SEP> -säure <SEP> 24, <SEP> 1 <SEP> 10.
<SEP> 1 <SEP>
<tb> gesättigte <SEP> C-säure <SEP> 8, <SEP> 8 <SEP> 38
<tb> zweifach <SEP> ungesättigte <SEP> C18-säure <SEP> Spuren <SEP> 0
<tb> einfach <SEP> ungesättigte <SEP> C18 <SEP> -säure <SEP> 35, <SEP> 9 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP>
<tb> gesättigte <SEP> C18 <SEP> -säure <SEP> 0 <SEP> 26, <SEP> 3 <SEP>
<tb>
Auch ein nach einer Stunde entnommenes Muster wurde analysiert. Es konnten keine ungesättigten Stoffe nachgewiesen werden.
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Beispiel 1 hydriert unter Benutzung von 14, 7 g eines Nickel-auf-Aluminiumoxyd-Katalysators, der 4, 60/0 Nickel enthielt, bei einer Temperatur des Reaktionsbades von 2400C und einem Hydrierungsdruck von 160 mm. In einer Reaktionszeit von drei Stunden, wobei 140 1 Wasserstoff je Stunde benutzt wurden, wurden 28 g Produkt erhalten. Nach jeder Stunde wurde eine Probe genommen.
Die Resultate sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.
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<tb>
<tb>
Zeit <SEP> der <SEP> Probenahme <SEP> Schmelzpunkt <SEP> Jodzahl <SEP> Refraktion
<tb> in <SEP> Stunden <SEP> OC <SEP> ; <SEP> n61 <SEP>
<tb> 1 <SEP> 65 <SEP> 2,7
<tb> 2 <SEP> 61-1, <SEP> 4375 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 49 <SEP> 59,7 <SEP> 1,4408
<tb>
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2%.demit 10g eines 8,8% Nickel enthaltenden Nickel-Aluminiumoxyd-Katalysators nach Beispiel 1 hydriert. Bei einer Temperatur des Reaktionsbades von 2400C und einem Hydrierungsdruck von 180 mm wurde mit einer Wasserstoffmenge von 1201 pro Stunde in 6 Stunden etwa 72 g Endprodukt erhalten.
Von Zeit zu Zeit wurden Proben des gesammelten Produktes genommen und analysiert, davon einige mittels Gaschromatographie, wobei folgende Resultate erhalten wurden :
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<tb>
<tb> Zeit <SEP> der <SEP> Probenahme <SEP> Schmelzpunkt <SEP> Jodzahl <SEP> Refraktion <SEP> einfach <SEP> ungesättigte <SEP> Stearinsäure <SEP>
<tb> in <SEP> Stunden <SEP> C <SEP> nD85 <SEP> C18-säure
<tb> 1 <SEP> 67 <SEP> 5,8 <SEP> 1,4365 <SEP> 0 <SEP> 100
<tb> 2 <SEP> 59-1, <SEP> 4365 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 54 <SEP> 66 <SEP> 1, <SEP> 4392 <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> 4 <SEP> 52-1, <SEP> 4402 <SEP> 57, <SEP> 8 <SEP> 42, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 41/2 <SEP> 50 <SEP> -1, <SEP> 4410 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 53 <SEP> i- <SEP> 1,4412
<tb> 51/2 <SEP> 52 <SEP> 72 <SEP> 1, <SEP> 4410 <SEP> 60, <SEP> 0 <SEP> 40, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 45 <SEP> - <SEP> 1.
<SEP> 4418 <SEP> 74, <SEP> 2 <SEP> 25, <SEP> 8 <SEP>
<tb>
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und der Hydrierungsdruck 160 mm. Die Hydrierung wurde während 4 1/2 Stunden mit einer Wasserstoffmenge von 140 l pro Stunde ausgeführt, wobei 66 g des hydrierten Esters anfiel. Es wurden wieder nach verschiedenen Zeiten in der obenbeschriebenen Weise Proben untersucht :
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<tb>
<tb> Zeit <SEP> der <SEP> Probenahme <SEP> Jodzahl <SEP> Refraktion
<tb> in <SEP> Stunden <SEP> nD65
<tb> 1 <SEP> 1,3 <SEP> 1,4202
<tb> 2-1, <SEP> 4214 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 4230 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 4230 <SEP>
<tb> 41/2-1, <SEP> 4240 <SEP>
<tb>
Der Methylester der rohen Ölsäure bestand aus veresterten Fettsäuren in dem im Beispiel 4 in bezug auf die rohe Ölsäure angegebenen Verhältnis.
Proben, die nach 1, 2 und 4 1/2 Stunden genommen wurden, wurden einer gaschromatographischen Analyse unterworfen. Es konnten keine ungesättigten Verbindungen festgestellt werden.
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nach Beispiel 1 hydriert. Bei einer Temperatur des Reaktionsbades von 240 C, einem Hydrierungsdruck von 190 mm und einer Wasserstoffgeschwindigkeit von 120 1 pro Stunde wurden 82 g des hydrierten Methylesters in 5 Stunden gewonnen.
Die Analyse der nach verschiedenen Zeiten entnommenen Proben ergab folgende Resultate :
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<tb>
<tb> Zeit <SEP> der <SEP> Probenahme <SEP> Schmelzpunkt <SEP> Refraktion
<tb> in <SEP> Stunden <SEP> C <SEP> nD65
<tb> 1 <SEP> 39 <SEP> 1. <SEP> 4272
<tb> 2-1, <SEP> 4266 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 39 <SEP> 1, <SEP> 4262 <SEP>
<tb> 4-1, <SEP> 4264 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 39 <SEP> 1, <SEP> 4264 <SEP>
<tb>
Während das Ausgangsmaterial zu 1000/0 aus Estern von zweifach ungesättigten Fettsäuren bestand, wurde mittels Gaschromatographie festgestellt, dass die nach einstündige Hydrierung entnommene Probe 90, 3% gesättigten Ester und 9. 70/0 einfach ungesättigten Ester enthielt ; ein nach einer Reaktionsdauer von 5 Stunden entnommenes Muster wurde in der gleichen Weise analysiert ;
es bestand aus 100% Methylsarat.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur vollständigen oder partiellen bzw. selektiven Hydrierung von ungesättigten Fettsäuren oder deren Estern, insbesondere von denen mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydrierung in der Dampfphase mit einem fluidisierten Katalysator und bei unteratmosphärischem Druck ausgeführt wird.