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Verfahren zum Einfiihren eines aktiven Metalls, z. B. eines Erdalkalimetalls, in eine Vakuumröhre.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einführen eines chemisch aktiven Metalls in eine Vakuum- röhre. Solehe chemisch aktive Metalle, unter denen die Erdalkali-und die Alkalimetalle eine wichtige
Rolle spielen, werden zu verschiedenen Zwecken, z. B. zur Herstellung eines elektronenaktiven Überzuges einer Glühkathode oder zum Binden von Gasrüekständen oder Gasverunreinigungen, in Vakuum- röhren eingeführt.
Infolge der grossen Aktivität, welche diese Metalle gegen Sauerstoff aufweisen, können sie nicht der Aussenluft ausgesetzt werden. Aus diesem Grunde sind mehrere Verfahren zum Einführen dieser
Stoffe in einen Vakuumraum, ohne dass sie Gefahr laufen, sich mit dem Sauerstoff der Luft zu verbinden, angewendet.
Ein gutes Verfahren besteht darin, eine Verbindung des aktiven Metalls, die beim Erhitzen dieses Metall freigeben kann und selbst nicht von Sauerstoff angegriffen wird, in die Röhre einzuführen. Bei diesem Verfahren werden hauptsächlich Azide verwendet, die sich beim Erhitzen zersetzen, wobei Stickstoff entwickelt und das aktive Metall frei wird. Bei diesem Verfahren wurden sehr befriedigende Ergebnisse erzielt.
Um die Notwendigkeit der Entfernung des entwickelten Stickstoffs zu vermeiden, hat man schon vorgeschlagen, Erdalkalioxyd, z. B. Bariumoxyd, mit Aluminium zu versetzen und dieses Gemenge ausserhalb der Entladungsröhre zu erhitzen, in die das Barium eingeführt werden soll, so dass das Barium- oxyd von dem Aluminium reduziert wird. Das Gemenge wird dabei auf eine solche Temperatur erhitzt, dass zwar die Reduktion erfolgt, das gebildete Barium aber nicht oder nur teilweise verdampft. Die zurückgebliebenen Reaktionsprodukte bestehen in diesem Fall aus einem Gemisch von Aluminiumoxyd und Barium.
Dieses Gemisch wird in die Entladungsrölre gebracht und nach dem Entlüften dieser Röhre auf eine solche Temperatur erhitzt, dass das Barium ausgetrieben werden kann.
Es ist jedoch bekannt, dass Aluminium sich sehr leicht mit Erdalkalimetall legiert, so dass ein grosser Teil des ausserhalb der Entladungsröhre entwickelten Bariums sieh mit dem Aluminium legieren wird. Die auf diese Weise in die Entladungsröhre eingeführte Aluminium-Barium-Legierung wird erst bei einer höheren Temperatur zersetzt als die, bei der Barium aus einem Gemisch von Bariumoxyd und Aluminiumoxyd freigemacht wird, so dass ein wesentlicher Vorteil des beschriebenen Verfahrens zu niehte gemacht wird. Infolge der benötigten stärkeren Erhitzung entsteht auch die Gefahr, dass diese Erhitzung so weit getrieben wird, dass sich ein Teil des.
Aluminiums, obwohl es eine höhere Verdampfungstemperatur als Barium aufweist, verflüchtigt und sich auch an den Teilen der Entladungsröhre absetzt, wo Barium niedergeschlagen werden soll. Dies kann von grossem Nachteil sein, wenn z. B. das Barium auf eine Kathode niedergeschlagen wird, denn wenn das Barium dabei mit etwas Aluminium versetzt wird, so führt die Anwesenheit des letzten Metalls eine erhebliche Verringerung der Elektronenemission der Kathode herbei.
Nach der Erfindung werden diese Schwierigkeiten dadurch behoben, dass das aktive Metall nach Verengung mit einer zweckmässig isolierenden Caleiumverbindung in die Vakuumröhre eingeführt
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Metalls mit Calcium vermengt und dieses Gemenge im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre auf solche Temperatur erhitzt wird, dass die erwähnte Verbindung reduziert wird und ein Gemisch aus dem einzuführenden Metall und einer Caleiumverbindung gebildet wird. Calcium legiert sich nahezu nicht mit diesem Metall bzw. bildet sehr leicht auseinanderfallende Legierungen, so dass das Gemisch nach dem Einführen in die Vakuumröhre nur auf verhältnismässig niedrige Temperatur erhitzt zu werden braucht, um das aktive Metall zum Verdampfen zu bringen.
Durch schwache Erhitzung dieses Gemische,
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durch verhütet wird, dass andere Stoffe aus dem Gemisch gleichzeitig verdampfen. Würde trotzdem noch etwas Calcium verdampfen und z. B. auf eine Kathode niedergeschlagen, so hat dies praktisch keine schädlichen Folgen, da die Elektronenemission einer solchen Kathode hiedurch nicht verringert wird. Zweckmässig vermengt man das einzuführende Metall mit Caleiumoxyd und geht zu diesem Zweck von einem Gemenge aus Bariumoxyd und Calcium aus, das durch Erhitzung jedenfalls teilweise in Barium und Caleiumoxyd umgewandelt wird.
In manchen Fällen ist es erwünscht, zu bewirken, dass das in die Röhre einzuführende Gemisch eine solche Menge einer isolierenden Caleiumverbindung, gegebenenfalls auch eines anderen isolierenden Stoffs enthält, dass das Gemisch elektrisch isolierend ist. Hiedurch wird der Vorteil erzielt, dass, wenn sich Teile des z. B. in die Form einer Pastille gebrachten Gemisches lockern würden, diese Teile keine
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Stoff kann beispielsweise nur aus Caleiumoxyd bestehen, aber es ist auch möglich zu bewirken, dass das
Gemisch als Beimengung andere isolierende Stoffe enthält.
Geht man bei der Herstellung des Gemisches von einem Überschuss an Bariumoxyd aus, so dass dieses nur zum Teil vom Calcium reduziert werden kann, so enthält das in die Röhre eingeführte Gel1lich z. B. auch Barinmoxyd, das bekanntlich ebenfalls isolierend ist.
Der aus der Caleiumverbindung und dem in die Vakuumröhre einzuführenden Metall bestehenden Mischung kann gegebenenfalls ein Bindemittel beigefügt werden. Das erwähnte Gemisch kann in einem entlüfteten Raum oder unter einer abschliessenden Flüssigkeit aufbewahrt werden. Es ist sogar möglich, das Gemisch auf kurze Zeit der Aussenluft auszusetzen, ohne dass das in ihm vorhandene aktive Metall von dem Sauerstoff der Luft nennenswert angegriffen wird.
Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise erläutert.
Die Fig. 1 und 2 stellen eine elektrische Entladungsröhre mit einer Kathode dar, deren Oberfläche mit Barium überzogen ist.
Die in der Figur dargestellte Entladungsröhre hat eine Glaswandung 1 und eignet sich gut zum Empfangen oder Verstärken von elektrischen Schwingungen. Die Röhre enthält eine Anode 2, ein Gitter 3 und eine Glühkathode 4. Die Röhre ist in üblicher Weise gebaut, so dass diese Bauart nicht näher angegeben zu werden braucht. Die Anode weht eine Ölfnung 5 auf, vor der an der Aussenseite der Anode eine Kapsel 6 angebracht ist, die an der Anode befestigt und erforderlichenfalls durch ein kleines Drahtnetz abgeschlossen ist. Diese Kapsel wird, bevor die Elektroden in der Hülle untergebracht werden, mit einem Gemisch aus Barium und Caleiumoxyd gefüllt und nach dem Entlüften der Entladungsröhre erhitzt, was z.
B. mit Hilfe eines Hochfrequenzmagnetfeldes erfolgen kann. Bei dieser Erhitzung wird Barium in Dampfform frei. Das Barium schlägt sich auf die Glühkathode nieder und bildet dort, gegebenenfalls nach Oxydation, eine stark elektronenemittierende Schicht. Das Austreiben des Bariumdampfes erfolgt bei verhältnismässig niedriger Temperatur ; dabei verhütet das Caleiumoxyd eine zu schnelle Dampfbildung und weist selbst solch einen niedrigen Dampfdruck auf. dass es keine störenden Dämpfe in der Röhre erzeugt.
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Bariumoxyd und metallisches Caleium zusammenbringen und sodann diesen Kolben entlüften. Die Verbindung zwischen dem Kolben und der Vakuumpumpe wird dann unterbrochen und das im Kolben vorhandene Gemisch auf eine Temperatur von annähernd 800" C erhitzt.
Das Bariumoxyd wird vom Caleium wenigstens teilweise unter Bildung metallischen Bariums reduziert. Die Temperatur, auf die das Gemisch erhitzt wird, wird so niedrig gehalten, dass ein grosser Teil des entwickelten Bariums zurückbleibt, so dass eine Mischung gebildet wird, die Barium und Calciul1loxyd enthält. Diese Mischung kann in dem benutzten Kolben oder in einem Gefäss unterhalb einer abschliessenden Flüssigkeit aufbewahrt werden. Beim Einführen des Gemisches in die Entladungsröhre kann es unbedenklich einige Zeit der Luft ausgesetzt werden, da das Caleiumoxyd eine gute Abdichtung bildet, so dass höchstens etwas an der Oberfläche befindliches Barium von der Luft angegriffen werden kann.
Will man nicht von Bariumoxyd ausgehen, so kann man beispielsweise Bariumfluorid verwenden und diese Verbindung mit Hilfe von Caleium reduzieren. Die in die Röhre einzuführende Mischung enthält in diesem Fall Barium und Caleiumfluorid.
Es ist ersichtlich, dass e'nicht notwendig ist, die das aktive Metall enthaltende Mischung in die Entladungsröhre selbst einzuführen, sondern dass sie auch in einen besonderen, mit der Röhre in Verbindung stehenden Raum gebracht werden kann. Der in diesem Raum entwickelte Dampf des aktiven Metalls kann dann aus diesem Raum in die Entladungsröhre durehdringen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Einführen eines aktiven Metalls, z. B. eines Erdalkalimetalls, in eine Vakuumröhre, z. B. zum Herstellen einer Kathode, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Metall nach Vermengung mit einer zweckmässig isolierenden Caleiumverbindung in die Vakuumröhre eingeführt wird.