AT200794B

AT200794B - Verfahren zur Aufarbeitung von nach dem Niederdruckverfahren hergestellten Polyolefinen

Info

Publication number: AT200794B
Authority: AT
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1955-04-20
Filing date: 1956-04-19
Publication date: 1958-11-25

Description


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  Verfahren zur Aufarbeitung von nach dem Niederdruckverfahren hergestellten Polyolefinen 
Gegenstand eines älteren, nicht zum Stande der Technik gehörigen Vorschlages ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von Niederdruckpolyolefinen, vorzugsweise Polyäthylen, die durch Polymerisation von Olefinen unter vergleichsweise milden Druck- und Temperaturbedingungen mit Mischungen aus metallorganischen Verbindungen und Salzen der Elemente der   4. - 6.   Nebengruppe des Periodischen Systems (sogenannte Ziegler-Katalysatoren) entstehen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Polymerisationssuspension oder das vom Dispergiermittel getrennte Polymere mit wässerigen oder alkoholischen Lösungen von alkalisch reagierenden organischen oder anorganischen Substanzen behandelt werden. 



   Es wurde nun gefunden, dass man die Niederdruckpolyolefine, insbesondere Polyäthylen, dadurch aufarbeiten kann, dass man eine alkalische Hydrolyse der in den Polymerisaten oder Polymerisatsuspensionen vorhandenen Begleitstoffe unter Anwendung einer Wasserdampfdestillation durchführt. 



   Durch die erfindungsgemässen Massnahmen ist es möglich, Korrosionen an den Apparaturen bei der Aufarbeitung und Weiterverarbeitung der Polymerisate vollständig zu vermeiden. Ferner lassen sich hiedurch die Dispergiermittel, wie Hexan, Heptan, Octan, Cyclohexan, Toluol, aliphatische Kohlenwasserstoffe des Siedebereiches von 100 bis 2500, wie sie bei der Destillation von Erdöl erhalten werden, praktisch vollständig wiedergewinnen und nach dem Abtrennen von Wasser und weiterer Trocknung ohne weitere Behandlung wieder verwenden. 



   Gegenüber dem im erwähnten älteren Vorschlag angegebenen   Verfahren-Verrühren   mit verdünntem wässerigen Alkali bei mässigen Temperaturen - erzielt man weitere unerwartete Vorteile dadurch, dass ein bei der Verarbeitung auf der Spritzgussmaschine leicht auftretender lästiger Geruch weitgehend vermieden wird und dass eine nochmalige Verbesserung der Farblosigkeit und Klarheit erreicht wird. 



   Das war nach den bei der sauren Aufarbeitung gemachten Erfahrungen nicht ohne weiteres vorauszusehen. Behandelt man nämlich die Produkte bei der sauren Aufarbeitung bei höherer Temperatur, so tritt leicht Verfärbung auf. 



   Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens unterwirft man zweckmässig nicht die ganze Polymerisationssuspension der Wasserdampfdestillation sondern man trennt die Hauptmenge des Dispergiermittels, beispielsweise   30 - 9rJ1/o,   durch Filtrieren oder Zentrifugieren ab und zerstört vorher den grössten Teil des Katalysators durch Verrühren mit verdünntem wässerigen Alkali bei Raumtemperatur oder erhöhten Temperaturen bis zu etwa   80 - 1000   C. 



   Das auf diese Art abgetrennte Polymerisat suspendiert man in Wasser (Verhältnis von Polymerisat zu Wasser von 1 : 10 bis   l : l)   und leitet so lange Dampf durch die Suspension, bis kein Dispergiermittel mehr mit übergeht. Dabei gibt man so viel Alkali, vorzugsweise Natriumhydroxyd, zu, dass trotz der fortschreitenden Hydrolyse der PH-Wert nicht unter 7 sinkt. Ein Überschuss von Alkali - PH = grösser als   9 -   sollte vermieden werden, da sonst bei der Wasserdampfdestillation starkes Schäumen auftritt. Zum besseren Durchmischen rührt man die Suspension und setzt eine geringe Menge eines Emulgators, wie Alkylsulfonate, wobei die Alkylgruppe 6 - 20 Kohlenstoffatome enthalten kann, oder ähnlicher bekannter Emulgatoren zu. 

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