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Österreichische PATENTSCHRIFT ? 17463. FIRMA VEREINIGTE CHEMISCHE WERKE AKTIENGESELLSCHAFT
IN CHARLOTTENBURG.
Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren aus Fettsäureestern.
Das Vorhandensein fettspaltender Fermente in ölhaltigen Pnanzensamen ist von Green (Proceedings of the Royal Society, 20. September 1890, S. 370 ff, Green-Windisch Die Enzyme" Berlin 1901, S. 230) und von Sigmund (#Monatshefte für Chemie" 1890, S. 272 und Sitzungsberichte der Wiener Akademie der Wissenschaften"1891, Band I, S. 328) bei ihren wissenschaftlichen, auf die Ergründung pflanzenphysiologischer Fragen gerichteten Untersuchungen beobachtet worden.
Diese Autoren stellten beim Verreiben ölhaltiger Samen mit Wasser das allmähliche Auftreten von Säure fest, welches sie darauf zurückführen, dass ein in den Samen vorhandenes Ferment die gleichfalls in den Samen vorhandenen neutralen Fette zum Teile in freie Fettsaure und Glycerin zerlege. Sie geben an, dass das Ferment durch die anwesenheit geringer Mengen Alkali oder Säure unwirksam wird. Nach
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selbst hervorheben, die Spaltung stets nur bis zu einem mässigen Grade fortschreiten, so dass unter Innehaltung der von ihnen bekanntegegebenen Arbeitsbedingungen eine technische Durchführung der Spaltung der Fettsäureester nicht möglich ist.
Wir haben nun gefunden, dass die Spaltung der Fette durch die in vielen Pflanzen, besonders in den Euphorbiaceen, speziell den Ricinusarten, vorhandenen Fermente in technisch vollständiger Weise zu ermöglichen ist, wenn man im Gegensatz zu den von Green und Sigmund mitgeteilten Beobachtungen nicht in neutraler, sondern in saurer Lösung die Einwirkung der Fermente \ 01'sich gehen lässt. Hiedurch erreicht man ausser der annähernd quantitativen Spaltung der Ester auch nach folgender Richtung hin bessere Resultate :
In saurer Lösung werden hauptsächlich die wichtigeren höheren Fettsäureester angegriffen, während bei den von Green und Sigmund innegehaltenen Arbeitsbedingungen nur die Ester der technisch unwichtigeren niederen Fettsäuren teilweise gespalten werden.
Die Benutzung der angeführten Beobachtungen zur technischen Spaltung der Fett-
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spaltenden Fette in Gegenwart einer von Anfang an zugesetzten Säuremenge, z. B. Schwefel- säure stattfindet. Die am besten innezuhaltenden Bedingungen sind die folgenden :
1. Innebaltung einer nicht zu hohen Temperatur, zirka 10-400 C.
2. Gegenwart geringer Mengen Säure in verdünntem Zustande. Es hat sich besonders Schwefelsäure in der Konzentration von 1/10 normal und Salzsäure als geeignet erwiesen, es würde aber auch eine organische Säure anwendbar sein. Diese kann man entweder sofort dem Fettansatz künstlich hinzufügen oder aber sich selbst durch den Spaltungs- prozel3 entwickeln lassen.
Wenn man nämlich den Fettansatz ohne sofortigen Säurozusatx macht, so tritt allmählich eine goringe Spaltung der niedrigen Fettsäureester ein, aber erst nach tagelangem Warten wird hiedurch genügende Menge Säure frei, um die energische
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so kann man bereits nach zirka 1/2 Stunde einen Säuregrad von 1'2 ci) NormalNatronlauge feststellen, nach zweitägigem Stehen hat sich die Säuremenge etwa verdoppelt (2'3 cm3 1/10 Na OH) ; nach vier Tagen endlich hat die allmählich langsam sich ver-
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hätte man anstatt in vier Tagen bereits in wenigen Stunden hervorrufen können, wenn man sofort zu der Ricinussamen-Wasser-Emulsion ein Quantum 1/10 n.
Schwefelsäure hinzugegeben hatte. Green und Sigmund sind bei ihren Versuchen aus dem Grunde zu so äusserst unbefriedigenden Resultaten gelangt, weit sie von der falschen Ansicht ausgingen, dass
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wo eine energische Wirkung wegen Säuremangels nach gar nicht eingetreten sein konnte.
3. Die Anwesenheit von Wasser in mindestens der theoretischen Menge, die sich aus der allgemeinen Gleichung: R COO R1 + H2 0 = RC OOH+ Ri OH ergibt.
4. Von besonderer Wichtigkeit für die Ausführung des Verfahrens ist, dass die zu zerlegenden Fette in emulgiertem Zustande vorhanden sind. Die Emulsion kann z. B. dadurch hergestellt werden, dass man das zu zerlegende Fett mit den Pflanzenteilen und Wasser verreibt.
Bei Innehaltung dieser Bedingungen gelingt es leicht, z. B. durch Zusammenbringen von 6 kg entölten Ricinussamen, 100 kg Talg (Palmöl), Tran oder eines anderen Neutralfetts), 20 kg Wasser und 100 9 konzentrierter Schwefelsäure, Verrühren der Masse zu einer Emulsion und Stehenlassen der letzteren, innerhalb 24 Standen eine annähernd quantitative Spaltung des Neutralfettes zu erzielen. Die in der üblichen Weise z. B. durch Pressen, Filtrieren und so weiter isolierten Spaltungsprodukte (Fettsäure und Glycerin) sind dabei von einer so grossen Reinheit, wie sie sonst nur durch Anwendung besonders kostspieliger Reinigungsverfahren erzielt werden kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Spaltung von Fettsäureestern in Fettsäuren und Alkohole, dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäureester in Gegenwart von Säure der Einwirkung fettspaltender Pssanzenfermente ausgesetzt werden.
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