AT17424B - Verfahren zur Darstellung von Bleiweiß durch Elekrolyse. - Google Patents

Description

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    Österreichische   PATENTSCHRIFT Nr. 17424. 
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 SYNDICAT POUR L'EXPLOITATION DES INVENTIONS
Du PROFESSEUR   OETTLI iN BERN.   



   Verfahren zur Darstellung von Bleiweiss durch Elekrolyse. 



   Die Erfindung betrifft eine elektrolytisches Verfahren zur Darstellung von Bleiweiss auf einfachere und billigere Art als bisher und mit Erzielung eines Produktes von absoluter Reinheit bei ganz geringen Herstellungskosten. Ausserdem gewinnt man das   Bleiweiss   mit den bisherigen Verfahren in Form eines trockenen Pulvers, welches für die in den Betrieben zur Herstellung dieses Produktes beschäftigten Arbeiter durch seine giftigen   Wirkungen äusserst schädlich   ist.

   Ausser den oben aufgezählten Vorteilen zeichnet sich unser Verfahren durch Vermeidung des letztgenannten Übelstandes aus. 
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 Kochsalz bestehenden Elektrolyten mittelst Blei-Elektroden und eines elektrischen Stromes von relativ geringer Spannung und in der Sättigung des erhaltenen Produktes mit Kohlensäure entweder während der Anwendung des elektrischen Stromes oder nachher. Das absolut reine   Bleiweiss   sammelt sich in Form eines breiartigen Niederschlages auf dem Hoden des Bades, wenn es während der Eiektrolyse mit   Kohlensäure gesättigt wurde   und 
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 Breiform transportfähig zu erhalten. 



   Eine der Hauptschwierigkciton bei der vorstellung von Bleiweiss mittelst dieses Verfahrens ist die zufällige Bildung von höheren Blei-Oxyden und, durch sekundäre   Reaktion,   von Oxychloriden. Es empfielt sich, um das gewünschte Resultat zu erzielen, bei vorliegendem Verfahren in der Praxis folgendes zu beobachten. 



   Elektrolyse. Es wurden bisher solche Salze als Elektrolyte verwendet, deren   Säureradikalc   mit Blei lösliche Salze bildeten, wie z. B. Nitrate und Acetate ; vorliegender Elektrolyt ist eine   oinprozentigo Kochsalzlösung. Dieses Verhältnis   darf nicht   überschritten   werden, da sich beim   Experimentieren herausstellte, dass bei Verwendung   einer konzentrierteron Lösung leicht andere als die gewünschten Verbindungen entstehen. Als Produkt der 
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   chemischen   Reaktionen stets Wasser zusetzt, um die angegebenen Verdünnung wieder herzustellen. Das Wasser und das Blei sind die einzigen durch das elektrolytische Verfahren aufgebrauchten Rohstoffe. 



   Das Bleihydrat wird   hierauf durch direkte Einführung   von Kohlensäure in das Bad mit der letzteren gesättigt.   Die Kohlensäure   oder die dieselbe liefernde Kohle ist der 
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 besser ; am besten ist das Wasser von Seen, Flüssen oder auch Regenwasser. 



   Temperatur : Die Temperatur der Bäder darf die   gewöhnlioe   Zimmertemperatur nicht übertreten, also etwa 150 C betragen ; eine höhere Temperatur würde leicht zur Bildung von Blei-Oxyden von höherer Stufe und durch sekundäre Reaktion von BleiOxychloriden führen, was vermieden worden muss. Diese Temperatur ist durch geeignete Zirkulation der Flüssigkeit leicht beständig zu erhalten.   Ein Verteilungs-Reservoir   speist die Bäder mit dem Elektrolyt, die Flüssigkeit wird hierauf abgezogen, um das in ihm enthaltene Bleiweiss zu trennen, worauf man die Flüssigkeit durch   Rückführung   in das Vorteilungs-Reservoir wieder in Zirkulation versetzt. 



   Reaktionen. Die sich gleichzeitig vollziehenden chemischen Reaktionen werden durch die folgenden Gleichungen ausgedrückt. Das Bad enthält zu keiner Zeit freies 
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 in   Blei-IIydrat,   welches auf den Boden der Wanne sinkt. Immerhin geht seine Produktion rasch vorwärts, es bildet sich auf der Anode ein Niederschlag von Bleihydrat und polarisiert dieselbe ; um diesem Niederschlag vorzubeugen und gleichzeitig auch, um beide Elektroden in gleicher Weise   abzunützen,   schaltet man den Strom in ziemlich kurzen Abständen, alle fünf oder zehn Minuten, um ; die Versuche haben gezeigt, dass diese Art des Vorgehens ausgezeichnete Resultate ergibt, sowohl hinsichtlich der Qualität als auch der Ausgiebigkeit des Produktes. 



   Karbonatation. Es ist, wie gesagt, vorteilhaft, die Lösung, um eine Erwärmung derselben zu verhindern, gut zirkulieren zu lassen ; man kann sie in eigens dafür an-   geoMneten   Reservoiren sammeln, in welche man Kohlensäure   einführt und nach Filtrierung   der Flüssigkeit stellt man die Zirkulation derselben wieder her, indem man sie   mittels   
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Man hat gefunden, dass das Bleiweiss von besserer Qualität ist, wenn die Sättigung mit   Kohlensäure   im Moment der Entstehung des Hydrates stattfand ; es ist also vorteilhaft, diesen Vorgang in den Bädern selbst stattfinden zu lassen, umsomehr als das Bleihydroxyd die Kohlensäure leicht absorbiert.

   Diese Art des Vorgehens hat ausserdem den Vorzug, die Entstehung von höheren Blei-Oxyden und Oxychloriden in durchaus sicherer Weise zu verhindern, welche Verbindungen sich auch durch Digerieren von Bleihydrat in einer   Kochsalzlösung   bilden, was durch rasche Abscheidung des Niederschlages vermieden worden muss. 



   Das Blei. Die Qualität des Bloiweisses hängt nicht nur von dem zu seiner Dar- stellung angewandten Verfahren, sondern auch von der Qualität des Bleies ab ; schlecht   geläuterte   Bleisorten, solche, welche Eisen, Kupfer, Arsen,   Antimonium   oder Silber enthalten, ergeben ein Bleiweiss von geringer Qualität ; hauptsächlich ist das Vorhandensein von Kupfer zu vermeiden, weil die mit kupferhaltigem Bleiweiss hergestellten Ölfarben schnell gelb worden. Man muss also Blei von bester Qualität verwenden. 



   Herstellung der Elektroden. Nimmt man eine Stromdichte von 1 Amp. dm2 an. so bedarf es für einen Strom von 1000 Ampère einer Fläche von 1000   dm2 = 10 m2   per Bad : man kann also das Blei nicht in   Blöcken   verwenden, sondern man braucht
Platten, die wegen der beträchtlichen Dichte des Bleies nicht sehr dick sein dürfen. 



   Die genügend abgenutzten Platten werden mit neuem Blei geschmolzen und zu
Platten von 1 cm Dicke gegossen. Nimmt man zur Erleichterung der Auswechslung dünnere
Platten, so wäre es gut, das Blei zu walzen. 

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   Gefässe. Die Wannen oder Kufen sind einfache   Holzkisten,   sie   müssen   wasserdicht und sorgfältig geteert sein, um das Eindringen der Flüssigkeit in das Holz zu verhindern, dessen Extrakt, besonders im Falle neuer Kästen, der Farbe des Bleiweisses schaden könnte. 



  Am besten ist es, diese Kästen mit Blei   ausznkleiden.  

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH.

   Verfahren. zur Darstellung von Bleiweiss durch Elektrolyse einer Alkalisalzlösung mit Bleielektroden und Zuführung von Kohlensäure, dadurch gekennzeichnet, dass anstatt der bekannten Lösung von Alkalinitrat 1%ige Kochsalzlösung als Elektrolyt angewendet wird.