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Verfahren zur Erniedrigung der Streckspannung bzw. zur
Erhöhung der Verstreckbarkeit von frisch gesponnenen
Fäden nach dem Viskosespinnverfahren
Beim Spinnen von Viskosekunstseide erreicht man eine höhere Garnfestigkeit, wenn der Faden nach seiner Koagulation und teilweisen Zersetzung stark verstreckt wird. In der Regel bedient man sich dabei heisser Bäder, die meistens angesäuert sind, doch hat man auch schon alkalische Bäder angewendet, die in einem Fall Zink oder Aluminium enthielten.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass mit steigender Verstreckung die Fadenspannung in der Streckzone ansteigt und dabei eine Häufung von Fadenbrüchen, Wicklern und eine erhöhte Faserigkeit t'er fertigen Ware eintritt. Es besteht daher ein grosses Interesse daran, die Verstreckbarkeit der frisch gesponnenen Fäden zu erhöhen, um entweder. mit grösserer Verstreckung arbeiten zu können oder um eine Erniedrigung der Streck Spannung zu erreichen. Es ist bekannt, dass man eine solche Erniedrigung der Streckspannung erhält, wenn man hohe Temperaturen im Streckbad verwendet, und zwar ist im Bereich von 50-900 C die Erniedrigung im allgemeinen um so grösser, je höher die Temperatur ist.
Um so überraschender war daher die Feststellung, dass man die Verstreckbarkeit der Fäden unter weiterer Spannungserniedrigun'g erhöhen kann, wenn man den Faden nach Verlassen des Fällbades durch ein kaltes Wasserbad von 16-35 C hindurchführt, bevor er in das heisse Streckbad eintritt.
Es ist bisher nicht ganz klar geworden, worauf die spanuungserniedrigende Wirkung der zusätzlichen Kaltwasserbehandlung gegenüber alleiniger Heissbadbehandlung beruht. Andererseits kann auch die Wirkung des-gewöhnlichen heissen Streckbades nicht in allen Einzelheiten erklärt werden. Es wurde jedoch gefunden, dass die Wirkung des Kaltwasser-Zwischenbades um so kräftiger ist, je mehr Salze aus dem spinnenden Faden ausgewaschen werden. Es handelt sich dabei in erster Linie um Natriumsulfat aus Zinksulfat.
Eine Verbesserung der Festigkeiten erhält man, wenn man dem Wasserbad etwÅas Säure, nämlich 10-40 g/kg zusetzt. Hiebei ist es wichtig, dass eine hohe Säurekonzentration vermieden wird, da sonst die durch das Auswaschen des Fadens bewirkte Spannungserniedrigung wieder aufgehoben wird. Die notwendige Konzentration richtet sich nach den Spinnbedingungen. Man erreicht die beste Wirkung, wenn da. aus dem spinnenden Faden vor Eintritt in das Streckbad abgequetschte Wasser einen Säuregehalt von2-30 g/kg, vorzugsweise 5-20 g/kg enthält.
Die Temperatur des Zwischenbades muss unter 400 liegen, weil darüber die Spannungen wegen der durch die höhere Temperatur beschleunigten Zersetzung wieder zu sehr steigen, und sie braucht nicht tiefer als 15-300 C sein, da eine weitere Senkung keinen wesentlichen Gewinn bedeutet. Am zweckmässigsten ist der Temperaturbereich zwischen 20 und 300 C.
Es wurde schliesslich gefunden, dass geringe Zugaben von Formaldehyd zum kalten Zwischenbad, und zwar in Mengen bis zu 10 g/kg, vorzugsweise 0, 5-10 g/kg, die spannungserniedrigende Wirkung dieses Bades bis auf das Doppelte steigern. Die Behandlung von Fäden mit Aldehyden in einem Zwischenbad vor Eintritt in das Streckbad ist zwar bereits beschrieben, aber durch das Zusammenwirken der iadenauswaschung im kalten Bad mit dem Formaldehyd wird erreicht, dass man die Spannungserniedrigung mit be-
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deutend weniger Formaldehyd erreicht.
Beispiel l : Es wurde eine Viskose mit 7, 2% Cellulose und 5,4% Alkali bei einem Xanthatverhältnis von 0,46 aus einer 1000 Loch-Düse versponnen. Dieser Viskose war 1, 7 g/kg eines äthoxyliertenKokos" amins zur Verbesserung der Fadeneigenschaften zugesetzt. Die Tauchstrecke im Fällbad betrug 70 cm und im Streckbad 120 cm. Teilweise wurde ein Zwischenbad von 25 cm Länge benutzt. Hiezu lief die der ersten Abzugsgalette zugeordnete Umlenkrolle in einer Schale, durch welche das Zwischenbad hindurchfloss. Das
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SO4, 120spannung, die man bei 100% Verstreckung erhalten hat. Die Streckspannung ist gemessen worden an dem aus dem Streckbad austretenden Faden vor der zweiten Abzugsgalette. Die Temperatur des Zwischenbades betrug 250 C.
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<tb>
<tb>
Zwischenbadzulauf <SEP> g/L <SEP> Streck- <SEP>
<tb> H2SO4 <SEP> Na2SO4 <SEP> ZnSO4 <SEP> spannung
<tb> 1 <SEP> ohne <SEP> Zwischenbad <SEP> 700
<tb> 2 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 450
<tb> 3 <SEP> 15 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 500
<tb> 4 <SEP> 45 <SEP> o <SEP> o <SEP> 600
<tb>
Versuch Nr. l in der Tabelle wurde ohne Zwischenbad gesponnen und zeigte die höchste Spannung. Versuch Nr. 2 ist mit salz-und säurefreiem Wasserzwischenbad gesponnen und ergab eine stark erniedrigte Spannung von 450g. Die beiden nächsten Versuche 3 und 4 lassen erkennen, wie mit steigender Zugabe von Ha') SO zum Zwischenbad die Spannung wieder anstieg. Um die zuvor genannte Mindestkonzentration an Hg SO, im
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Zwischenbad von 15-20 g.
Aus der Tabelle lässt sich ersehen, dass unter diesen Bedingungen eine etwa 30% igue Erniedrigung der Streckspannung erreicht wurde.
Beispiel 2 ; Es wurde eine Viskose von 6, 1% Cellulose und 4, 21o Alkali hergestellt und bei einem Xanthatverhältnis von 43 versponnen. Die Viskose enthielt als Spinnhilfsmittel 0,2 g/kg des im Beispiel 1 genannten Zusatzstoffes. Die Düse war dieselbe wie in Beispiel 1. Die Tauchstrecke im Spinnbad betrug 35 cm, diejenige im Streckbad 180 cm. Die Zusammensetzung des Spinnbades war 30 g/kg H SO, 200g/kg
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aus Wasser mit einer Temperatur von 25 bestand, dem 15 g/kg H SO zugesetzt waren. Die Streckspan- nungen lagen entsprechend den vollkommen anderen Spinnbedingungen wesentlich höher als in Beispiel1.
Ohne Zwischenbad wurden 1500. g gemessen, mit Zwischenbad 1280 g. Die Streckspannungserniedriguhg betrug in diesem Fall 15%.
Beispiel 3: Mit einer Viskose der Zusammensetzung 6,5% Celulose und 5,5% Alakali, die einen Zusatz von 1, 7 g/kg des gleichen Zusatzstoffes wie Beispiel 1 aufwies, wurde aus einer Düse mit 720 Loch von 60 Durchmesser gesponnen. Das Spinnbad enthielt 50 g/kg H2SO4, 180 g/kg Na2 SO4 und 60 g/kg ZnSO4 bei einer Temperatur von 48 . Es wurde sowohl ohne Zwischenbad gesponnen als auch mit einem Zwischenbad, welches 25 g/kg Säure enthielt. In einem dritten Versuch wurde dem Zwischenbad noch 4 g/kg Formaldehyd zugesetzt. Die an sich kleine Zwischenbadwanne wurde aus einem grösseren Vorratsbehälter laufend mit Zwischenbad versorgt und das abfliessende Bad wieder in den Behälter zurückgeführt.
Um bei kontinuierlichem Betrieb die Konzentration des Zwischenbades konstant zu halten, war es erforderlich, ständig eine gewisse Menge Zwischenbad abzustossen und durch Zugabe von Wasser und Schwefelsäure sowie Formaldehyd aufzufrischen. Durch das Umpumpen ergab sich zwangsläufig, dass das in die Zwischenbadwanne zugeführte Bad bereits einen gewissen Gehalt an den Salzen des Spinnbades aufwies.
Deshalb ist in der folgenden Tabelle die Konzentration in g/kg an Natrium-und zinksulfat mit angegeben.
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<tb>
<tb>
Zusammensetzung <SEP> Ver- <SEP> Dehnung <SEP> des <SEP> Cord <SEP> Dehnung <SEP> Ufo
<tb> des <SEP> Zwischenbades <SEP> streckg. <SEP> Grundgarns <SEP> % <SEP> bei <SEP> 4,5 <SEP> kg
<tb> FormalH, <SEP> SO4 <SEP> Na2SO4 <SEP> ZnSO <SEP> dehyd <SEP> % <SEP> nass <SEP> tr. <SEP> kond. <SEP> oftro.
<tb>
1 <SEP> ----95 <SEP> 29 <SEP> 13, <SEP> 5 <SEP> 6, <SEP> 2 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 2 <SEP> 25 <SEP> 20 <SEP> 7 <SEP> 0 <SEP> 100 <SEP> 26, <SEP> 5 <SEP> 12, <SEP> 3 <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 25 <SEP> 20 <SEP> 7 <SEP> 4 <SEP> 105 <SEP> 24 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 4 <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP>
<tb>
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Man sieht, dass durch die beiden verschieden-wirksamen Zwischenbäder der Versuche 2) und 3) unter diesen Umständen die Verstreckung heraufgesetzt werden konnte. Dementsprechend finden wir in denDehnungen des Grundgarns nass und trocken eine deutliche Abnahme. Wichtig ist ebenfalls, dass auch die bei 4, 5. kg Belastung gemessene Dehnung eines in üblicher Weise hergestellten Cordes mit der steigenden Verstreckung verringert werden konnte.
Zu den Zahlen ist noch zu vermerken, dass das gesponnene Garn im nassen Zustand um 11 % naehverstreckt und dann getrocknet worden ist.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Erniedrigung der Streckspannung bzw. zur Erhöhung der Verstreckbarkeit von frisch gesponnenen Fäden durch Verspinnen von Viskose in ein säure-und salzhaltiges Fällbad und Verstrecken der Fäden in einem heissen, verdünnten säure-und gegebenenfalls salzhaltigen Streckbad, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden vor dem Eintritt in das heisse Streckbad durch ein Kaltwasser-Zwischenbad von 15 - 350 e geführt werden.