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Verfahren zur elektrothermischen Gewinnung von metallischem Magnesium.
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Weise durch Abschrecken erhalten wird, dadurch in kompaktes Metall übergeführt wird, dass man ihn durch Erhitzen in einer indifferenten Gasatmosphäre unter vermindertem Druck, vorzugsweise im hohen Vakuum, zum Zusammenfliessen bringt. Nach einer besodneren Ausführungsform wird der Magnesiumstaub durch Vakuumdestillation im Strom eines indifferenten Gases, vorzugsweise unter hohem Vakuum, in kompaktes Metall übergeführt.
Der Erfindung gemäss wird dasselbe Ziel durch Destillation bei Atmosphärendruck oder erhöhtem Druck erreicht.
Bei der Reduktion von Magnesiumoxyd mit Kohle entsteht Kohlenoxyd, das bei der Kondensation der Dämpfe eine teilweise Rückoxydation des metallischen Magnesiums unter Bildung von Kohlenstoff hervorruft. Magnesiumoxyd und Kohlenstoff sind daher im Magnesiumstaub, der in dieser Weise gewonnen wird, als unvermeidliche Begleitstoffe enthalten. Bei der Verarbeitung des Magnesiumstaubes durch Vakuumdestillation in grösserem Massstabe hat sich nun die unerwartete Tatsache ergeben, dass diese Begleitstoffe die Neigung haben, das Metall durch Adsorption festzuhalten, wodurch Siedeverzüge eintreten. Das Gut muss daher bei der Unterdruckdestillation auf höhere Temperaturen erhitzt werden, als dem Siedepunkt des reinen Magnesiums beim angewendeten Druck entspricht.
Nun zeigt aber die Dampfdruckkurve des Magnesiums, wie die Zeichnung erkennen lässt, das eigentümliche Verhalten, dass
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intervall, das für die Vakuumdestillation in Betracht kommt, verhältnismässig grossen Temperaturdifferenzen geringfügige. Druckänderungen entsprechen. Um den Überdruck zu erzielen, der zur Verhinderung von Siedeverzügen nötig ist, muss man daher beträchtlich oberhalb der Siedetemperatur des reinen Magnesiums beim betreffenden Druck arbeiten. Das heisst, dass die Erniedrigung des Siedepunktes durch das Vakuum nicht ausgenutzt werden kann und somit der Hauptvorteil des Arbeitens im Vakuum verlorengeht.
Bei Temperaturen oberhalb von 9500 C beginnt die Dampfdruekkurve des Magnesiums sieh stark zu verflachen ; etwa von dieser Temperatur an sind verhältnismässig geringen Temperaturänderungen viel grössere Änderungen des Dampfdruckes zugeordnet. Der Dampf druckerhohung von etwa 150 bis 800 mm Quecksilber entspricht bloss eine Siedepunkts erhöhung von etwa 950 bis 11250 C. Der Siedepunkt des Magnesiums bei Atmosphärendruck liegt also nur wenig höher als die Arbeitstemperatur. die bei der Unter- druckdestillation des mit Magnesiumoxyd und Kohlenstoff verunreinigten Magnesiumstaubes im Vakuum praktisch erforderlich ist, um Siedeverzüge zu verhindern.
Daraus ergibt sich, dass man sich die Erschwerung, welche mit dem Arbeiten im Vakuum im allgemeinen, besonders aber im Grossbetrieb ver- knüpft ist und welche durch die hier in Betracht kommenden hohen Arbeitstemperaturen vervielfacht wird, ohne Nachteil ersparen kann. Tatsächlich hat der Versuch bestätigt, dass die Destillation des verunreinigten Magnesiumstaubes unter Atmosphärendruck oder wenig darüber in einer indifferenten oder reduzierenden Gasatmosphäre an Stelle der Vakuumdestillation ohne Störung durch Siedeverzüge und
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ohne wesentliche Leistungsverminderung verwendet werden kann.
Dabei hat diese weit einfachere Arbeitsweise noch den Vorteil, eine Veränderung der chemisch-physikalischen Bedingungen zugunsten der Trennung des Magnesiums von flÜchtigen Begleitstoffen, insbesondere von Silizium und Aluminium, herbeizuführen, indem die Siedepunkte des Magnesiums einerseits und dieser flüchtigen Begleitstoffe anderseits bei Atmosphärendruck weiter auseinanderliegen, als dies bei vermindertem Druck und insbesondere bei wesentlich vermindertem Druck der Fall ist.
Zwischen dem vorliegenden Verfahren und dem Verfahren des Stammpatentes liegt der später ge-
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sammenfliessen zu bringen, dass er in einer indifferenten Gasatmosphäre auf eine Temperatur in der Nähe des Siedepunktes des metallischen Magnesiums erhitzt wird. Es wurde in dieser Weise angestrebt, ohne eigentliche Destillation des Staubes die Oxydhaut von den einzelnen Metallkornchen durch ortliche Destillationsvorgänge zu entfernen, so dass die freigelegten Tröpfchen sich vereinigen können. Im praktischen Betrieb hat sich jedoch die Unterdruckdestillation diesem Verfahren in verschiedener Hinsieht überlegen gezeigt. Wenn nun auf die Destillation bei Atmosphärendruck oder Überdruck übergegangen wird, so ist dies nur scheinbar ein naheliegende Schritt.
Die anscheinend einfachste Lösung, zu der erst auf Grund der oben dargelegten Erkenntnisse zu gelangen war, bildet das Endglied einer langen Kette von Versuchen.