AT18990B - Verfahren zur Darstellung von Tetrachlorkaffein. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Österreichische   PATENTSCHRIFT N"18990.   
 EMI1.1 
 



   Das Patent Nr. 17711 betrifft die Darstellung von    Mono.,   Di-und Trichlorsubstitutionsprodukten der 8-Methylxapthine. Es wurden im weiteren Verfolg   gefunden.   dass man durch energische Chlorierung bei den Homologen der   S-Methylxantbine   auch zu vierfach chlorierten Produkten gelangen kann, indem ausser den drei Wasserstoffatomen der (8)-Methylgruppe noch ein Wassorstoffatom eines am Stickstoff haftenden Methyls durch Chlor ersetzt wird. 



  Es gelingt auf diese Weise, aus dem 8-Melhylkaffein ein   Tetrachlormethylkaffein   von folgender Konstitution darzustellen : 
 EMI1.2 
 
Beispiel I. Man leitet in eine auf dem Wasserbad erwärmte Lösung von einem   Tei)   8-Methylkaffein und etwa 8 Teilen Nitrobenzol einen grossen Überschuss von Chlor, bis dasselbe nicht mehr absorbiert wird. Darauf wird das im Nitrobenzol gelöste unverbrauchte Chlor durch einen Luftstrom nach Möglichkeit ausgetrieben und das Nitrobenzol im Vakuum 
 EMI1.3 
   7-chlormethyl-1#3-dimethylxanthin   in derben Kristallen aus, die bereits ziemlich rein sind. 



  Aus   heissem   Alkohol umgelöst stellt die Verbindung grosse farblose Prismen dar, die bei 204-2050 schmelzen. 



     Heispio) H. Man suspendiert   10 Teile   S-Methylkaffeiu   in etwa 50 Teilen Nitro-   benzol,   gibt eine Spur Jod hinzu und lasst langsam unter beständigem Rühren 36 Teile Sulforylchlorid zufliessen. Nach kurzer Zeit löst sich der suspendierte Körper unter Erwärmung ; die Lösung bleibt einige Stunden bei Zimmertemperatur stehen und wird schliesslich etwa zwei Stunden auf dem Wasserbade erwärmt. Dann treibt man das Nitrobenzol mit Wasserdampf ab. Die in der wässrigen Lösung in Form derber Kristalle suspendierte Tetrachlorverbindung wird abgesaugt und zur völligen Reinigung aus Alkohol umgelöst. 



  Der Körper dient als Ausgangsmaterial für die Darstellung pharmazeutischer Präparate. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Abänderung des durch Patent Nr. 17711 geschützten Verfahrens zur Darstellung von chlorierten 8-Methylxanthinen, dadurch gekennzeichnet, dass man zwecks Darstellung von Tetrachlor-8-methylkaffein Chlor oder chlorierende Substanzen in grossem Überschuss auf 8-Methylkaffein einwirken lässt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.