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Verfahren zur Herstellung von Drucken und Färbungen auf tierischen Fasern mit Estersalzen von Ijeuko-Küpenfarbstoffen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Drucken und Färbungen mit Estersalzen von Leuko-Küpenfarbstoffen auf animalischen Fasern, wie Wolle und Seide.
Es ist bereits bekannt, derartige Drucke oder Färbungen zu erzielen, wobei entweder das Fixieren, Spalten und Oxydieren des Esterfarbstoffes in einem Arbeitsgang, nämlich durch kurzes Dämpfen unter Benutzung von Natriumchlorat als Oxydationsmittel, erfolgt oder wobei der Esterfarbstoff zunächst auf die Faser aufgebracht, dann gedämpft und danach erst entwickelt wird. Das zuletzt erwähnte Verfahren kann entweder derart ausgeführt werden, dass der Esterfarbstoff mit Natriumnitrit auf die Ware aufgedruckt, danach gedämpft und in einem sauren Bade entwickelt wird, oder der Esterfarbstoff wird ohne Natriumnitrit auf die Faser gebracht und danach im sauren Biehromat-oder Persulfatbad entwickelt.
Gemäss den vorbekannten Verfahren werden die Esterfarbstoffe zwar teilweise gut entwickelt, aber die Drucke und Färbungen auf tierischen Fasern sind im allgemeinen schlecht reibeeht. Auch besteht die Gefahr, dass die Wolle durch freiwerdende salpetrige Säure oder Chromsäure eine Anfärbung im Weiss erleidet. Bei Anwendung der alten Verfahren werden die Farbstoffpräparate auch teilweise nur unvollständig ausgenutzt.
Es wurde nun gefunden, dass man Drucke und Färbungen von guter Reibechtheit unter gleichzeitiger Vermeidung der sonst vorerwähnten Nachteile erzielen kann, wenn man dafür Sorge trägt, dass der in üblicher Weise auf die Faser aufgebrachte Esterfarbstoff zunächst vollkommen in der Leukoesterform auf der Faser fixiert und danach erst der Entwicklung zum Küpenfarbstoff unterworfen wird.
Gemäss der Erfindung wird die vollständige Fixierung des Farbstoffes vorzugsweise dadurch erreicht, dass der auf die Faser aufgebrachte Esterfarbstoff vor der Oxydation einer Dämpfung in Gegenwart eines während des Dämpfprozesses Säure abspaltenden Mittels unterworfen wird. Derartige säureabspaltende Mittel sind beispielsweise Rhodanammonium, Diäthyltartrat, Ammoniumoxalat, Ammonium- tartratu. ähnl.
Eine Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass man den in üblicher Weise gelösten Leukoester eines Küpenfarbstoffes mit einem Verdickungsmittel, wie Tragantschleim, Methylcellulose u. a., verrührt, ein im Dampf Säure abspaltendes Mittel, wie z. B. Rhodanammonium, Diäthyltartrat, Ammonoxalat u. a., zusetzt, nach dem Aufdruck dieser Farbe trocknet und im Schnelldämpfer oder Dämpfkasten dämpft, darauf in einem heissen, sauren Bade, dem ein Oxydationsmittel, wie z. B. Natriumehlorat oder auch andere Chlorate, Bromate u. a., sowie ein Katalysator, z. B. vanadinsaures Ammon, zugesetzt werden, durch eine kurze Passage entwickelt, dann in üblicher Weise fertigstellt.
Diese spezielle Ausführungsform des Verfahrens ist in den hier nachfolgenden Beispielen l, 3,4, 5,6 speziell erläutert. Man kann die katalytisch wirkende Substanz (z. B. vanadinsaures Ammonium) auch schon der Druckfarbe zusetzen.
Eine andere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass man den Farbstoff in gelöstem Zustand mit einem Säure abspaltenden Mittel, z. B. Rhodanammon oder Diäthyltartrat u. a., und einer bestimmten Menge Bleichromat aufdruck, dann fünf bis zehn Minuten oder länger dämpft und darauf die Entwicklung in einem heissen Säurebad, am besten Salzsäure, vornimmt. Diese Ausführungsform der Erfindung ist in den nachfolgenden Beispielen 2,7, 8,9, 10 speziell erläutert.
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Nach dem neuen Verfahren werden sehr kräftige und klare Drucke erhalten, und es wird eine vollständige Entwicklung der Leukoesterpräparate erzielt. Die Färbungen und Drucke besitzen ferner eine ausgezeichnete Reibechtheit. Auch kommt man bei der Anwendung des neuen Verfahrens mit einer ganz kurzen Dämpfdauer aus, während bei den bekannten Verfahren bisweilen bis zu einer Stunde gedämpft werden muss. Ein Anfärben der Wolle an den nicht mit dem Farbstoffpräparat behandelten weissen Stellen tritt bei dem neuen Verfahren nicht auf.
Beispiele :
EMI2.1
werden mit
60 g Glycerin und
50 g Thiodiglykol angeteigt, mit 310 g Wasser gelöst, dann in 500 g Tragantschleim (60 : 1000) eingerührt und
EMI2.2
1000 g.
Man druckt diese Farbe auf gechlorten Wollmusselin, trocknet, dämpft im Schnelldämpfer oder Dämpfkasten 10 Minuten bis 1 Stunde und entwickelt dann in einem Bade, dem man pro Liter Wasser von 75-950 C
EMI2.3
<tb>
<tb> 30 <SEP> cm3 <SEP> Schwefelsäure <SEP> 660 <SEP> Bé,
<tb> 30 <SEP> g <SEP> Natriumehlorat,
<tb> 30 <SEP> cm3 <SEP> vanadinsaures <SEP> Ammon <SEP> 1 <SEP> ig
<tb>
zusetzt. Entwicklungszeit 15-20 Sekunden. Anschliessend wird die Ware gespiilt, geseift, gespült und getrocknet.
2. 40-60 g Farbstoff werden mit
20-20 g benzylanilinsulfosaurem Natron,
50-50 g Glycerin,
30-30 g Monoäthyläther von Äthylenglykol und 160-250 g Wasser gelöst. Die Lösung wird in 550-550 g Stammverdickung eingerührt. Zum Schluss fügt man noch
120-60 g Rhodanammon 1 : 1 Wasser und
30-00 g Bleichromat 60% Teig zu.
1000 g.
Sta m mverdiecku ng : 1200 g Bleichromat 60% Teig,
300 g Wasser, 2000 Tragant 65 : 1000,
2000 g Industriegummi 1 : 2
5500 g.
Nach dem Bedrucken des gechlorten Wollstoffs oder Seidenstoffs wird getrocknet, 5-10 Minuten im Schnelldämpfer gedämpft. Hierauf passiert man während 40-50 Sekunden breit ein Salzsäurebad
EMI2.4
1000 g.
Diese Farbe wird auf gechlorten Wollmusselin oder Seide aufgedruckt, getrocknet, im Schnelldämpfer oder Dämpfkasten 10 Minuten oder auch mehr gedämpft und dann entwickelt in einem Bade, dem pro Liter Wasser von etwa 900 C
EMI2.5
<tb>
<tb> 30 <SEP> cm3 <SEP> Schwefelsäure <SEP> 660 <SEP> Bé,
<tb> 30 <SEP> g <SEP> Natriumehlorat
<tb>
zugesetzt werden. Entwicklungszeit etwa 25 Sekunden. Anschliessend wird die Ware gespült, gegebenenfalls geseift, gespült und getrocknet.
4. In der Druckfarbe des Beispiels 3 ersetzt man den Leukoester des 5. 6. 7-TricMor- (2)-oxy- thionaphthen-5'.7'-dichlor-(2')-indolindigo durch 40g des Leukoesters von 5.7. 5'. 7'-Tetrabromindigo und verfährt im übrigen, wie in Beispiel 3 angegeben.
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5. Man verwendet an Stelle des Leukoesters nach Beispiel 3 die gleiche Menge des Leukoesters von 4. 4'-Dimethyl-6. 6'-dichlorthioindigo. Nach dem Bedrucken des Materials wird gedämpft und entwickelt, wie in Beispiel 3 angegeben.
EMI3.1
20 g Glycerin,
10 g Thiodiglykol,
30 g Diäthyltartrat,
835 g Wasser,
50 vanadinsaures Ammon 1%, 50 g Tragantschleim (65 : 1000),
1000 g.
Mit dieser Lösung wird gechlorter Wollmusselin oder Seide geklotzt, getrocknet und wie in Beispiel 3 angegeben, fertiggestellt.
7. 40 Leukoester von 4. Dimethyl-6. 6'-dichlorthioindigo,
70 Glycerin,
30 g Monoäthyläther von Äthylenglykol,
250 g Wasser. Diese Lösung wird in 550 Stammverdickung eingerührt. Zum Schluss fügt man noch
60 g Rhodanammonlösung 1 : 1 hinzu.
1000 g.
Stammverdickung : 1200 g Bleichromat Teig 60% ig,
300-500gNatriumacetat,
2000-1800g Tragant 60 : 1000,
2000 g Britischgummi 1 : 1,
5500 g.
Nach dem Bedrucken des gechlorten Wollstoffes oder des Seidenstoffes wird getrocknet, 10 Minuten im Schnelldämpfer gedämpft. Hierauf passiert man während 40-50 Sekunden duirch ein Säurebad, welches pro Liter Wasser von 85-950 C
EMI3.2
<tb>
<tb> 25 <SEP> em <SEP> Salzsäure <SEP> 220 <SEP> Bé,
<tb> +3 <SEP> -5g <SEP> Oxalsäure
<tb>
enthält, spült gut, gegebenenfalls unter Zusatz von 10-15 cm3 Natriumbisulfitlösung von 36 Bé pro Liter, seift, spült und trocknet.
Der Zusatz von Natriumacetat zu der Druckfarbe ist vorteilhaft, wenn ein Wollgewebe verwendet wird, das von dem Fabrikationsgang, beispielsweise von der Bleiche her, etwa noch geringe Mengen von Schwefelsäure enthält. Diese freie Schwefelsäure würde während des Dämpfens das Bleichromat aufspalten und dadurch unter Umständen eine vorzeitige Entwicklung des Leukoesterfarbstoffes verursachen.
Durch den Zusatz von Acetat zur Druekfarbe wird die gegebenenfalls auf dem Gewebe vorhandene Mineralsäure abgestumpft. Gegenüber Essigsäure bzw. oxalsaurem Ammon oder Rhodanammon ist Bleiehromat während des Dämpfens beständig. Die Menge des Acetats ist so zu bemessen, dass nur die Mineralsäure abgestumpft wird, die Wirkung der beim Dämpfen Säure abspaltenden Salze, wie Ammonoxalat bzw. Rhodanammon oder Diäthyltartrat, jedoch anderseits nicht beeinträchtigt wird.
8. In der Druckfarbe des Beispiels 7 wird der Leukoester des 4.4'-Dimethyl-6. 6'-dichlorthioindip : o durch 40 g des Leukoesters des 5.7. 5'. 7'-Tetrabromindigo ersetzt. Die Stammverdickung wird je nach der Art des verwendeten Wollgewebes mit oder ohne Zusatz von Natriumacetat hergestellt.
Nach dem Bedrucken des Materials wird gedämpft und entwickelt, wie in Beispiel 7 angegeben.
9. An Stelle der in den Beispielen 7 und 8 angegebenen Leukoester verwendet man den Leukoester von 5.6. 7-Trichlor-(2)-oxythio naphthen-5'.7'-dichlor-(2')-indolindige und verfährt sonst, wie in Beispiel 7 beschrieben.
10. Man verwendet an Stelle des Leukoesters nach Beispiel 7 30 g des Leukoesters von 4-Ch] nr- naphthalin-2. 4'-methyl-5'-ehlor-7'-methoxyindol-8-indigo. Das Dämpfen und Entwickeln der Drucke wird ausgeführt wie in Beispiel 7 angegeben.