DE671378C - Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten

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DE671378C
DE671378C DEI57297D DEI0057297D DE671378C DE 671378 C DE671378 C DE 671378C DE I57297 D DEI57297 D DE I57297D DE I0057297 D DEI0057297 D DE I0057297D DE 671378 C DE671378 C DE 671378C
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DE
Germany
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polymerization
copolymers
production
fumaric acid
parts
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DEI57297D
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Heinrich Dr Hopff
Gustav Dr Steinbrunn
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F222/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a carboxyl radical and containing at least one other carboxyl radical in the molecule; Salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof
    • C08F222/10Esters
    • C08F222/12Esters of phenols or saturated alcohols
    • C08F222/14Esters having no free carboxylic acid groups, e.g. dialkyl maleates or fumarates

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten Es wurde gefunden, daß man wertvolle Mischpolymerisate erhält, wenn man Isobutylen mit Fumarsäureestern in wäßriger Emulsion in Gegenwart von Polymerisationskatalysatoren polymerisiert.
  • Es ist überraschend, daß sich die genannten Stoffe in Emulsion polymerisieren lassen, da weder Isobutvlen noch Fumarsäureester für sich in wäßriger Emulsion polymerisierbar sind.
  • Geeignete Fumarsäureester sind insbesondere Fumarsäuredialkvlester, z. B. Fumarsäuredimethyl-, -diäthyl-, -di-n-butyl-,-diisobutyl-, -dioktyl- und -diglykolmonometh-#-1-ätherester. Gewünschtenfalls kann man die Polymerisation in Anwesenheit von Vinylverbindungen oder unter den gleichen Bedingungen polymerisierbaren ungesättigten Verbindungen, z. B. von Maleinsäureestern, vornehmen.
  • Die Polvmerisation führt man in üblicher Weise durch, z. B. indem man das Gemisch der Komponenten durch Schütteln oder Rühren in der wäßrigen Lösung eines geeigneten Emulgiermittels zu einer feinen Milch verteilt und nach Zugeben eines geeigneten Polymerisationskatalysators bis. zur Beendigung der Polymerisation erwärmt, wobei man den Fortgang der Polymerisation durch die allmähliche Zunahme der Dichte der Emulsion verfolgen kann. Der Polymerisationsgrad kann durch Wahl der Polymerisationstemperatur geregelt werden, wobei im allgemeinen bei höheren Temperaturen der Polymerisationsgrad niedriger und bei tieferen Temperaturen der Polymerisationsgrad höher ist.
  • Als Emulgiermittel eignen sich praktisch alle seifenartigen Stoffe, die einen lipophilen und einen hydrophilen Rest enthalten, z. B. alleylnaphthalinsulfonsaure Salze, Fettalkoholsulfonate, Türkischrotöl, die Oxäthylierungsprodukte von Fettalkoholen oder C Alkylphenolen, die Alkalisalze sulfonierter Mineralöle usw. In manchen Fällen genügen bereits wasserlösliche organische Flüssigkeiten, z. B. Methanol, Aceton usw., als Emulgiermittel. Als Polymerisationskatalysatoren kommen insbesondere sauerstoffabgebende Verbindungen in Betracht, wie Wasserstoffperoxyd, Acetopersäure, Persulfate, Percarbonate und Perborate.
  • Die Mischpolymerisate erhält man zunächst in Form einer weißen Milch, die bereits ohne weitere Aufarbeitung für verschiedene Zwecke, z. B. zum Grundieren von Leder, für Anstriche, als Klebmittel, zur Gewebeimprägnierung usw., verwendet werden kann. Gewünschtenfalls kann man der Emulsion während oder nach der Polymerisation geeignete Weichmacher oder Füllstoffe einverleiben.
  • Versetzt man die Emulsionen mit Elektrolyten, so werden die Mischpolymerisate in feiner Form ausgeflockt. Sie können dann auf übliche Weise, z. B. durch Absaugen, Abschleudern o. dgl. und nachheriges Trocknen, abgetrennt werden. Sie sind je nach der Zusammensetzung gummiartige bis harte elastische farblose Massen, die in verschiedenen organischen Lösungsmitteln löslich sind. Diese Lösungen zeigen je nach dem Polymerisationsgrad eine verschieden hohe Viskosität. Die festen Polymerisate eignen sich beispielsweise als Lackrohstoffe, für die Herstellung von Kabelmassen und in Kombination mit anderen Kunststoffen für die verschiedensten Verwendungszwecke. Beispiel 3oo Teile Isobutylen und 3oo Teile Fumarsäurediäthylester werden in i3oo Teilen einer z0,1oigen wäßrigen Lösung von a-oxyoktodekansulfonsaurem Natrium unter Zusatz von z Teilen Kaliumpersulfat und io Teilen 3o ß1oigem Wasserstoffperoxyd bei einem pli von 4,7 bis 5,o in einem geschlossenen Gefäß durch Schütteln zu einer feinen Milch emulgiert und-anschließend so lange auf 50 ' erwärmt, bis die Emulsion eine Dichte von 1,3 bei 15' erreicht hat.
  • Aus der erhaltenen Milch -wird das gebildete Mischpolymerisat durch Zusatz von Salzsäure ausgefällt, abgesaugt und mit destilliertem Wasser gewaschen. Nach dem Trocknen erhält man eine farblose, ziemlich harte Masse, die sich in Methylenchlorid, Benzol und Butylacetat löst.
  • Polymerisiert man unter gleichen Bedingungen 5oo Teile Isobutylen, 3oo Teile Fumarsäurediäthylester und io Teile -Male'insäurediallylester, so erhält man nach dem Ausflocken und Trocknen . ein glasklares, festes Mischpolymerisat.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß man Isobutyleri mit Fumarsäureestern in wäßriger Emulsion in Gegenwart von Polymerisationskatalysatoren polymerisiert. a. Verfahren nach@Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation in Gegenwart zusätzlicher, unter den gleichen Bedingungen polyrnerisierbarer organischer ungesättigter Verbindungen durchgeführt wird.
DEI57297D 1937-03-04 1937-03-04 Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten Expired DE671378C (de)

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US2182316A (en) 1939-12-05

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